Сколдинов

Номер патента: 202173

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Протопопова, Сколдинов, Цыбина

МПК: C07D 307/58

Метки: р-дегидро-у-бутиролактона

...химиотерапии Академи СССР ститу дицинских наук Д ЕГИДРО-у-БУТИ РОЛА КТО НА ЛУЧЕН ОС док центркууме. Ос ной кисло 91 - 92 С ряют в вады и уксусфракцию 7 1 г (71 % от теоретНайден С,Н,О 2 Вычисл 93; 5,04. но, %:,13; Н 4,79.изобретен о-у-бутиролакцелью расшиифуран обракислоты при об получения а, р-дегидр тличающийся тем, что, с сырьевой базы, 2-ацетокс от водным раствором анни до 70 - 80 С. Снос тона, о рения батыва нагревИзвестен способ получения а, р-дегидро-убутиролактона, исходя из производных масля. ной кислоты.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения а, р-дегидро-у-бутиролактона, заключающийся в том, что 2-ацетоксифуран обрабатывают разбавленной кислотой при нагревании до 70 - 80 С.П р и м е р. Смесь 15 г...

Номер патента: 165451

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Медведева, Научно, Сколдинов

МПК: C07F 5/02

Метки: врго-комплексов, р-дикарбониль

...вещества, кипящегов интервале 116 - 117 С (2 л,к рт, ст,), т, пл.46 - 47 С (литературные данные т. пл. 43 С),Аналогично получают ВР 20-производньеследующих 13-дикарбоннльных соединений:а) дибензоилметана; выход 98%, т. пл,190 - 191 С (литературные данные т. пл,191 С);б) 3-бромацетилацетона - С;Н,О.,ВВг 1.выход 15%, т. пл. 107 - 108 С.Найдено в %: С - 27,12; Н - 2,76.Вычислено в %: С - 26,47; Н - 2,66;в) триацетилметана - С-,Н;О,;ВР выход83%, т. пл. 97 - 98 С,Найдено в %; С - 44,39; Н - 4,86,Вычислено в %: С - 44,23; Н - 4,78;г) формилацетофенона - СН-,О,ВГ., выход 53%, т. пл. 116 - 117 С.Найдено в%: С - 55,14; Н - 3,81.Вычислено в %: С - 55,14; 1-1 - 3,65;д) ацетоуксусного эфира - С 6 Н,О.ВР, вьход 5,4%, т, пл. 103 С (2 ли рт,...

Номер патента: 143807

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лебедева, Лихошерстов, Сколдинов

МПК: C07D 207/12

Метки: n-замещенных, альфа, кислот, пирролидинкарбоновых, эфиров

...кислоту); д 4 1,0088; пр 1,4468,По литературным данным т. кип. 69 - 72 при 12 мм.П р и м е р 2. Получение этилового эфира Х-бутил-а-пирролидинкарбоновой кислоты. После второй перегонки получили бесцветное масло с т. кип. 119 - 120 при 2 - 2,5 мм; Фц 4 1,0536; п 1,5102, по литературным данным т. кип. 117 - 120 при 2 мм; сфф 1,0507; пй 1;5108.Эфиры а-пирролидинкарбоновых кислот могут быть использованы в химиотерапии,Раствор 10 г а, б-дихлорвалериановой кислоты в 176 г 25%-ного водного раствора бутиламина оставляют стоять при комнатной температуре в течение нескольких дней. Реакционную массу подщелачивают поташом и упаривают, остаток дважды упаривают с абсолютным спиртом, растворяют в 70 мл абсолютного спирта и при хорошем охлаждении и...

Номер патента: 143400

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Арендарук, Сколдинов, Соловьев

МПК: C07D 295/00

Метки: гексаметиленимина, пирролидина

...осуществляют в одну операцию Способ позволит значительно упростить н удешевить процесс получеш 1 я дефицитных веществ, необходимых для синтеза в различных областях химии, например, для синтеза лекарственных и биологически активных препаратов (Пальфиум).Способ может быть осуществлен как с применением гипобромнта натрия, так и с более дешевым и доступным гнпохлоритом кальция ил: хлорной извести.Пример 1. К 8 г едкого натра, растворенного в 50 з 1.г воды, прибавляют при перемешиванин 11 г Гипохлорита кальция. Раствор нагре вают до 45 - 50 и медленно вносят в него 6,7 г амида вз-хлорвалериановой кислоты, после чего реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 3 час, затем прибавляют 10 л л 40%-ного раствора едкого натра и...

Номер патента: 142647

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Лебедева, Лихоршестов, Сколдинов

МПК: C07D 207/02, C07D 207/16

Метки: n-замещенных, альфа, кислот, пирролидинкарбоновых, сложных, эфиров

...эфирных вытяжек сульфатом натрия эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 97 - 98 и остаточном давлении 1 мл, Выход 2,6 г - 49% от теоретического, считая на эфир дихлорвалериановой кислоты, После повторной перегонки температура кипения при 2 л 4 л 4 107 в 1. и" - 1,4784; Й -1,009.Результаты элементарного анализа: Вычислено для С 1 зН 2 зИО, в %: С = 69,29; Н = 10,28; Х = 6,22. Найдено в %: С = 69,54 и 69,29; Н = 10,52 и 10,52; Х = 6,31 и 6,18.П р и м е р 2. Синтез этилового эфира К-бензил-а-пирролидинкарбоновой кислоты, В 50 лл сухого толуола растворяют 9,55 г этилового эфира и,б-дихлориалериановой кислоты и 15,5 г бензиламина и кипятят в течение 5 тс.Затем при тщательном охлаждении продукт...

Номер патента: 140795

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 43/17

Метки: 1-алкокси-з, 3-дихлор-2-алкилпропенов-1

...кип, 55 - 59/30 лг,и; п-"ов 1,4700; дз 1,2289.По аналогичной технологии могут быть получены 1-метокси-З,З-дихлор-метилпропен(СН,ОСН = С (СН,) СНС 1,; 1-этокси-З,З-дихлор- - метилпропен(СН,ОСН = С (СНа) СНС 1,; 1-этокси-З,З-дпхлор-изопропилпропен. СН;ОСН (изо СзНт) СНС 1 я.П р и м е р 2. Получение 1-этоксгг-этиг-З,З-дил,горпропена-Г (С,Н,ОСН = С(СН 5) - СНС 1).К суспензии 3,5 г пятихлористого фосфора в 10 1 глгг хлорисгого метилена при охлаждении прибавляют по каплям 2,5 г р-этокси-а-этилакролеина, смесь перемешивают в течение 30 лшн, затем отгоняют в вакууме при температуре бани 30 - 35 хлорокись фосфора. После перегонки остатка в вакууме получают 1,9 г (62%) продукта с т. кип.71 - 75/10 мл; п 1,4679,140795 П р ед м ет изобретения 1....

Номер патента: 136351

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 215/40, C07C 221/00, C07C 223/02 ...

Метки: бета-аминоакролеинов

...по описанному способу 3-аминоакролеины представляют интерес для тонкого химического синтеза, т. к. содержат наряду с незазгсщенной аминогруппой весьма ракцнонноспособную винпльную группу,П р и м е р. Получение -авгиноанро геина НзЖСН= СН - СН= О, К раствору 2,4 г з-метоксиакролеина в 10 лгл спирта прибавляют по каплям 2,6 гил концентрировгнного водного раствора аммиака; происходит потемнение реакционной смеси н повышение ее температуры на 10 - 15. Раствор испаряют прп комнатной температуре и выпавшие крисгаллы промывают смесью 1 вес. и. абсолютного спирта с 6 вес. частями ацетона. Кристаллы (0,8 г) имеют т. пл. 105 - 106. Из маточного раствора получают дополнительно 0,8 г вещества с т. пл, 102,5 - 103,5, Общий выход - 80%...

Номер патента: 133872

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 215/40, C07C 221/00, C07C 225/14 ...

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...предложен аналогичный способ получения четвертичных солей трпалкилкетоалкениламмония (авт. св,103767, кл. 12 о, 10).Этот способ может служить для выделения Р-хлоракролеинов из растворов, а также для получения хлористых солей триалкил+акролеиламмония, которые могут быть использованы для введения р-акролеильного радикала в соединения различного типаПредложенный способ заключается в следующем; реакционную смесь, содержащую р-хлоракролеин и эфир обрабатывают третичным амином. При этом получают соль триалкил-р-акролеиламмония в виде осадка, не растворимого в большинстве. неполярных растворителей, Реакция идет по схеме: ОСН=СК - СН=О+КзМ-+ Кз 1 ЧСН=СК - СН= = 0)С 1(,где К=Н, Л 1 или Аг)П р и м е р, К раствору 0,6 г р-хлоракролеина в 20 мл...

Номер патента: 133871

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: алкоксиакролеинов, альфа-алкили, альфа-арил-бета

...при температуре 60 иакролеипропанов текает по О 1 з1-И - СНнс ЯОС 1,Г К О,С 1М О 1,СНСН СН=-=СЕ О омежуточного продукта может быть доказано выделенидуальном состоянии или превращением в соответствуюаличие пр в индив роизводнь ример. хлористо ре 4,76 г 0 - 70 до метилен ом егщие п е.К раствого метилехлор и стогокончаниятгоняют, а ру 468 г 1133 а осторожно при тионила. Смесь выделения газооб остаток перегоняю перату при 6 стый где К - алкВ - алк Способ я ким выходом лупродуктами пяти- и шестиСущность нов заключае с хлористым схеме: тетраэтокси-метилпропана ивают при комнатной темнагревают на водяной бане разных продуктов. Хлорит в вакууме. Получают 1,9 г.133871а-метил+этоксиакролеина. Т. кип. = 60 - 63 (3 мм рт. ст,) пво =1,4770,...

Номер патента: 127650

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Иванов, Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 221/00, C07C 223/02

Метки: бета-аминоакролеинов

...встряхивают с раствором 5,3 г диэтиламина в 15 мл воды (саморазогревание и потемнение раствора). На следующий день воду и избыток диэтиламнна отгоняют в вакууме, а остаток перегоняют, Получают 3,5 г (55%, считая на 1,1,3,3-тетраэтоксипропан) Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 127 - 129/3 мм.б) Из Р-метоксиакролеина. Из 6,5 г р-метоксиакролеина и 11 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 5,5 г (67%) р-диэтиламина акролеина с т. кип. 122 - 123/2 мм.в) Из -аг 1 етоксиакролеина. Из 2,8 г Р-ацетоксиакролеина и 4,0 г диэтиламина в 10 мл воды по способу, аналогичному описанному в примере 1, получают 1,8 г Р-диэтиламиноакролеина с т. кип. 118 - 120/1,5 млсг) Из -хлоракролеина. Раствор 1,25 г...

Номер патента: 126877

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: бета-алкоксиакролеинов

...соляной кислоты и 2 мл воды нагревают при 60 - 70 до получения гомогенного раствора, после чего ее охлаждают и нейтрализуют раствором едкого натра до рН 8 - 9. К раствору прибавляют 1,8 г диметилсульфата и смесь перемешивают 30 мин поддерживая температуру 40 - 50 и рН 8 - 8,5. После охлаждения раствор обрабатывают эфиром, остаток после испарения эфира перегоняют в вакууме. Получают 1,2 г 160 его от теоретического, считая на тетраацеталь) а-метил-р-метоксиакролеина; т. кпп.55 - 56/1 л л; а" 1,4795; Р 0,9900; МК 28,70; вычислено 26,47.В 4 Г)Омылением соответствующих ацеталей, нейтрализаций полученного раствора и действием на образовавшуюся соль диальдегида диалкилсульфатом или алкиловым эфиром арилсульфокислоты получены:р-метоксиакролеин...

Номер патента: 126112

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Климко, Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/22

Метки: бета-алкоксиакролеинов

...других),П р и м е р 1. К раствору 3,5 г метил Р-акролеилкарбоната в 20 млхлороформа прибавляют 0,1 г п-толуолсульфокислоты, причем происходит выделение углекислоты, Через 15 мин. после окончания выделениягаза раствор встряхивают с 0,5 г безводного карбоната натрия, осадокотфильтровывают и растворитель испаряют. Остаток перегоняют ввакууме. Получают 1,75 г (76% от теоретического выхода) р-метоксиакролеина. Т. кип. 30 - 40 при 3,5 мм, и" 1,4780.х же у,".ловиях, исходя из метил-р-(и-этилакролеил) карбоната с81,9 о/в от теоретического получают р-метокси-а-этилакролеин.5 - 67 при 4 мм, и 1,4770, д 2 о 0,9665.126112 Предмет изобретения Способ получения р-алкоксиакролеинов, в том числе и замещенных алкильными группами в а-положении, о т л и ч а...

Номер патента: 125253

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...

Метки: гетероциклических, изоксазола, пиразола, пирамидина, ряда, соединений

...Получение 2-аминопиримидина,а) из р-т 1 етоксиакро.генна, Смесь 3,5 г р-метоксиакруглекислого гуанидина нагревают на кипящей водяной б-- 2 --Предмет изобретения Способ получения гетероцикличсских соединений ряда пиразол 1, изоксазола и пиримидина по авт. св, Кв 115903, о тл и чаю щи й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы 1 з-замещенные алкокси-, ацилокси- или диалкиламиноакролеины конденсируют с производным гидразина, гидроксиламином или гуанидином. Комите 1 по делам изобретений и открытий при Совете 111 ииистров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Подп. и не к 28.Х 1 59 г.Тираж 340 Цена 25 коп. Ипформацпоппо-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 11033 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 121790

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/24

Метки: бета-бромакролеинов, бета-хлор-и

...хорошо растворимы в эфире, бснзоле и хлороформе. Они реагируют со спиртамп и могут быть перегнаны в вакууме в токе азота,П р и м е р 1. Смесь 12,6 г Й,б-дихлорпропионового альдегида, 70 лл 409-го спирта и 6 г углекислого натрия нагревают 5 - 10 мнц. при 40. После этого реакционцуо массу насыщаот хлористым натриех и многократно экстрагируют хлористым метиленом. К вытяжкам прибзвляот немного гидрохинона и высушивают их сернокпслым магнием, пос;сего хлорпстыЙ зСтилег Испаряот в вакууме при омцатной температуре, а остаток перегоняют в вакууме же в токе азота. Получают 3,7 г (415) теоретического хлоракролснна с т. кпп. 43- 47 (60 лСн рт. ст.).121790 Предмет изобретения 1. Спо"об получения 1-хлор или Р-бромакролеинов, о т л и ч а ющи йс я...

Номер патента: 121444

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 41/22, C07C 43/313, C07C 45/63 ...

Метки: ацеталей, бром, диальдегидов, малоновых, хлор, этиловых

...диэтоксипропана помещают в колбу, освещаемую 200-ваттной лампой и при перемешивании прибавляют 7,4 г брома с такой скоростью, чтобы каждая последующая капля брома прибавлялась в уже обесцвеченный раствор. К полученной жидкости (15,4 г) добавляют 80 мл воды и смесь встряхивают до наступления гомогенности; к полученному раствору прибавляют 4 г углекислого натра и броммалондиальдегид извлекают эфиром в экстракторе; эфир испаряют, остаток высушивают и возгоняют в вакууме, Выход 3,6 г броммалондиальдегида с т. пл, 140 - 141.П р и м е р 4, Получение тетраэтилацеталя хлормалондиальдегида. Смесь из 10 г продукта хлорирования 1,3-дихлор,3-диэтоксипропана (см. пример 1) и 80 мл абсолютного этилового спирта оставляют при комнатной...

Номер патента: 115903

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...

Метки: изоксазола, пиразола, пиримидина, ряда, соединений

...водного раствора хлористого кадмия осаждают изоксазол в виде кристаллического комплекса с хлористым кадмием. Выход 1,6 г (60% от теоретического),3. Получение производных ряда пиримидина Предмет изобре гения Способ получения соединений ряда пиразола, изоксазола и пиримидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью синтеза простейших гетероциклических соединений, конденсируют р-галоидоакролеины или их функциональные производные общей формулы СНХ=СН - СНУ 2 (где Х=хлор или бром, У=О/2 или С 1) с производными гидразина 1 чН 2 - МНК (где К=Н, - СОКН или Лг), гидроксиламином или производными2мочевиныС - Х ( где Х = 3 Н или КН,).ИНКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б,...

Номер патента: 114929

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14

Метки: альдегидов, бета, бета-дигалоидпропионовых

...остатка не превышает 1-1,5 г.Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием и экстрагируют хлористым метиленом.Экстракты сушат сернокислым магнием, растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре иостаток перегоняют в токе азота,Получают 5,0 г (701 о) р,р-дихлорпропионового альдегида в виде бесцветной с резким специфическим запахом жидкости, кипящей при43 - 44 (10 л 4 л),=1,4460;д "=1,3579; МК =25,87,ВИз полученного р, 13-дихлорпропионового альдегида были полученыМ 114929 Нз полученного (3" -дибромнропионового альдсгнда были получены сго производныс:и-ннтрофенплгндрозон с т. пл.80 - 82 (с разложением), ссмикарбазон с т. пл. 124,5 - 126 (с разложением), димедоновос нроизводнос с г. нл. 118,5. Комитет по...

Номер патента: 114381

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 41/22, C07C 43/313

Метки: малондиальдегида, производных, функциональных

...заключается в том, что соответствующий ацеталь 1 -дигалоидопропионового альдегида или тетраацеталь малондиальдегида обрабатывают хлористьм тионилом в присутствии каталитических количеств третичного амина.П р и м е р 1. Получение 1,1,3-трихлор-З-метоксипропана.К смеси, состоящей из 18,1 г (0,104 л 4) 2,1-дихлор-З,З-диметоксипропана и 12,5 г (0,105 л 4) хлористого тионила, нагретой до 65, прибавляют каплю пиридина. После того как выделение сернистого газа ослабевает, смесь нагревают, повышая температуру бани до 90 - 95 - до полного прекращения выделения сернистого газа,КЦИОНАЛЬНЫХ ДИАЛЬДЕГИДА КСМ:;Ге" НО ЛЕЛаГ 4 ИЗОбрЕтЕГИйинистрсСССР114381 Предмет изобретения Способ получения функциональных производных малондиальдегиХ.да общей...

Номер патента: 108808

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Брегман, Елина, Кутенов, Майрановский, Михалев, Павлов, Сколдинов, Цейтлин, Шеломова

МПК: C07C 209/62, C07C 213/02, C07C 215/08 ...

Метки: d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1, пропандиола

...Полученный хлоргидрат д,г -трео-цара ццтрофенил- амино,3- пропандцола отфильтровывают, промывают 50 згл абсолютного изопропанола и затем 60 лл дихлорэтана. Если проба, хлоргидрата при ззбалтывании в пробирке с дцхлорэтнном Окряш 11- вает последний, промывку дихлорэтаном повторяют сщс риз. Хлоргидрат д,г -трео-паря-нцтрофецпл-ямин 0-1,3-цропдндио.д рдствор 51- ют при нагревашп в 90 .Гл воды, обрабатывают раствор углем 2 - 4 г), фильтруот и после охгкдения до 3538 осаждают осцоьяние треоамина прибавлением 15,иного раствора едкого натра,Выход 22 г(53,0/счгтая на д,гпара-нитро.а-ацетцлахИно - р - окс ипропиофенон), т. пл. 138 .П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1 со следующими измененияа 11:а) перед внессние:...

Номер патента: 106576

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/145

Метки: бета-ацилоксиакролеинов

...ют, эфир отгоняют в вакууме прп комнатной темпердгуре, а остдток перегоняют,Получают 1,3 г вещества 59" и, считая на хлористый дцетил) с т. кип, 57,5 - 59 при 4 - 4,5 ял, и" 1 4709 с 1-:о=1 1201.1) ) 7 и )родукт вышеуказаннойцп выделяю из реакционносп известными приемами..-ацилоксиакролеины преляот собой жидкие или крлические вещества с своеобррезки.; запахом, нерастворводе и растворимые в оргских растворителях; они легразуют соответствующие проные по а.ьдегидноп группе.ких условиях ацильнаяомыляется при действии кислоили щелочных агенгов.5 П р и м е р 1, Получение -аксиакролеина. -дстав истал азньв имые в аничеко об- изводВ мяг- группа тны це СН=ОМа - СН - АУ 106576 Предмет изобретения Отв. редактор П. Ю, Мазуренко Стандартгиз....

Номер патента: 106358

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Арендарук, Дорохова, Елина, Иванов, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 209/62, C07C 215/08, C07C 215/30 ...

Метки: пропандиола, трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1

...изобретением. КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ П р 1., е ь 5.) г с 1,1-па 1 янитро-аацея илии хи: о -," - оксипропиофенона Восси 1 яВС:Вдот по способу, пзложенно:г, в двт. св,103794, и ПОСЛЕ К 011 ГЛ 51 ЦИ 1: П ",ДД,ЕНИЯ ИЗ- вестпымн С 1 Особдт п со ей дл омпни 51 Рдство)5 1 РО;1",к 1 ОВ ВосстНОВ- ленин в 100:11)О:ловом сп 110 те 5 Спар;.0 з вакууме прн тсмпс 5 атуре не выше бг) . Е остэтку прибавляОг 8 .5,1 20 в-ной соляной кисл Ть н редкц оннмю смесь нагревиг,1 ва чдся прп 0 . По окончании реякц,и рдсгвор охлаждают до- 5 и после двухчдсо- ВОГО Быдержпвдн 5 прп ЭТО 1 темперау 1. е отделОт вьлелпвгнпйся хлорг 1,11 дт с),l -трео-(паранТрофенпл)-2-я:инс,3.пропднлиола и пром 1,вдОт его дпхлорэтаном (или нд сыцен 1 ь: рястворохлористо 0...

Номер патента: 104874

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Будовский, Готтих, Карпейский, Кочетков, Кудряшов, Сколдинов, Смирнова, Хорлин

МПК: C07C 51/00, C07C 62/18

Метки: 2-метилциклопентаион-з-карбоновой, кислоты

...Олпе, нс)1 трллизу 10 т раствором О:Иной кислоты (1: 4) дО кислой 1)еНцци иа конго, экстрагирс ют ооцзо- ЛОМ, ВЫСУШИВ 110 Т СУЛЬФТося НЛТРИЯ 1 фр 1 кццонцру)от прп перегонке в глкууме,1 Ол 1 ют 6,4 г ВспестВл"Смпештурой кциенця 172 - 171 при 5 Соостаточного давления; (тд =. 1,4540. Выход составляет 610(0 от тсорстнчского,3. Реакция 1,1,2-трикарбоэтоксипропана с метиловым эфиром акриловой кислоты с одновременной циклизацией. 1 рствору 2,3 г натрия в 70 мл лосеоиотного с)прта цри 20 приоагляют 29 г (01 моля) 1,12-трикарбоэтокспцропана; через 15 - 20 минут дооавляют 9,0 г (0,11 моля) свегкеперсгнанцого метилового э)ираЪ 1048(4 имеющей тегяпе 1)туру плавления 158 1 с 3)азло)Иенцем).Полученную кислоту де(арбеОсцхиру)ог нагреванием при 170 -...

Номер патента: 103906

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Сколдинов

МПК: A61K 31/65

Метки: тетрациклина

...с известными подобными способами предлагаемый способ позволяет получать чистый препарат без очистки его и кристаллизации, Это достигается тем, что дегалогенированию подвергают хлоргидрат 7-хлортетрациклина.К суспензии 2,26 г хлоргидрата 7-хлортетрациклина в 40 мл воды прибавляют катализатор, полученный из 0,1 г хлористого палладия, 0,5 г угля и 0,72 мл 23%-ного раствора аммиака.Полученную смесь встряхивают в атмосфере водорода до прекращения поглощения последнего, на что требуется около двух часов. Всего поглощается 110 мл водорода, Реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до рН-З, отфильтровывают раствор от катализатора, после чего выделяют основание тетрациклина прибавлением аммиака до рН,0,Выход тригидрата тетрациклина - 1,96 г,...

Номер патента: 103795

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопова, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 231/12, C07C 233/18, C07C 91/20 ...

Метки: 1-арил-2-ациламино-1, 3-пропандиолы, l-альфа-ациламино-бета, возможно, восстановления, где, заместители, имеющие, общей, оксипропиофенонов, радикалы, соответствующие, трео, формулы

...алюминия на 1 моль д, 1-паранитро- х-ацетиламино- р-оксипропиофенона, который вводят в реакционную смесь постепенно. Перед проведением восстановления для увеличения выхода продукта в раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют щелочной агент, например металлический натрий, амид, гидрид или алкоголят натрия в количестве 0,02 - 0,06 моля на каждый моль растворенного изопропилата алюминия.Отличительная особенность описываемого дополнительного изобретения заключается в том, что способ ОПИСАНИ И, Иванов, А. П. Аренд В. ТПротопопова, Д СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕН ОБЩОстаток отфильтровывают и экстрагируют 80%-ным изопропиловым спиртов, Экстракты объединяют с основным фильтратом и испаряют в вакууме досуха, а полученный остаток...

Номер патента: 103794

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Елина, Иванов, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина, Щербакова

МПК: C07C 231/12, C07C 233/18, C07C 233/31 ...

Метки: 3пропандиол, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино, lтрео-1-паранитрофенил-2, ацетиламино-1, бета-оксипропиофенона, восстановления

...экстракты объединяют с основным фильтратом и испаряют в вакууме досуха. Остаток обрабатывают этил. ацетатом, высушивают и получают 36,8 - 39,3 г (73 - 78%)д, 1-трео -1- пара-нитрофенил -2- ацетиламино,3 -пропандиола с температурой плавления 160 - 164=.Если проводить реакцию, как ука. зано выше, но перед реакцией восстановления в растворе изопропилата алюминия растворить 0,46 г (0,02 моля) металлического натрия, то выход, с. Р-трео-пара-нитрофенил- ацетиламино,3-пропандиола повышается до 77 - 83%. Аналогичные результаты получаются в случае приме М 1037941нения амид 1, Гид)ида и.и алкоОл 51- тов натрия.П р и м е р 2. В раствор изопропилата алюминия, полученный растворением 24,3 г (0,9 моля) алюминия в 300 л 1 л абсолютного спирта, при...

Номер патента: 103767

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Климко, Кочетков, Михалев, Сколдинов, Хорлин

МПК: C07C 45/85, C07C 49/203

Метки: выделения, органических, растворителях, растворов, хлорвинилкетонов

...1 Й Орви(ок (:, т(.и 1(.1 штурой плале 135 - 135,5- с р,к 0 к(Пнем ( запаянном капилляре).Наид(но ",О: С 1 13,38: 13.43С 0 Н 01(1 С 1. Вычислено % . С 13,24,в) Нз 0,5 г орто-брозфенил-хлорвипилкст,па и 0,25 г трдэтплампна в10 мл эфира 0,5 г гризтдл-,-(ортоОрто-бромоензоил) этснпл аммония хлористого. Нр: дставлгпод 1 егсобой;келты 1криста;1;и Сский порошок с температуройплавления 180 (с разло;кением).Н(йд РНО %: с 1 10,47: 1 0,46С,ОНяОКС 1. Вычислено %: С 1 10,29.П р и и е р 2. Смешивают охлакденныел( теиературы О растворы 4 г метил 3-хлориилкетона В 10 лл бензола и2 г триметиламина В 20 мл Оензола.Смесь оставляют на 5 часов при комнатной температуре, отфильтровьпают Вы 1 ввшпй Осадок и высупгивант (о в Ваку 5 яе н 1 парафином,М 103(6(...

Номер патента: 103015

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 231/00, C07C 233/05, C07C 233/31 ...

Метки: дихлорацетиламиноацетофенона, пара-нитро-альфа

Номер патента: 102735

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Михалев, Николаева, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 231/12, C07C 233/31

Метки: оксипропиофенона, пара-нитро-альфа-ацетил-амино-бета

Номер патента: 102626

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопопова, Сколдинов, Смолина

МПК: C07C 233/31

Метки: аналогов, синтомицина

...амццояцСТОфСПОНя ц 18 с КрИСТс 3, ,113 СС 3(0 ОУГЛСКЦСЛОГО НЯТРИ 51,Сякццсцную массу цри размсш 1- цациц ягрсвают до 30 - 35= и выдер)кивакгг цри этой темпсрятурс 30 ми .Выдслцвшийся осадок отф;пьтро- ЬВЯЮ 1, Г 3 Я ГСЛЫЮ ПРОЫВЯ ЮТ ВОДОЦ 33 ысуш,вают.Пспучают 28,3 г сЦсствя с тсмпсратурой плавлсция 120 в 1 . Выход сстсвляст 69,8 г. Послс псрскри. СГЯЛГИЗсЦЦИ ИЗ СМЕСИ ЭтИЛаЦСтата С 30 р(хте 13333 ч э(риром тсмцсратура1 ЯВГСЦИ 51 ЦС )СН 5 СТС 51.. 1 3 ГОГ 3 спЬ ПУтСМ Ла КтСНл - 13 - д(ц(031-2 - , цхг 3;па(333 Г 3- ачицопроцяца.3 г и-ццядцхлорац(, памц О оксипрци)ци цс ца 31(;Ос яцавгшвают Зп;ПНГс 13( ЯЛ 301 ИЦЦЯ В ТС 3 С 13 ИС 5 чяс.:,р 3 д чцсратурс кицсцця 1 зоцроци 1 БОГ спирта. Рсякциоццю счссь оорябатывяют црц агрсваци 5 .3....

Номер патента: 101280

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Арендарук, Дорохова, Михалев, Сколдинов, Смолин, Смолина

МПК: C07C 201/14, C07C 205/45

Метки: пара-нитроацетофенона

...веса 1,83. При температуре 26 - 28 в течение 1 часа при размешивании прибавляют 200,0 г метилового эфира хлоргидрина стирола. Реакционную массу размешивают 3 часа при той же температуре и выливают в ледяную воду. Выделившееся мас. ло экстрагируют 250 мл дихлорэтана. Дихлорэтановый слой отделяют, промывают два раза водой, а затем один раз раствором соды.От дихлорэтанового раствора тщательно отгоняют дихлорэтан в вакууме, а остаток - желтое масло - растворяют в 470 мл спирта. К спиртовому раствору прибавляют 140 г 40% -ного водного раствора едкого натра и размешивают реакционную массу при температуре 48 - 50 в течение 1 часа, затем охлаждают ее до 15 и отфильтровывают осадок.Получают 83 г желтого кристаллического вещества с температурой...