Способ получения бета-ацилоксиакролеинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 106576
Авторы: Протопопова, Сколдинов
Текст
% ИСАНИЕ ИЗ К АВТОРСКОМУ СВ А, П. Сколдинов и Т.СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ;".-АЦ ТОПОПОВ 59159 в 1(огяитет по ете Министров ССС лено 16 октября 1956 г. за М. изобретений и открытий при С лам З-ацилоксиакролеины, т. е. соединения типа АсОСН= СН - СН=О, где Ас - остаток алифатической или ароматической карбоновоп кислоты, были неизвестны, Между тем соединения этого типа представляют интерес как исходные или промежуточные продукты для получения различных гетероциклических соединений.Предлагается способ получения указанных 3-ацилоксидльдегидов,заклочающийся в том, что натриевую соль малондиальдегида (диальдегида малоновой кислоты), взятую в виде водного раствора или в в;дс суспензип безводной соли в инертном растворителе, обрабатывают хлорангидридо м соответствующей карбоновой кислоты, в результате чего имеет место образовд ние 3:. ацлоксиакрогОи нов, явля ощихс 5 сложив мп эфирами энольной формы мало:.д 1 альдег 1 дд: 1 - АсОСН СН - СН О реакй сме. 1: суспензии 2,8 г безводной ндтриевой соли здлондиальдегида в 20,1 л эфира посгепенпо прибавляют при перемешиванип 1,б г хлористого ацетила, после чего реакцигпшую смесь перемешивают 1.1,5 часа прп комнатной температуре. Осадок отфильтровыва ют, эфир отгоняют в вакууме прп комнатной темпердгуре, а остдток перегоняют,Получают 1,3 г вещества 59" и, считая на хлористый дцетил) с т. кип, 57,5 - 59 при 4 - 4,5 ял, и" 1 4709 с 1-:о=1 1201.1) ) 7 и )родукт вышеуказаннойцп выделяю из реакционносп известными приемами..-ацилоксиакролеины преляот собой жидкие или крлические вещества с своеобррезки.; запахом, нерастворводе и растворимые в оргских растворителях; они легразуют соответствующие проные по а.ьдегидноп группе.ких условиях ацильнаяомыляется при действии кислоили щелочных агенгов.5 П р и м е р 1, Получение -аксиакролеина. -дстав истал азньв имые в аничеко об- изводВ мяг- группа тны це СН=ОМа - СН - АУ 106576 Предмет изобретения Отв. редактор П. Ю, Мазуренко Стандартгиз. Подп. к печ. 14%-1957 г. Объем О,125 п. л. Тираж 350. Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 3225 П р и и е р 2. Получение 3.бензоилоксиакролеина,К водному раствору натриевой соли малондиальдегида, полученному омылением 8,8 г 1,1, З,З-тетраэтоксипропана 10 лил 1"10-ного раствора соляной кислоты и последующей . нейтрализацией 1 н раствором едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин, прибавляют 60 ял хлороформа и в течение 5 часов добавляют по каплям при перемешивании 4,4 г хлористого бензоила, после чего размешивают еще 2 часа, Хлороформный слой отделяют, промывают сначала раствором бикарбоната натрия, а затем водой и вы. сушивают; 11 осле испарения хлороформа при комнатной температуре получают 5,8 г кристаллического осадка, который после перекристаллизации из смеси этилового и петролейного эфиров имеет т, пл.61,5 - 62,5. Способ получения 3-ацилоксиакролеинов, отличающийся тем, что натриевую соль малондиальдегида в виде водного раствора или в виде суспензии безводной соли в инертном растворителе обрабатывают хлорангидридом карбоновой кислоты, после чего продукт реакции выделяют из реакционной смеси известными приемами.
СмотретьЗаявка
559159, 16.10.1956
Протопопова Т. В, Сколдинов А. П
МПК / Метки
МПК: C07C 67/14, C07C 69/145
Метки: бета-ацилоксиакролеинов
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-106576-sposob-polucheniya-beta-aciloksiakroleinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета-ацилоксиакролеинов</a>
Способ получения имидов карбоновых кислот, их право-или левовращающих изомеров или их солей
Номер патента: 665803
Опубликовано: 30.05.1979
МПК: C07D 403/12
Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей
...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...
Способ получения натриевых солей сн-кислот
Номер патента: 910638
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Болдырева, Дыбова, Комаров, Юрченко
МПК: C07F 1/04
Метки: натриевых, сн-кислот, солей
...натрия. Реак 10 ционную смесь выдерживают при пере-,мешивании 1 О мин при комнатной температуре, затем фильтруют и высушивают, Выделяют, белые кристаллы,разлагающиеся при 186-187 С. Выход1 натрийацетилацетона 0,59 г (987).Найдено,7: Йа 19,02.СБН 70 ра.Вычислено,7: йа 18,85,П р и м е р 2. К раствору 0,65 г20 (0,005 моль) ацетоуксусного эфираприбавляют 0,24 г (О,005 моль) порошкообразного ацетиленида натрия,Реакционную смесь выдерживают при25 С. Образуется желеподобное натрийщ производное ацетоуксусного эфира,Затем эфир отгоняют при пониженномдавлении, а осадок сушат в вакуумэксикаторе при 2 мм рт.ст. Выделяютбелый осадок натрийацетоуксусногоэФира, т,пл, 16-117 оС. Выход 0,71 г(93,5 Ж).Найдено,7: Ма 15,87.С 6 НуОфа.Вычислено,Е: йа...
Способ получения производных 3-азабицикло 3, 3, 1 нонана, или их изомеров, или их фармацевтически приемлемых солей присоединения кислот (его варианты)
Номер патента: 1395141
Опубликовано: 07.05.1988
Авторы: Габор, Карой, Ласло, Маргит, Эгон
МПК: C07D 221/22
Метки: 3-азабицикло, варианты, его, изомеров, кислот, нонана, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически
...над сульфатом магния и растворитель выпаривают. Остав шееся масло растворяют в 300 см диизопропилового эфира при нагревании, из которого после охлаждения выделяется смесь бы;диметиламино-метил-азабицикло 3,3,11 нонан-ола и ба;диметиламино-метил-азабицикло 3,3,1 конанр-ола.Кристаллический продукт перекристаллизуют из примерно четырехкратного количества диизопропилового эфира. Таким образом, получают 6 М-диметиламино-метил- азабициклоГ 3,3,1 нонанс;ол, который не содержит 9 р-изомера, т.пл.19 С.Правильность структуры 6 М-диметиламино-метил-азабицнкло 3,3,11 нонано;ола доказывается ЯР-спект 1395141ром и установленным с помощью ЕцИод)- ВЬГС-реагента ЯМР-спектром.Н-ЯМР, 3(СЭС 1 ),м.д,:3,8 (триплет,С(9)-Н);2,19 (синглет,С(б)Н (СН 2,07...
Способ получения производных 16-феноксипростатриеновой кислоты в виде их стереоизомеров или смеси стереоизомеров
Номер патента: 1473709
Опубликовано: 15.04.1989
Авторы: Альберт, Гари, Дуглас, Колин, Тсунг-Ти
МПК: C07C 177/00
Метки: 16-феноксипростатриеновой, виде, кислоты, производных, смеси, стереоизомеров
...в колбу 9,46 г безвод-. ного пиридина. Реакционную смесь тщательно перемешивают в атмосфере осу. шенного азота при температуре окружающей среды в течение 30 мин, Затем В атмосфере азота добавляют 5,0 г сухого целита, после этого А;7 г (1 Ы;трет-бутилдиметилсилилокси-,4 Ы;(тетрагидропиран-илокси)-, -ЗЯ(Зь,-(тетрагидропиран-илокси)- -4-фенокси(Е)-бутен-ил)-циклопентм-ил)-2-этан-ола в 18,5 мл 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 безводного хлористого метилена, Реакционный раствор перемешивают в течение 15-20 мин, или до тех пор, пока анализ ТСХ не покажет, что взаимодействие завершилось; в это время добавляют 12,5 г измельченного порошка моногидрата гидросульфата натрия. Спустя дополнительно 15 мин тщательного перемешивания реакционную...
Способ определения солей органических азотсодержащих оснований в растворах, содержащих метиленовый синий
Номер патента: 1201766
Опубликовано: 30.12.1985
Авторы: Ковальчук, Медведовский
МПК: G01N 31/16
Метки: азотсодержащих, метиленовый, органических, оснований, растворах, синий, содержащих, солей
...ди.каина, в виде 0,5%-ного рас- твора Метрологическиехарактеристики Найдено,Связалось0,02 н. раст.вора едкогопатра, мл% 0,00250 0,00258 103,5ХЮ -т = 101,6 + 2,4 0,43 0,84 0,00500 0,00500 0,00750 0,00505 101,0 8 "= 1,5 0,00499 99,9 8 = 0,75, 0,00764 101,9 ; - 0,015 0,83 1,27 П р и м е р 2. Способ осуществляют какв примере 1. Вместо чистого хлороформаиспользуют хлороформ, содержащий 10% бен.эола. Эквивалентную точку определяют попереходу органического слоя от бесцветногок фиолетовому.Результаты количественного определениядикаина представлены в табл. 1. П р и м е р 3. Раствора хинина гидрохлорида 1%; раствора метиленовой сини0,15%.В гпирокую пробирку или мерный цилиндр (диаметр ".- 2 см) помещают 5 мл,хлороформа, 1 мл исследуемого...