Способ получения 2а-метилдигидротестостеронпропионата или 3, 17-дипропионата эстрадиола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 166334
Авторы: Воловельский, Зсесдюзная
Текст
О П И С А Н И Е 166334ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимо вт. свидетельстваг. 12 о, 25 р лаявлено 28.И.1963 ( 844332/23-4 МПК СО оедннением заявкиПриорите Государственны и комитет по делам изобретений ч открытий СССРОпубликовано 19.Х 1.1964. БюллетеньДата опубликования описания 23.Х 1,196 Ч:мгд Автор зобретени Л, Н, Воловельск Заявггт ел СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 а-МЕТИЛДИГИДРОТЕСТОСТЕРОНПРО ПИОНАТА ИЛИ 3,17-ДИПРОПИОНАТА ЭСТРАДИОЛАПредмет иСпособ получентеронпропионатастрадиола действестостерон или орет гия ия 2-а-метиили 3,17 ием на 2-а эстрадиол, с дигидротестодипропионатаетилдигидрооответственно,с)ггисная груггпсг М 3,17-Дипропионат эстрадиола и 2-а-метилдигидротестостеронпропионатт - ценные медицинские препараты. Обычно стероиды пронионируют при взаимодействии с пропионовым ангидридом в пиридине. Пропионовый ангидрид - дорогое и дефицитное сырье, Кроме того, при известном способе реакция при комнатной температуре проходит в течение трех дней.Согласно предложенному способу получают названные соединения путем пропионирования хлористым пропионилом,Способ состоит в том, что хлористое пропионирование проходит при 8 - 12 С в течение 2 час, выход готовых продуктов составляет 97 - 99,50 гг 0 (от теоретического, считая на исходное вещество).П р и м е р. П о л у ч е н и е 2-а-м е т и лдигидротестосте р о ни р оп ион ата и 3,17-дипропионата эстр адиол а. В колбе Эрленмейера растворяют 20 г 2-а-метилдигидротестостерона в 80 мл сухого пири- дина. Колбу охлаждают льдом с солью до температуры реакционной смеси, до минус 8 - 12 С, и при перебалтывании четырьмя порциями в течение 5 - 10 мин прибавляют 20 мл свежеперегнанного хлористого пропионила. Смесь оставляют на 2 час при этой же температуре, затем выливают в 800 мл воды, содержащей 80 лг соляной кислоты, и экстрагируют 3 раза эфиром (по 500, 200, 200 мл).Эфирные экстракты промывают водой,5",г 0-ным раствором едкого натра, растворомхлористого натрия, фильтруют через сульфат5 натрия и растворитель отгоняют полностью(остаток удаляют в вакууме). Полученныйпродукт сразу же закристаллизовывается.1(ристаллический остаток перекристаллизовывают из 60 мл гексана или петролейного эфиО ра (с т. кип. 70 - 90 С).Вес отмытого гексаном и высушенного пропионата 20,5 г с т. п. 125 - 127 С. При упариваниц маточного раствора выделяют еще 2,5 гс такой же температурой плавления.5 Общий выход 2-а-метилдигидротестостеронпропионата 23 г (970 г 0 от теоретического),Если в совершенно аналогичных условияхпровести реакцию пропионирования с эстрадиолом (10 г) и хлористым пропиониломО (20 мл), то выход эстрадиолдипропионатапосле кристаллизации его из 50 мл метанола,составит 14 г (или 99,5% теоретического)с т. п,т. 104,5 - 106 С,Заказ 29108 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 производным пропионовой кислоты в пири- дине, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода готовых продуктов и сокрашения времени реакции, в качестве йроизводного пропионовой кислоты применяют хлористый пропионил.
СмотретьЗаявка
844332
ЗСЕСдЮЗНАЯ ПЛТШНб, Л. Н. Воловельский
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: 17-дипропионата, 2а-метилдигидротестостеронпропионата, эстрадиола
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166334-sposob-polucheniya-2a-metildigidrotestosteronpropionata-ili-3-17-dipropionata-ehstradiola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2а-метилдигидротестостеронпропионата или 3, 17-дипропионата эстрадиола</a>
Устройство для измерения средней по вертикали скорости течения воды в открытом потоке
Номер патента: 136919
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Вид
МПК: G01F 5/00
Метки: вертикали, воды, открытом, потоке, скорости, средней, течения
...измерений.На фиг. 1 схематически изображено устройство для измерения средней по вертикали скорости течения воды в открытом потоке; на фиг. 2 - шест-и нтегр атор.Устройство, погружаемое в открытый поток, состоит из трех основных частей: шеста-интегратора 1, плавучей рейки 2 и опорной штанги 3,Регулируемый шест-интегратор 1 прикрепляется с помощью выноса 4 к опорной штанге 3 на шарнире (тросике) б. Вынос скрепляется с опорной штангой под прямым углом. На опорную штангу с помощью муфты 15 надевается плавучая рейка 2.Регулируемый шест-интегратор (фиг. 2) собственно шеста 1, регулирующего груза 7 и подвешиваю . Шест можно сделать составным из отдельных секций. В э одном конце секции делается внешняя, а на другом - в интовая нарезка...
Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее соли
Номер патента: 519122
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Вольфхардт, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 51/36
Метки: бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли
...с т,пл, 162-163 С с выходом86% от теории. Свободная кислота плавитсяпри 100 С. Ф1П р и м е р 3, 3-(2-Хлор-бифенил)- масляная кислота9122 6о101 С, Выход составляет 1,6 г (69,5% оттеории). 57,7 г (0,25 моля) 4-(2 -хлорфенил)-ацетофенона, 28,25 г (0,25 моля) циануксусного эфира, 3,85 г ацетата аммония и 12 млледяной уксусной кислоты в 100 мл бензола нагревают, перемешивая и подключаяводоотделитель в течение 9 час на обратномхолодильникеОбработку проводят как описано в примере 1 А, Получают этиловыйэфир 2-циан-(2 -хлор-бифенил)-2-бутеновой кислоты с т.кип. 190-192 С/О 1о . - щммрт. ст. с выходом 53 г (65% от реории),Б, 3-(2 -Хлор-бифенил)-масляная кислота. Получаемый согласно примеру 1 А эфирперерабатывают по примеру 1 Б. Получаютсоль...
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ получения ацетгидроксамовых кислот или их солей
Номер патента: 689617
Опубликовано: 30.09.1979
Автор: Луи
МПК: A61K 31/325, A61P 25/08, C07C 259/04, C07C 271/06
Метки: ацетгидроксамовых, кислот, солей
...натрия в 100 мл метанола, и оставляют полученный растворона ночь при 20 С, после чего отгоняют досуха в вакууме, добавляют100 мл воды и фильтруют. Растворподкисляют 3 н, НСГ, экстрагируюторганическую фазу этилацетатом,пос ле чего отгоняют растворитель . Приэтом получают масло, которое растворяют в минимуме этилацетата при легком нагревании, охлаждают раствор,отсасывают на фильтре и промываютэтилацетатом. После отсасывания иперекристаллиэации из этилового спирта получают целевое соединение;т,пл. 201-202 С; выход 43.П р и м е р 11. (4-Хлорфенил) --карбамилацетогидроксамовая кислота.А. (4-Хлорфенил) -карбамилэтилацетат. К раствору 12,7 г (0,1 моль)4-хлоранилина в 100 мл безводногобензола добавляют по каплям при перемешивании раствор 7,5...
Хлоргидрат 2-2-2 4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил этокси-этокси-уксусной кислоты, обладающий антигистаминной и бронхолитической активностью
Номер патента: 1108090
Опубликовано: 15.08.1984
МПК: A61K 31/452, A61P 11/08, C07D 211/70
Метки: 2-2-2, 4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил, активностью, антигистаминной, бронхолитической, кислоты, обладающий, хлоргидрат, этокси-этокси-уксусной
...также вводят внутривенно. Ниже представлены дозы 60 65 ной соляной кислоты и 80 мл воды) . После добавления 30 мл концентриро- З 0 ванного раствора гидроксида натрия и экстракции бензолом бензольный раствор промывают, сушат его над карбонатом калия и бензол выпаривают под вакуумом, Полученный 2-(2-(2-(4-(дифе нилметилен) -1-пиперазинил 3-этокси 3 этокси 3-ацетамид используют для получения соответствующей кислоты.Используемый в этом синтезе 2-(2- (2-хлорэтокси)этокси 1-ацетамид получают согласно способу, описанному в патенте Великобритании Р 1357547. Выход 77. Т.пл. 51-53 С.фармакология. Хлоргидрат 2-(2 в (2- -4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил 1 - этокси 1 этокси -уксусной кислоты (про 45Ниже приведены дозы продуктов,мг/кг, которые...
Предыдущий патент: Способ получения диметилсульфона
Следующий патент: Способ получения низкомолекулярных четвертичных арсониевых соединений
Случайный патент: Способ получения железоуглеродистого полупродукта для производства железного порошка