Способ получения 5, 5-диарил-1-диалкиламино-алкинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 166330
Текст
О П и С А Н И Е ло 16 ЯЗОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26,Х 11.1963 ( 872667/23-4) Кл, 12 о, 19 о:МПК С 07 с с присоединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРАвторизобретения Н. М, Либман Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5-ДИАРИЛ-ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИНОВПодписная группа44 Известен способ получения замещеццых ацетиленовых аминов, например 1,1-диарил- диалкиламицоалкинов, заключающийся в том, что соответственно замещенный ацетилен обрабатывают смесью вторичного амина и пара- форма или смесью соли вторичного амина и водного формальдегида в присутствии солей меди в органическом растворителе. Смесь растворяют НС 1 со льдом и затем промывают эфиром, сушат поташом и разгоняют. Процесс идет около 1 час.Предложенный способ отличается тем, что замещенные ацетиленовые амины получают взаимодействием металлических производных 1,1-диарилалкацов с диалкиламинобутинилхлоридом. Для этого можно применять более доступные исходные вещества; расширяется сырьевая база данного производства и сокращается время реакции.Пример 1. Синтез 55 дифенил-ди. этил а м и попе нт и п а.1-Диэтиламино-хлорбутин. К охлаждаемому ль;гог раствору 8 г диэтиламц;обутинола в 25 л,г сухого хлороформа приливают по каплям за 10 - 15 мин раствор хлористого тиоцила в хлороформе (5 г в 5 мл); при этом наблодают эцергРчцое выделение 80 г. Реакц- оццую смесь оставляют ца ночь, ца следующий день хлороформ удаляют в вакууме при слабом нагревании, остаток растворяют в ледяной воде и подщелачивают охлажденным раствором едкого патра. Выделившийся продукт извлекают эфиром, в течение получаса сушат безводной ВаО и быстро перегоняют.5 Получают 7,85 г (86,500) вещества с т. кип.73 - 75 С при 5 лтм рт. ст.; 63 - 66 С при 2 мм рт. ст,; п1,4750. Перегонка диэтиламицобутинилхлорида не обязательна, для дальнейших реакций можно использовать его вы сушенцый эфирный раствор. 5,5-Дифенил-диэтиламинопентин. К растгсру амида калия в жидком аммиаке (из 2,8 г металлического калия, 150 м.г аммиака и не большого количества нитрата железа) приливают за 10 мин раствор 12,2 г дифенилметана, 20 м г сухого эфира. Полученный оранжевокрасцый раствор размешивают полчаса, после чего в течение 10 - 15 мин к нему добавляот 20 10 г диэтиламицобутицилхлорида, Избытокдифецилметила калия нейтрализуют хлористьм аммо;ием и реакционную массу оставляют до полного испарения аммиака, Остаток рстворяют в разбавленной кислоте, водный 25 раствор промываот эфиром и подщелачивают. Вь:деливпи 1 с ироду кт извлекают эфиром, сушат поташом и перегоняют в вакууме. Получают 16,5 г (90,5%, считая ца амицохлозо рид) почти беси.етцо жидкости, перегоцявЗаказ 2996,18 Тираж 625 Формат бум. 60(90/, Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 шейся при 173 - 174,5 С (1,5 мм рт, ст,); г 2 о 1 5550.При использовании в этом синтезе вмесго калия натрия выход продукта составляет 83,5"П р и м е р 2. С и и т е з 5,5-д и ф е и и л-д иэтилам иногексина, Таким же методом, как описано в примере 1, из дифенилэтана, калия и диэтиламинобутинилхлорида (избыток дифенилэтана и К по отношению к хлориду 35 ) в жидком аммиаке получают 66,5"/ от теоретического вещества с т, кип.175 в 1 С (1,5 мм рт. ст.); и-о 1,5555. П р и м е р 3, С и и т е з 5,5-д и ф е н и лдиэтиламинооктина 2. Таким же образом, как описано в примере 2, из калиевого производного 1,1-дифенилбутана и диэтиламинобутинилхлорида получают 47/, от теоретического продукта, перегонявшегося при 174 - 5 177 С (1 мм рт. ст.); пг 1,5499. Способ получения 5,5-диа рил-диал кил аминсалки с последующей очисткой готового продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения 15 процесса, металлические производныс 1,1-диарилалканов подвергают взаимодействию с диалкиламинобутинилхлоридами.
СмотретьЗаявка
872667
МПК / Метки
МПК: C07C 209/68, C07C 211/23, C07C 211/28
Метки: 5-диарил-1-диалкиламино-алкинов
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166330-sposob-polucheniya-5-5-diaril-1-dialkilamino-alkinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 5-диарил-1-диалкиламино-алкинов</a>
Способ получения виниловых эфиров диэтилоксиалкилдитиокарбамата
Номер патента: 386936
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Атавин, Гусаров, Изобретени, Трофимов
МПК: C07C 333/20
Метки: виниловых, диэтилоксиалкилдитиокарбамата, эфиров
...8,1 г (70,4% от теорес т. кип, 126 С/1 мм рт.1,0874; МКр найдено 65,70; Смесь 10 г диэтил5,7 г винил - р - хлние 3,5 час нагрева35% -ного водно-спиорганический слойследний экстрагируютяжки и органическперегоняют. Получатического) продуктаст.; ггроо 1,5650; д фвычислено 65,47. Изобретение относится к с учнепредельных полимеризую гаских дитиокарбаматов,Диалкилвинилоксиалкилдитиокарбаматымогут быть использованы для получения синтетических материалов, обладающих антирадиационной активностью,Способ состоит в том, что соль щелочногометалла дитиокарбаминовой кислоты, например диэтилдитиокарбамат калия, подвергают взаимодействию с галоидалкилвиниловымиэфирами, например винил+хлорэтиловымэфиром.Процесс ведут при 75 - 80 С в водно-спиртовой среде,...
Способ получения борорганических производных
Номер патента: 370780
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Томас
МПК: C07F 5/02
Метки: борорганических, производных
...70 С. Смесь перемешивают при этой температуре, 20 мин и в полученный раствор 3-бром-тиениллитня вводят эфирный 20 раствор диизобутилового эфира (4-метилтиенил)-бориновой кислоты. Массу перемешивают 20 мин при - 70 С и затем 1 час при 25 С. Смесь охлаждают до - 20 С и приливают 30 мл 2 н. соляной кислоты.25 Эфирный слой отделяют, промывают водой исушат. Эфир упаривают, получают изобутиловый эфир (4-метил-тиенил) - (3-бром- тиенил)бориновой кислоты в виде масла.Используемые в качестве исходных при по лучении соединений 1 - 12, 15 и 17 изобутилборинаты получают аналогично, но вместо 3-метилтиофена берут для синтеза соединений 1 - 11 2-йодтиофен, для синтеза соединения 12 - 2-хлор-йодтиофен, а для синтеза 35 соединений 15 и 17 -...
Способ получения алициклических ненасыщенных сложных эфиров
Номер патента: 578300
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Людвик, Мирослав, Франтишек
МПК: C07C 69/74
Метки: алициклических, ненасыщенных, сложных, эфиров
...эфире этиленгликоля (8,0 мл) приперемешивании и 0 С под атмосферой азота добавляют триэтилфосфоносенециат (1,10 г) в диметиловом эфире этиленгликоля (8 мл) (111; К=К=СзНз), при этой температуре перемешивают 1 ч. Затем при аналогичных условиях прикапывают раствор 3-метил-циклотексилпентанала (0,50 г),в диметиловом эфире этиленгликоля (8 мл) и перемешивают при 18 - 25 С 2 ч. После охлаждения к смеси добавляют насыщенную хлористым натрием воду (6 мл) и органические части встряхивают с эфиром трижды (всего 60 мл), сушат сульфатом натрия и эфир отгоняют. Из сухого остатка (1,47 г) после очистки с помощью хроматографии на А 1 зОз (нейтральный, активность 111), элюирования смесью бензин-эфир (15: 1) и дистилляции получают целевой...
Способ получения замещенных индануксусных кислот или из солей или эфиров
Номер патента: 793380
Опубликовано: 30.12.1980
Автор: Тревор
МПК: C07C 63/595
Метки: замещенных, индануксусных, кислот, солей, эфиров
...(38-ный выход) очищают хроматографически на силикагеле и перекристаллизовывают из гексана, Получают продукт с т,пл. 83-86 С, кислотное число 215 мг КОН/г, мол,в. 232,32.Обработкой 2-амино-оксиметилпропан,3-диолом указанной кислотыполучают (1,3-диокси-оксиметил-пропил)аммониевую соль 2-изопропил-Ы-метил-индануксусной кислоты,которая кристаллизуется из метанола(серного эфира с т.пл. 140-141 С), 40П р и м е р 2, Раствор, содержащий 1,7 г 2-изопропил-с(-метилен-индануксусной кислоты (кислотное число 217,6 мг КОН/г, мол.в. 230,30)в 300 мл этанола, гидрируют в присутствии 50 мг окиси платины (+4) приперемешивании и температуре 20-25 С.После отфильтровывания катализатора растворитель отгоняют и...
Способ получения дибенз (в, ф) (1, 4) оксазепинов
Номер патента: 451247
Опубликовано: 25.11.1974
Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц
МПК: C07D 87/54
Метки: дибенз, оксазепинов
...эфира, Получают 2-трифторметилсульфонил, 11-дигидро-оксо-дибенз Ь Д 1о 1,41 оксазепин с т. пл, 193-198 С.Используемый в этом примере как исходное соединение 2-(4-метил-пиперазинил-карбониламино)-4-трифторметилтиодифенилоксид получают следующим образом,52,2 г 2-нитро-метилтио-дифенилоксида растворяют в 1,5 г хлороформа и хлррируют облучением и впусканием всегоо 43 г газообразного хлора при 20 С, Полученный после испарения реакционной смеси в вакууме остаток кристаллизуют из эфира/петролейного эфира, причем получают 2-нитро-трихлорметилтио-дифеонилоксид с т. пл. 76-79 С.61,3 г 2-нитро-трихлорметилтио-дифенилоксида растворяют в 280 мл тетраметиленсульфона и нагревают с 41 г трифторида сурьмы в течение 30 мин до 150 С. Реакционную...
Предыдущий патент: Способ получения виниловых эфиров нитробензойных кислот
Следующий патент: Способ получения бис-арилсульфонилиминодвуокисей серы
Случайный патент: Перистальтический насос