Способ получения врго-комплексов р-дикарбониль-

165451 Сбюз Советских Социалистических Республикависимое от авторского свидетельства-л. 12 о, 26 д846375/23-4) явлено 08 Л 11,1963 присоединением за явки Государственныйомитет ло деламизобретенийи открытий СССР МПК СО априори ,64. Вюллетень1 УДК Опубликовано 12.Х. та опубликования описания 9,Х 11,19 Авторыизобретен и А, П, Сколдинов и В. 1. Медведева Научно-исследовательский институт фармакологииихимиотерапии Академии медицинских наук СССР"Е "1 Я Е 2 О КОМ 111" Е 1 СО НИХ СОЕДИНЕНИЙ И КАР БО Н ИЛ ЬО-комплеки дибеня соответинения с 5 17 одписная гриппа. Юц Известен способ получениясов ацетилацетона, бепзоилаце азоилметана реакцией взаимоде иствующего р-дикарбонильного дВ 1 -в сухом бензоле.5С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения ВР. О-комплексов р-дикарбонильных соединений, заключающийся в том, что соответствующее р-дикароонильное соединение подвергают взаимодеиствию с 10 эфиратом трехфтористого бора в присутствии щелочного агента, например бикарбоната натрия, связывающего фтористый водород. В качестве р-дикарбонильных соединений могут быть использованы их металлические про изводные, при этом добавление щелочного агента не требуется.Получены ВГ.;О-комплексгя следующих р-дикарбонильых соединений: ацетилацетона, бензоилацетона, дибензоилметана, 3-бром ацетилацетона, трнацетилметана, формилацетофенона, ацетоуксусного эфира, малондиальдегида и др.Пример 1. Получение ВР.О-производных ацетилацетопа. 2К раствору 3,4 г ацетилацетопа в 20 лл эфира прибавляют 3,5 г бикарбоната натрия и затем приливают по каплям при перемешивании раствор 6,7 г эфирата трехфтористого бора в 5 лл эфира. Реакционную смесь пере мешивают 1,5 час при температуре кипенияэфира. По охлаждении осадок фтористогонатрия отфильтровывают, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получакт 4,8 г(950/, от теоретического) вещества, кипящегов интервале 116 - 117 С (2 л,к рт, ст,), т, пл.46 - 47 С (литературные данные т. пл. 43 С),Аналогично получают ВР 20-производньеследующих 13-дикарбоннльных соединений:а) дибензоилметана; выход 98%, т. пл,190 - 191 С (литературные данные т. пл,191 С);б) 3-бромацетилацетона - С;Н,О.,ВВг 1.выход 15%, т. пл. 107 - 108 С.Найдено в %: С - 27,12; Н - 2,76.Вычислено в %: С - 26,47; Н - 2,66;в) триацетилметана - С-,Н;О,;ВР выход83%, т. пл. 97 - 98 С,Найдено в %; С - 44,39; Н - 4,86,Вычислено в %: С - 44,23; Н - 4,78;г) формилацетофенона - СН-,О,ВГ., выход 53%, т. пл. 116 - 117 С.Найдено в%: С - 55,14; Н - 3,81.Вычислено в %: С - 55,14; 1-1 - 3,65;д) ацетоуксусного эфира - С 6 Н,О.ВР, вьход 5,4%, т, пл. 103 С (2 ли рт, ст.).Найдено в%: С - 40,60; Н - 549.Вычислено в %: С - 40,47; 1-1 - 5,1;е) о-оксиацетофенона - С,Н 7 О,ВГ, выход88,9%, т. пл. 141,5 - 142 С, 3Найдено в %; С - 51,62; Н - 4,13.Вычислено в %: С - 52,21; Н - 3,83.П р и м е р. 2. Получение ВР,О-производного бензоилацетона.К суспензии 0,5 г натриевой соли бензоилацетона в смеси по 7 мл эфира и 4 мл бензола прибавляют раствор 1 г эфирата трехфтористого бора в 4 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают при 40 С в течение 1,5 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, растворители испаряют в вакууме. Получают 0,5 г (880/е) ВР,О-производного бензоилацетона с т. пл. 155 - 156 С (литературные данные: т. пл. 155 С).Аналогично получают ВРзО-производные следующих р-дикарбонильных соединений;а) ацетилацетона, выход 69%, т. пл. 46 С, б) формилацетона, выход 32%, т. кип.122 С (6 мм рт. ст.), т, пл. 36 - 37 С.в) малондиальдегида, выход 13,70/е, т. кип.90 - 91 С (3 мм рт, ст.). 4 г) малонового эфира, выход 14,6"6, т. кип. 84 С (3 мм рт. ст,),Предмет изобретения1, Способ получения ВЕ,О-комплексов ф-дикарбонильных соединений взайМбдействием соответствующих Р-дикарбониЛьньЫ ед 1 гнений с борфтористым соединением в ортайическом растворителе, отличающийся тей что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве борфтористого соединения применяют эфират трехфтористого бора,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве Р-дикарбонильного соединения используют его металлические производные,3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 процесс проводят в присутствии бикарбонатанатрия, Составитель И, А, СпешиловаРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л, Е. Марисич-аказ 3146/2 Тираж 625 Формат бум, 60905 Объей 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова., д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2