Способ получения пара-нитроацетофенона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"133844 от 20/Х 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и л, Тираж 400 Цена 25 коп Типография изд-ва Московская правда, Готаповский пер., 3. Зак. 559 49. После перекрисзаллизации из спирта температура плавления 57 - 57,5, вес 3,5 г. Выход составляет 32,5 % от теоретического, считая на метиловый эфир хлоргидрина стирола.П р и м е р 2. Получение пара-нитроа-метоксистиролаа) Из метилов ого эфира бромгидрина паранитрос ти р о л а. В трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холодильником и термометром растворяют 2,5 г метилового эфира бромгидрина парацитростирола в 10 мл спирта. К раствору прибавлягот 2,0 г 40%-ного водного раствора едкого натра и перемешивают смесь при температуре 50 и течение 2 часов. Разбавляют реакционную массу равным количеством воды, охлаждают и отфильтровывают выпашпий осадок. Осадок промывают спиртом, водой и снова спиртом.Получают 1,47 г желтоватых блестящих пластинок с температурой плавления 82,5 - 83. Выход составляет 83,5 % от теоретического.б) Из метилового эфира хлоргидрина стирола, В колбу с мешалкой и термометром загружают 327 г азотной кислоты уд. веса 1,397 и 440 г серной кислоты уд. веса 1,83. При температуре 26 - 28 в течение 1 часа при размешивании прибавляют 200,0 г метилового эфира хлоргидрина стирола. Реакционную массу размешивают 3 часа при той же температуре и выливают в ледяную воду. Выделившееся мас. ло экстрагируют 250 мл дихлорэтана. Дихлорэтановый слой отделяют, промывают два раза водой, а затем один раз раствором соды.От дихлорэтанового раствора тщательно отгоняют дихлорэтан в вакууме, а остаток - желтое масло - растворяют в 470 мл спирта. К спиртовому раствору прибавляют 140 г 40% -ного водного раствора едкого натра и размешивают реакционную массу при температуре 48 - 50 в течение 1 часа, затем охлаждают ее до 15 и отфильтровывают осадок.Получают 83 г желтого кристаллического вещества с температурой плавления 78 - 80. Выход составляет 40% от теоретического, считая на метиловый эфир хлоргидрина стирола,П р и м е р 3. Получение паранитроацетофенонаВ трехгорлую колбу с мешалкой, ооратным холодильником и термометром загружают 100 мл 20%-ной серной кислоты, 10 г пара-нитро-аметоксистирола и 0,05 мл керосинового контакта, Реакционную массу нагревают при размешивании на кипящей водяной бане в течение 3 часов, Охлаждают и отфильтровывают осадок, промывают его водой и неоольшим количеством спирта. Получают 7,6 г желтого кристаллического вещества с температурой плавления 71,5 - 74,После перекристаллизации из четыреххлористого углерода получают 6,35 г пара-нитроацетофенона с температурой плавления 77,5,Выход составляет 69,2% от теоретического, считая на пара-нитро-ометоксистирол. Предмет изобретения Способ получения пара-нитроацетофенона, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для его получения, применяют метиловый эфир галоидгидрина стирола, который превращают обычными способами последовательно в метиловый эфир галоидгидрина паранитростирола, пара-нитро-а-метоксистирол и паранитроацетофенон.
СмотретьЗаявка
450461, 15.10.1953
Арендарук А. П, Дорохова М. И, Михалев В. А, Сколдинов А. П, Смолин Д. Д, Смолина Н. Е
МПК / Метки
МПК: C07C 201/14, C07C 205/45
Метки: пара-нитроацетофенона
Опубликовано: 01.01.1955
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-101280-sposob-polucheniya-para-nitroacetofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пара-нитроацетофенона</a>
Установка для получения ректификованного спирта из эфиро альдегидной фракции
Номер патента: 501059
Опубликовано: 30.01.1976
МПК: C12F 1/08
Метки: альдегидной, ректификованного, спирта, фракции, эфиро
...- вода для гидроселекции и флегма издекантатора 5, Поток флегмы и воды адсорбирует пз водно-спиртовых паров этиловьшспирт, который в виде водно-спиртовой смеси5 крепостью 8 - 10 об. о 0 из нижней части колонны 1 поступает на тарелку питания колонны 2, Пары, обогащенные головными примесями, пз колонны 1 переходят в дефлегматоры6 п 7 и конденсатор 11, в которых соответстО венно проходит конденсация воды и высоко;), С с Т С0 1 Ч) 2 НОГ)ЯИ КИПЯ 1 ЦИ ЗфнРОВ ЗТИЛОВОГО ПИР 1 с П ОСсСс эфиров низкоки;яцик Гьгс ПГ 03., 1:Тстиллят ИЗ дСфЛЕ 13)ТЯГО;)ОВ 6 И 7 ИОСГ;Пс 1 СТ В дск 2 И 12- тОР 5, 3 КОТОРОГО Ннскинй ОДИЫй) Г,ТОй ВОЛБряцзГГ 51 В кО;10 нн / 1, д с).т 1 П 1, прдтс 3- л Я 10 ии й с 0 О 0 Й э ф и Р и ь Й Тс О н ц с и т Р с т,...
Способ получения паранитропропиофенона
Номер патента: 145239
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/14, C07C 205/45
Метки: паранитропропиофенона
...и охлаждении смеси (температура должна быть не выше - 2). При этой же температуре смесь перемешивают еще 10 - 15 мин, после чего выливают ее в 350 мл холодной воды. После отстаивания нижний слой нитропродукта отделяют и промывают водой (три раза по 100 мл), Получают 41,9 г 193% от теоретического, считая на исходный фенилэтилкарбинол) смеси азотнокислых эфиров изомерных нитрофенилэтилкарбинолов, Кислый водный слой экстрагируют хлороформом, экстракт промывают водой и сушат над сернокислым натрием. После отгонки растворителя получают еще 3,21 г смеси нитроэфиров 5,8% от теоретического). Таким образом, общий выход составляет 45,11 г (99,8% от теоретического), После охлаждения из смеси нитроэфиров выкристаллизовывается пара-изомер,...
Способ получения стирола
Номер патента: 819081
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Зульфугаров, Керимова, Миначев, Тагиев, Шарифова
МПК: C07C 15/10
Метки: стирола
...во внимание при экспсртизс501, Патент Японии45-13091, кл. 16 С12, опублик, 1970.2. Патент США2497564, кл. 260 в .650, опублик, 1970.3. Авторское свидетельство СССР308996, кл. С О С 15/1 О, опублик. 1971.92,4 4. Авторское свидетельство СССР92,1 по заявке2658203, кл. С 07 С 15/10 от( о х д о со о 475 500 525 70,0 74,5 79,8 64,7 68,6 72,9 1:21: 1,51:2 Редактор Н. Потапова Подписное Изд. Ы 278 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийЗаказ 2395 Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 34 - 7 мл/ч (объемная скорость по жидкости 0,4 - 0,7 ч-). Источником кислорода служит воздух или воздух, обогащенный кислородом.Синтез катализаторов осуществляется методом совместного осаждения из водных...
Способ получения 1, 3 диоксинафталина
Номер патента: 62071
Опубликовано: 01.01.1942
МПК: C07C 37/04, C07C 39/14
Метки: диоксинафталина
...быстро вносят 10 г натриевой соли 1,3-нафтолсульфокислоты, при постоянном размешивании, При температуре 225 плав заметно вспенивается, нз затем процесс.про-.екает спокойно. При температуре 230 в 2 плав при размешивании выдерживают в течение 1,5 час, затем его несколько ох62071 Предмет из об р ете ни я 1.Способ получения 1,3-диоксинафталина щелочной плавкой, 1,3- нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для повышения выхода сплавление указанных продуктов ведут с едким калием при температуре 230 - 240.2, Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щи й с я тем, что плавку ведут в присутствии восстановителей. Редактор Г, В Кобелев Техред А. А. Камыщникова Корректор И. А. Шпынева Объем...
Способ получения первичного гексилового спирта
Номер патента: 63636
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Дзиркал
МПК: C07C 29/132, C07C 31/125
Метки: гексилового, первичного, спирта
...гексиловый спирт. Восстановление нормального бутилмалонового эфира производится водородом, выделяющимся при взаимодействии металлического натрия со спиртом. Реакция протекает по следующему уравнению; и поддерживают ее до тех пор, пока весь натрий не прореагирует, Реакционной смеси дают охладиться до 50 - 6 К, вливают в нее около 1 л воды и отгоняют вместе с водой смесь спиртов до тех пор, пока не погонится чистая вода, после чего отделяют спиртовой слой.Влажной спиртовой смеси получают около 295 г. Полученную спиртовую смесь без предварительной сушки подвергают разгонке на колонке Гемпеля длиной 50 см и диаметром 7 - 8 мм, снабженной гомотермическим конденсатором Гана63636 Предмет изобретения Отв. редактор Д, А, Михайлов Техн,...
Предыдущий патент: Букса с подшипником качения
Следующий патент: Устройство для закалки полых широкогорлых стеклянных изделий
Случайный патент: Способ получения цементного клинкера