Способ получения бета-хлор-и бета-бромакролеинов

Номер патента: 121790

Авторы: Протопопова, Сколдинов

ZIP архив

Текст

Мв 121790 Класс 12 о, 19 озСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУА. П. Сколдинов и Т, В. Протопопова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ХЛОР ИЛИ -БРОМАКРОЛЕИНОВ Заявлено 8 января 1958 г. за Ме 589731/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Ме 16 за 1959 г.Й-хлор и 6-бромакролсицы представляот значительный интерес для синтетической химии, так как они являются простейшими аналогами весьма реакционноспособных алкил-хлорвнилкетонов и винилогамп неустойчивых галоидангидридов муравьиной кислоты,Указанные Й-галоидакролеины предлагается получать нз Й,Й-дихлор (дибром) пропионовых альдегидов путем обработки пх водных растворов кальцинированной содой: Для упрощения процесса можно применять водные растворы Р,Р-дихлор 1 дибром) пропноновых альдегидов, образующихся в результате гидролпза соединений обгцей форХ мулы СНХз - СН 2 - СН,где Х и Х - хлор плн бром, а Р - алкплОК илацил.Полчаемье по прсдлагаео 1 способ Р-галоидакро,сины представляют собой бесцветные жидкости, быстро желтеющие при стоянии, Они грезвычаино сильно раздражают слизистые ооо Очки Глаз н носа, при хранении на свету и при комнатной температуре быстро разлагаются с выделением галоидоводорода. Более устойчивы онп прн хранении ца холоде в темноте и в присутствии следов гпдрохннона пл: в виде растворов в инертных органических растворителях. В воде указанные соединения мало растворимы, но хорошо растворимы в эфире, бснзоле и хлороформе. Они реагируют со спиртамп и могут быть перегнаны в вакууме в токе азота,П р и м е р 1. Смесь 12,6 г Й,б-дихлорпропионового альдегида, 70 лл 409-го спирта и 6 г углекислого натрия нагревают 5 - 10 мнц. при 40. После этого реакционцуо массу насыщаот хлористым натриех и многократно экстрагируют хлористым метиленом. К вытяжкам прибзвляот немного гидрохинона и высушивают их сернокпслым магнием, пос;сего хлорпстыЙ зСтилег Испаряот в вакууме при омцатной температуре, а остаток перегоняют в вакууме же в токе азота. Получают 3,7 г (415) теоретического хлоракролснна с т. кпп. 43- 47 (60 лСн рт. ст.).121790 Предмет изобретения 1. Спо"об получения 1-хлор или Р-бромакролеинов, о т л и ч а ющи йс я тем, что водные растворы Р, 1-дихлор- (или дибром) пропионовых альдегидов обрабатывают кальцинированной содой.2, Прием выполнения способа по п. 1, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, в целях упрощения способа применяют водные растворы Р, Р-дихлор (или дибром) пропионовых альдегидов, образующиеся в результате гиХдролиза соединений общей формулы СНХ, - СН - СНгде Х и Х -"ОКхлор или бром, а К - алкил и ацил. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. Лейкина Гр. 50Поди. к печ. 26 Тг. Тираж 650 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л, Зак. 4425 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, П р и м е р 2, По методике, описанной в примере 1, из 10,8 г дибромпропионового альдегида получают 2,4 г (35% ) теоретического 1-бромакролеина с т, кип. 55 - 57 (36 мм рт. ст.).П р и м ер 3. Смесь 13,1 г, 1,1,3-трихлор-метоксипропана и 110 мл воды встряхивают в течение 3 час., после чего водный слой отделяют от небольшого (менее 1 мл) маслянистого слоя, Затем к водному раствору (водному слою) постепенно добавляют 10 г кальциниованной соды и нагревают 10 мин. при 40, после чего полученный -хлоракролеин выделяют из реакционной массы, как описано в примере 1. Выход составляет 2,1 г (31% теоретического), т. кип. 42,0 - 47,5 (бО лтм рт. ст.), При повторной перегонке получают продукт с т, кип. 42,0 - 435 (бО ми рт. ст.),

Смотреть

Заявка

589731, 08.01.1958

Протопопова Т. В, Сколдинов А. П

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 47/24

Метки: бета-бромакролеинов, бета-хлор-и

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-121790-sposob-polucheniya-beta-khlor-i-beta-bromakroleinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета-хлор-и бета-бромакролеинов</a>

Похожие патенты