Способ получения аналогов синтомицина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
В. Т. Климко,и Н, Е. СмолинОМИЦИНА ЛОГОВ СИ СПО 1 г. за тй 10216-10216173ссср Заявлено 16 июня появляется объем истый осадок. Смесь охлаждают и размешивают прн этой температуре в течение 1 часа, после чего образовавшийся осадок отсасывают.Отделенньш от воды дихлорэтяновый раствор нспаряют,л хой остаток присоединяют к основному продукту и смесь растирают с водои. Осадок отсасывают, промывают водой и сушат.Получаот 4,6 г плн 74,9 е,1 от теории и-циян-х-дпхлорацетнламиноацетофенона, После кристаллизации нз этилацетата температура плавления 187.б) Получение и-нптро-т-хлорацетилампноацетофенопа.30 г хлоргндрата п-ннтро-а-ямнноацетофенопа смешивают с 300,т дихлорэтаня. К получсшюй сус 11 ензпи при интенсивно.1 рязмешиванин прибавляют сначала 31,5 г монохлорацетилхлорпда, а затем раствор 240 г ацетата натрия в 240 лл воды.Реакционную массу перемешивают в течение 1 часа и фильтруют, а от 11 ильтрова 1 ный осадок промывают водой и высушивают. В фильтрат отделяют дихлорэтановый раствор от во;1 ного слоя, промывают его равным объемом воды и выливают в кристаллизатор. Остаток после испарения дихлорэтаня соединяют с вь 1 способ получения 1 ицина, позволяю- упростить этот проПредлагается аналогов синт щпй зпячителы П р и меры.1, Получение нов,циламинок Особеннос гь способа заключается в том, что соли соответствуюших х аминоацетофенонов (АгСОСН,ХННС 1) ацилируют в органическом растворителе галоидапгидридами соответствующих органических кислот в присутствии водного раствора ацетата натрия. Полученные -ацнламинацетофеноны (АгСОСН.НАс) посредством конденсации с формальдегидом и восстановления кетогруппы, ол п 1 ествляемых известными спосооями, превращают в аналоги сиптомицння. а) Получение и-циан--дихлорацетиляминояцетофенона.В охлаждаемую хорошо псремешиваемую суспензию 5,1 г хлоргидрата п-циан- т.-аминоацетофснона в 40 лл дихлорэтапа при температуре 8 немедленно один за другим вливают 4,5 г дихлорацетилхлорида и раствор 7 г кристаллического ацетата натрия в 10 лл воды.Температуру реакционной смеси поддерживают 25, при этом быстро Министерство здравоохранени.;1 ССЬ -1,6 с-цс- -;ИХ 0)гПОТГ 1333(1 цс Гс)С 33033, 5,7 л. 31", - цоРс 1 С ГВОРс ф(Р.1, 3311,( .д Я 1:Гс 1,0,32 г,ууг.и ,3053О 3 я Гря ц 0,07,ОСЗ 051 ОГО Г 1 СК ЦС. И 13: с Т)5грса,г д .Сцсряг)ры 35Прц эпй тсмцсрагурс рсакццоц 31 Ю ( 1 ССЬ ИС)ГИПО Я 1 с 31 ИВЯЮГ 3тсчсц:и; 40 мПВначале всс псрсхс):3 т раствор,и затем дасг осадок. Рязмсшцяциспродалкаот сщс 1 ч. 30 миц., с)хгякдают до 0 . отфпьтровывают,:ате:(3 промывают водой и сушат.Получают продукта 67,8", от сории. Температура цлавлешя 132133. Послс кристаллизацц:см,сратура плавлсция 133,б) Г 1 олучение иптр-;.-хгорспстилаышо--оксипропиофсцопя,В круглодонцой колбе с мсшалкойсмешивают 105 сл этанола и 24,33360/о-Ного формалша. В смесь вюсят37,5 г п-нцтро-:. -хлорацетц. амццояцСТОфСПОНя ц 18 с КрИСТс 3, ,113 СС 3(0 ОУГЛСКЦСЛОГО НЯТРИ 51,Сякццсцную массу цри размсш 1- цациц ягрсвают до 30 - 35= и выдер)кивакгг цри этой темпсрятурс 30 ми .Выдслцвшийся осадок отф;пьтро- ЬВЯЮ 1, Г 3 Я ГСЛЫЮ ПРОЫВЯ ЮТ ВОДОЦ 33 ысуш,вают.Пспучают 28,3 г сЦсствя с тсмпсратурой плавлсция 120 в 1 . Выход сстсвляст 69,8 г. Послс псрскри. СГЯЛГИЗсЦЦИ ИЗ СМЕСИ ЭтИЛаЦСтата С 30 р(хте 13333 ч э(риром тсмцсратура1 ЯВГСЦИ 51 ЦС )СН 5 СТС 51.. 1 3 ГОГ 3 спЬ ПУтСМ Ла КтСНл - 13 - д(ц(031-2 - , цхг 3;па(333 Г 3- ачицопроцяца.3 г и-ццядцхлорац(, памц О оксипрци)ци цс ца 31(;Ос яцавгшвают Зп;ПНГс 13( ЯЛ 301 ИЦЦЯ В ТС 3 С 13 ИС 5 чяс.:,р 3 д чцсратурс кицсцця 1 зоцроци 1 БОГ спирта. Рсякциоццю счссь оорябатывяют црц агрсваци 5 .3. воды, осадок гцдроокцси алюци 5 отфильГрвыЯ 10 и;Вакды ско рягирсо кцпячсцсч с 10 я, :03 р 031 Г 3 вг спирта.Избьс,33 сцьх экстрактов цзопропиловый спирт полностью отгоцяют в вакуумс, остаток растворяют ацстатс. Из этилацетата кристаллы сякдают 3-кратным количеством Гстролейцого эфира, Вес 0,7 г или 23",(, От теории. После кристаллизации из воды тсмпсратуря палсция 127".о) получение д, (-трео-и-пирсфени, -1,3-,иокси - 3 - ликеоране Гиг ягиииоиропяиа.3 я алюмиииевой стружки при пягреваиии растворяют в смеси 37 .и., абсолстпсго изпроииловсго спирта, 0,8 ,г чстырскхгори(ТОГО уГсрс;з и 0,02: клорной ргути, помсииииюй В трс.,гсрлую колу с сортица колсдильиико. термометром 1 мешалкой. Полученпьш раствор изопроиилата;,поминия разсявляот 37,.г абсолютного изопропплового гчиртз и в рзз)Яигеииый раствор Впос 51 и-ии р( - - и)ранстилами(1--оксиПРОИИОфсиоЯ.РеКЦИОПИУО Мс)СС 1, В теСНИС б час. срсмешивают при е)Псрат рс б 0 - б 5, Ок,ажлаот до 50. и разавляют 18 Гьг вс;,ь, загс) кПягит 30 МИП. ПОСЛС ЧЕГО ОКЛЯК)сО ЛО ко ) и с 1 т Ой те.иссраГчОы. ПО О";, 2 и- ;спи И сск(ЛИЛЬРОВЬ,ВсОТ ОСЯ,ЧО ПЛ)сокс 1 ази)ИПя 1 тр 1 ж11 к 15 в тят еп с порциями по 30 Гьг изв ПРОПП(с 500 ОППРЯ,Г 1 Я полп 010 ПЗВГЕЧсИ 5 И,ЧКТОВ ВРОСсСВсп 51.ОТ (КсиН)ГИЛЬТратс, (ОедписпИГ) Гс ( 3 КСТРсКТс).1 П В ИЗ КЧЧ)С СТ 1 С- пяОт изспр(ипЛовы ь сир и Остсп)- ШМ 10 СЯ В 5 ЗичО МсС(Ч )230 с)ВГ 51 юс счесью 30 .и.г уксуспоэти,свого 2(1 н- ра и ЗГ) 1.1 к(рсфср)з и оставляют и исЯк Лс слслуогцего Ля. Нз Лру . Пь(1)и,ьтрсВываст. РьП 1; - ШИй КРИ(тг)Л,ИсССКИй ОСЦОК ИРОМЫ- взют кгср(формоч и псрекристал,шЗОВЫВс 1 ОТ ИЗ С,СС РЯВПЫ.с; ООЬс.101 ВсГИГсЦ(Гс 1) я П КГОрс(1)ор.сс.Поз с 1 ОГ 6,31 с игп,8:, ог т(.0 ри Всгества с тсмпср;гуро 1 илзвлся 118110)..(ИЗЛОГИспЫЧ ПУтСЧ ПОЛУЧЗЮт , (- ГреО- (О-ПптрсфеиИЛ -1 сЗ- ИОК си)-;и:,юрацепламиюпропаи (теми рту);я плавления 128, вы.;02(" ); , (-трес-(п-мето(сифе: ил ) -.3-лиокси- ликлорацетЛз ми;(и;РОПа (тСМПЕРсГГУР ПЛаВЛСПИЯ 105 10 б, вь,0( 32 с 8),о): , (-трсо- (3,4-;иметоксифеиил) - 1,3-( юкси-дИКГсрацетпгЯМИПОПрОПсИ (теМПС- рзтура лавлепия 151 в 1, вы;о( 40,0), ); (г. 1-трсо-(и-)ибро(1)с.ил- 1,3-лиокси - 2-прспиопиламино пспз (тс)Псряпгря и,12 Влспя 12(г 13 с, вь.(Оч 10;, ); с(, (-трсо- (и- .: рс( Пил ) -1,З-цискси-ором. си(13 Гс)1 ПОП РОисИ (1 СМПСРс 1 ТЧРЯ Лил( 1 П 5 13 13, )11.ссл 39,8 ь 1.11 ) с, ) с т и 3 О О р с 7 с и и 51ПС) ПОсСИ 51 сиЯЛСГСВ Спи .,1 ЦИ П;1, О Т, И с;1 Ю И ИС Я Т(.Ч,го ссг Ооо - ,)стствусщи., -амиПоацс 1 офсюнов (ЛГСОСНМНС 1) зцилируют в оргапическом раствори- ТЕЛЕ сЛог;сПИ;ПДЗМИ СООТВС 1 СТ- мюипк оргашческик кислот и присутствии Волиого раствора ацстата патрии, а полученные:.-ациламипапстсф( юы (ЛГСОС.НЛс) по- СРЕЛСтВОМ КЕЧДСПСаЦИП С фОРсЯГЬДС гидом и восстановления кстогрупиы, ссушсствляемык известпыми спсссоами, прсврацают и логитомпрпа.
СмотретьЗаявка
451733, 16.06.1951
Арендарук А. П, Дорохова М. И, Иванов А. И, Климко В. Т, Михалев В. А, Протопопова Т. В, Сколдинов А. П, Смолина Н. Е
МПК / Метки
МПК: C07C 233/31
Метки: аналогов, синтомицина
Опубликовано: 01.01.1956
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-102626-sposob-polucheniya-analogov-sintomicina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аналогов синтомицина</a>
Предыдущий патент: Прибор для измерения суммарных деформаций металлорежущих станков
Следующий патент: Способ получения альдуроновых и альдоновых кислот
Случайный патент: Устройство для измерения моментов сил трения в опорах подвеса гироскопических приборов