Способ получения трифторвинилхлорсульфата

Номер патента: 361572

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Известен, Предлагаемый

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60, C12P 35/00

Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является

...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...

Номер патента: 166698

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/70

Метки: 166698

...имеет т, кип. 160 - 162 С/2 мм; п 0 1,6097,П р и м е р 3. Получение дибензилдитиофениларсинита.Смесь 3,9 г этилового эфира фениларсинистой кислоты и 4,0 г бензилмеркаптана нагревают до кипения. При температуре бани 85 - 90 С начинает отгоняться этиловый Получают 1,6 мл этилового спирта с т 77 - 78 С и и 0 1,3620. Затем для по окончания реакции и удаления легколетучих веществ смесь нагревают при 100 - 110 С в166698 Предмет изобретения Составитель М. В. КожинскаяРедактор А. И. Ьайнова Техред Ю. В, Баранов Корректор Л. Е. Марисич Заказ 3 д 4/5 1 ираж 625 Формат бум, 60 Х 90/8 Обьем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 525666

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Бранзбург, Русина, Рыков, Темкина, Тимакова, Хавченко, Ярошенко

МПК: C07C 101/20

Метки: агенты, бис-карбоксиметил-аминометилпроизводные, кислот, маскирующие, фенолкарбоновых

...и промывают бензолоы. После перекристаллизации из смесиацетонциклогексан получают 5,1 г 3-хлорметил-оксибензойной кислоты (30% оттеории) .60 Найдено,%: С 51,9 Н 3,8 и 3,9;С 018,6 и 18 8;С Н О С 1Вйчислено,%: С 51,5; Н 3,8; С 1 19,00,Ик спектр;= 680 см, 760 см, чтоснможно отнести к замещению 1,2,3.К 9,3 г 3-хлорметил-оксибензойнойкислоты в 100 мл диметилформамида (1 МфА)добавляют 4 г карбоната калия и 6,7 гиминодиуксусной кислоты в 100 млДМфА.оСмесь нагревают при 80-85 С в течениео20 час, охлаждают до 10-15 С и отфильтровывают от неорганического осадка и изфильтрата добавлением 700 мл изопропилового спирта высаживают комплексон. Осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 10...

Номер патента: 578854

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бернард, Джон, Стиварт

МПК: C07C 53/22

Метки: дифенилпропионовой, замещенной, кислоты, производных, солей

...проценты,П р и м е р 1, Смесь 2-(2-фтор-метокси-бифенилил)-пропионовой кислоты(О мл 48%-ной вес/об,) и ледяной уксуснойкислоты (3 мл) нагревают 3 ч при температуре кипения с обратным холодильником, азатем охлаждают. Твердый продукт, которыйвыделяется при охлаждении, собирают, промы веют водой и сушат при 100 С, Получают2-(2-фтор-окси-бифенилил)-пропионовую кислоту, т.пл, 195-197 оС,42-(2-хлор,4 -диметокси-бифенилил)- (-пропионовую кислоту - в 2-(4 -хлор-окси-(бифенилил) -пропионовую кислоту, т.пл,125-127 оС,П р и м е р 11. Раствор 2-(4 -фтор-метокси-бифеннлил) -пропионовой кислоты (10 г) в смеси бромистоводородной кислоты (270 мл 48%-ной (вес/обаем) и ледяной уксусной кислоты (90 мл) нагревают93 5 ч при температуре кипения с...

Номер патента: 1660582

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Михаель, Рудольф

МПК: C07D 215/56

Метки: 1-циклопропил-7-хлор-6-фтор-1, 4-дигидро-4, кислоты, оксо-3-хинолинкарбоновой

...на исходный бензоилхлорид) 1-циклопрои ил-хлор-б-фтор,4-дигидро- оксо-хинолинкарбоновой кислоты.П р и м е р 4, 33,7 г сложного метилового эфира К,К-диметиламиноакриловой кислоты и 40,5 г К,К-диметилбензиламина в 95 мл толуола нагревают до 110 С, При температуре флегмы в течение 1 ч каплями добавляют 62 г 2,4-дихлор-фторбензоилхлорида и затем выпавший гидрохлорид диметилбензиламина отделяют на нутчфильтре,Растворитель отгоняют в вакууме, добавляют 130 мл бутилгликоля и каплями добавляют в течение 20 мин при 90 С 20,2 гциклопропиламина. После окончания выделения газа реакционную смесь смешивают с 43,4 г поташа и 150 мл бутилгликоля и медленно нагревают до 140 С, при этом отгоняют незначительное количество низко- кипящего растворителя....