C07C 253/30 — реакциями, протекающими без образования цианогрупп

Номер патента: 276034

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гумбатова, Далин, Кострич, Мехтиев, Портн

МПК: C07C 253/30, C07C 255/07

Метки: кротонитрила

...полученного продукта, г вес. Оо г вес, о; вес, оо вес. Оо, г 49,4 23,0 43,4 20,0 46,4 7,2 3,4 66 100 Предмет изобретения Составитель Ж Исаева Редактор Л. Г. Герасимова Корректор С. М. Сигал Заказ 2871,5 Тирак 480 Подписное Ц 1-ИИПИ комитета по делам изобретений и открыпш при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская аб., д. 4 6Типография, пр. Сапунова, 2 Далее реакционную смесь пропускают через водяной и бспзольный скрубберы для улавливания из нее несконденсировавшихся питрилов. Отходящий газ замеряют мокрым счетчиком и сбрасывают в атмосферу.Полученный продукт анализируют химическим (сульфидный метод - на непредельность), хроматографическим и спектральным методами. Состав исходного сырья и жидких продуктов реакции по данным...

Номер патента: 320114

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Австрали, Империал, Иностранец

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: адипонитрила

...предпочтительным апротонными растворителями являются ацетонитрил и адипопитрил, Количество воды можно изменять в широких пределах, и это количество не имеет решающего значения. В качестве ингиби-.ора полимеризации применяют соединения, употребляемые для предотвращения полимеризации винила, предпочтительно М,У-диметилнитрозоанилин.В данном описании термин рН относится к кажущейся величине рН, наблюдаемой на обычном приборе для измерения рН с применением стеклянного электрода, так как нельзя допустить, что в системах водноорганического или преимущественно органического растворителя показания обычного прибора для регистрации рН или изменение окраски химического индикатора будут иметь такое же значение концентрации водородных ионов,...

Номер патента: 322881

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: "пьер, Инос, Иностранна, Мишель, Шарль

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C07C 255/09 ...

Метки: 4-дицианбутенов, адипонитрила

...целесообразно работать при небольших давленияхводорода или при пониженных температурахреакции, сокращении нагрева.Для получения (одного или почти одного)адипонитрила желательно применять водородпод сравнительно высоким давлением, Повышение относительного количества катализатора способствует образованию адипонитрила.Реакция может быть проведена в присутствии растворителя, жидкого и инертного в данных условиях, например воды, метанола, этанола, простых эфиров, гликолей, глиоксима,диоксана, тетрагидрофурана, бензола или циклогексана, ацетонитрила, пропионитрила.П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей 25 30 35 40 45 50 55 бО б 5 стали на 1,5 л, снабженный якорной мешалкой, системой нагревания и приспособлением для регулирования...

Номер патента: 291448

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Давид, Иностранна, Иностранцы, Моше, Юшб

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: 291448

...щелочного металла, которую можно извлекать из реакционной смеси как пригодный вторичный продукг.Кроме того, необходимое количество четвертичного основания до такой степени мало, чтоне требуется выделения его из реакционногопродукта, хотя оно возможно,П р и м е р 1. В 65 лгя диглима растворяют10 г акрилонитрила, 24 г воды и 0,5 г водногораствора с 40 вес. % гидроокпси триметплбснзиламмония. Этот раствор добавляют к 2 аамальгамы натрия (концентрация натрия0,3 вес, %). Смесь сильно перемешива 1 от в течение 5 лган в ледяной бане, отделяют отработанную амальгаму от реакционной смеси, последняя разделяется на два слоя. Нижш 1 йслой представляет концентрированный водныйраствор гидроокиси натрия, содержащей 5,5 аИаОН, верхний слой...

Номер патента: 298194

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мак, Полковникова, Тихонова, Хче

МПК: C07C 253/30, C07C 255/08

Метки: акрилонитрила

...г конденсата, содержание акрилонитрила составляет 6,22%, Выход на пропущенный формальдегид 75%, на прореагировавший 95%,П р им е р 2. 33,2 г смеси33%-ного водного растворалярном отношении 12: 1 пфосфат лития при 370 С и298194 Предмет изобретения Составитель Ж. Исаева Техред Е, БорисоваКорректор Е, И. Усова Редактор Л. Бердник Заказ 3340/8 Изд.1405 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова. 2 3сти 3280 час в . Получают 33 г конденсата, содержащего 6,75% акрилонитрила. Выход на пропущенный формальдегид 77%, на прореагирававший 97%.П р и м е р 3. 46 г смеси ацетонитрила и 33%-ного водного раствора формалина, приготовленного...

Номер патента: 302335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гусейнов, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 253/30, C07C 255/17

Метки: алкил

...получения алкил- (4-цианциклогексенил) -х-кетонов предлагается 4-цианциклогексен ацилировать галоидангидридами кислот,например ацилхлоридом в присутствии А 1 Сзв среде диэтилового эфира при 30 - 40 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратнымхолодильником с хлоркальциевой трубкой,помещают 107 г (1 моль) 4-цианциклогексена, 100 мл серного эфира и 94 г (1,2 моль)хлористого ацетила. Сюда же порциями прибавляют 270 г безводного хлористого алюминия при 20 С, Затем реакционную смесь перемешивают 1 О час при 30 - 40 С. После этого смесь переносят в стакан со льдом, органиче ский слой отделяют и 2 - 3 раза промывают водой, сушат над Каз 504 и...

Номер патента: 309005

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кондратенко, Хаскин

МПК: C07C 253/30, C07C 255/12

Метки: изомерных, хлороксиизобутиронитрилов

...изомерных хлороксиизобутиронитрилов основан на хлорировании метакрилонитрила в водной среде при температуре 12 - 18 С. По окончании реакции полученный раствор продувают азотом для удаления хлора, Выделяют целевые продукты экстракцией эфиром с дальнейшей перегонкой под вакуумом.Способ легко выполним, а исходный продукт (метакрилонитрил) является доступным сырьем.Для гипохлорирования может быть применен технический метакрилонитрил.В ИК-спектре полученного продукта наблюдаются интенсивные полосы С - = М-группы (2260 см 1), валентные и деформационные полосы СНз-группы (2960, 2875, 1430, 1370 см 1), СН,-группы (2936, 2850, 1455), деформационные колебания ОН-группы, характерные для первичных (1065 см 1) и третичных спиртов (1140 см 1);...

Номер патента: 318569

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бадан, Геворк

МПК: C07C 253/30, C07C 255/07

Метки: нитрилов, хлоралленовых

...винилацетиленовые соединения подвергают взаимодействию с трихлорацетонитрилом в среде органического растворителя, например метанола, ацетонитрила, в присутствии одно- хлористой меди при температуре не выше 80 С. Хлоралленовые нитрилы выделяют известными методами с выходом 57 - 98%.Пример 1. Смесь 3 г (0,02 моль) трихлорацетонитриЛа, 1,3 г (0,02 моль) изопропенилацетилена и 0,1 г хлористой меди в 15 мл спирта (метанол) нагревают при 60 С в течение 18 час, Затем к реакционной смеси прибавляют 15 мл воды, смесь экстрагируют эфиром, высушивают над сульфатом магния,Выделяют 4,3 г (98%) нитрила 2,2,6-трихлор.4-метил,5-гексадиеновой кислоты; т. кип.69 - 70 С при давлении 2 мм рт. ст.; и" 1,5200;д 4 о 1,2906; Мйр, найдено 49,58,...

Номер патента: 318571

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Милованов, Преображенска

МПК: C07C 253/30, C07C 255/21

Метки: amp, hoteka, itvjlaht-1bj, а.и, всесоюзная, и.ф

...ведут при интенсивном перемешивании в среде растворителя, Получившийся продукт после удаления растворителя подкисляют. Выпавшие кристаллы Р,р-ди- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта.СНвСНеСЫНСХ +СНз - С - С - СНв - СООХаО СНСНвСМРедактор Е. Хорина Заказ 3539/17 Изд.1503 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ в отличие от известных способов получения аналогичных соединений прост в аппаратурном оформлении, от носительно безопасен и может быть положен в основу разработки технологического процесса синтеза класса соединений цианэтилированных...

Номер патента: 324741

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Израель, Иностранна, Иностранцы, Моше

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: акриловой, димеров, кислоты, производных

...0,5 г непрореагировавшего акрилонитрила и 0,1 г пропионитрила, Выход адипонитрила 95/о по отношению к реагирусощему акрилонитрилу и 95% по отношению к реагирующему натрию. При этом не было обнаружено ни оксидипропионитрила, ни полимераа. П р и м е р 2. Процесс ведут как в примере 1, но используют 2,5 кг амальгамы калия вместо амальгамы натрия, Концентрация калия 0,4 вес. %. Продукт реакции содержит 8,1 г адипонитрила и 0,7 г непрореагировавшего акрилонитрила, что соответствует 87/, выхода адипонитрила по отношению к акрилонитрилу, потребленному в реакции, и 90/, по отношению к использованному калию. П р имер 3. Процесс ведут как в примере 1, но используют 2,5 кг амальгамы лития вместо амалы амы натрия. Концентрация лития 0,05 вес. %....

Номер патента: 326181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Беэр, Кацобашвили

МПК: C07C 253/30, C07C 255/46

Метки: й-дицианциклобутана

...полимеризацшо акрилонптрила и повысить выход дицианциклобутапа до100%. Хлорное железо легко удаляется из20 реакционного продукта либо путем вакуумнойперегонки последнего, либо водной промывкой. ри применении е добавки заатрудняют его ме того, переяют полностью а, вследствие т заметные коьыход которых вступивший в жает выход диапример, и в) указаннь продукт и звиде. Кро не подавл рилонитрил укт содержи х веществ, - 15% на ил, что сни Пример 25 стали объемо нитрила и 0 мое ампулы давление 10 220 С. При 30 цию в течентя является повышени В ряде случаев ( хинонов или амино грязняют конечный выделение в чистов численные добавки полимеризацию ак чего конечный прод личества полимернь может достигать 10 реакцию акрилонитр...

Номер патента: 327184

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гумбатова, Далин, Кострич, Мехтиев

МПК: C07C 253/30, C07C 255/07

Метки: cc•ч, еокbtjihot, кротононитрила•, л151ьтеж, •••ек

...ице.ТсЕНЗ ООРсЗОМ, НРИ ОИТИМЛЬН.Х УСЛОВИЯХпроцесса коньсрсия хет;крн;онитрн,; н;1 данных катализаторах 70- 73 о. Выход кротононнтрлд в расчете:а нрорсд нровдвни метд крилонигрил составляет 6810%, насыщенных нитрилов-Сз - -Сз 6 - 9%, углсводородов- С, - С. 14 - 18"), кокса 6 - 8",ц,Но известным с кий выход кротон конверсии послед используемый ката ностью состава. Для увеличения предлагают исполь дешевый и просто для изомеризациидют нс 50 "/о ) кромеастся получ (ЛОЛЬ - 0%, отлис высори того осооом онитрил него 6 лиздтор ВЫХОДс 1 ЦЕЛСВОГО НРОДУКТ:.1 зовать более селективный й но состав катализатор метакрилонитрила,Найдено, что применен лизаторд для процесса крилонитрила в кротон каталитической смеси Л тированных окислом мет рактера,...

Номер патента: 327668

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акихико, Кацузо, Наганорн, Синджи

МПК: C07C 253/30, C07C 255/54

Метки: дифенилового, производпых, эфира

...углерода или лое число от 1 до 3.Способ состоит в том, что нол формулы где т - хлор или бром, зонитрилом, при темпе среде диметилформамид оксида. Целевой продук ными приемами.Пример 1. 18,5 г н хлорфенола и 13,8 г а-х гревают при перемешива 140 в 1 С в течение 5 диметилформамида. Зат до комнатной температу воды и органический сло за бензолом.(Х)п 30 Предмет изобретен и я Составитель М. МеркуловаРедактор Л. Новожилова Техред Л. Евдонов Корректор Т. Бабакина Заказ 2050/8 Изд.164 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Бензольные вытяжки прмывают 4 раза водой, высушивают глауберовой солью.После отгонки бензола получают 16,6...

Номер патента: 343440

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: B01D 3/14, C07C 253/30, C07C 255/04 ...

Метки: выделения, продуктов, разделения

...протввотока, а остальная часть в дестилляцглонную колонпу 20, где из верхчей части отбирают акрилонитрил и отправляют по трубе 21 в конденсатор 22, а оттуда - в отстойьннк 23. Из отстойника часть акриланитрила возвращают в диспилляционную колану 20 для осуществления противотока, а остальную часть - по трубе 24 на рециркуляцию. Из кубовой части колонны 20 отбирают чистый иро. пяонитрил и вбзвращалот по трубе 4 в сепаратор для прамывдси соли.Из верхней части колонны 16 отбирают легкие фракции и направляют ло траубе 25 в конденсатор 26, откуда по трубе 27 конденсат подают в резервуар 28. Из кубовой части колонны 16 отбирают фракциьо, содержащую в основном адипанитрил, и она по прубе 29 поступает в днспилляционную колонну 30, где из...

Номер патента: 347997

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лтд, Сигеюки, Сумитомо, Цунехико

МПК: C07C 253/30, C07C 255/53, C07C 255/54 ...

Метки: п-цианфенола

...подобные соединения.Количество упомянутого нитрила может 25 превышать 1 лголь на 1 люль гг-оксибензоата,и-оксибецзойной кислоты или эфира и-оксибензойной кислоты, предпочтительно чтобы оно равнялось 1,1 - 1,5 люль.34997 Составитель Е. Дембовская Техред Т. Ускова Редактор О. Кузнецова Корректор Е. Михеева Заказ 2559/4 Изд. 1 в 150 Тираж 405 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Желательно, чтобы температура реакции была 150 - 300 С. При температуре гплгке 140 С эта реакция протекает со слишком низкой скоростью, тогда как при температуре выше 320 С происходит образование смолоподобных продуктов в значпгельпь;х количествах, вследствие...

Номер патента: 386509

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Йосицугу

МПК: C07C 253/30, C07C 255/13

Метки: 386509

...растворением в подходящем органическом растворителе с последующим промыванием разбаьленной соляной кислотой, разбавленным раствором щелочи и, наконец, водой, Растворитель отгоняю г для получения м- (Р-цианэтокси) -бензойной кислоты илп ее алкильного эфира с высокой степенью чистоты и с высоким выходом.Г 1 р и м е р 1, К раствору 152 г метил-м-оксибензоата в 212 г акрилонитрила прибавляют 65 г триэтиламина и смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 72 час. После завершения реакции непрореагировавший акрилонитрил и триэтиламин отгоняют. Остаток растворяют в бензоле и промывают последовательно 3 г соляной кислотой, 10%-ным водным раствором едкого натра и водой, после чего бензол отгоняют и получают...

Номер патента: 405873

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аронович, Кудр, Трофимов, Этлис

МПК: C07C 253/30, C07C 255/23

Метки: непредельных, эфиров

...эфиром, промывают разбавленной соляной кислотой, сушат и концентрируют. Получают 9 г (50%) неочищенного винилового эфира (2-циан) -бутадиенкарбоновой кислоты, После,перекристаллизации из пегролейного эфира получают чистый продукт, т. пл. 32 - 33 С.Найдено, %". С 64,45; Н 4,73; М 9,41; мол. вес 152 (криоскопия).Вычислено, %: С 64,40; Н 4,73; 1 х 9,40; мол, вес 149,П р и м е р 2, 15,кл аллилового эфира циапуксусной кислоты в 40,цл диоксана добавляют 10 г хлористого цинка и 10 .ил акролеипа, перемешивают 4 час при 20 С и далее поступают, как в примере 1. Получают 8,5 г (44%) неоч пшенного аллилового эфира (2-циан)-бутадиенкарбоновой кислоты, Т, пл. 47 С (петролейный эфир).Найдено, %". С 66,36; Н 5,52; г 1 8,62;вес 160...

Номер патента: 374290

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Чухадж

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10

Метки: гря-галогенпроизводных, дии

...и капельной воронкой, загружают 45 мл метанола и 70 г (0,3 моль) дибромида меди.При 35 С и при перемешивании добавляют 5,1 г (0,1 моль) свежеперегнанного цианацетилена (т. кип. 42,5 С), Реакция завершается в течение 30 мин. Продукты реакции извлекают эфиром. При разгонке выделяют 10 а, Р-дибромакрилонитрил. Т, кип. 55 - 57 С/5 мм. Выход 6,6%.п,Ро 1 5670с 4 го - 2 2841После отгонки а, Р-дибромакрилонитрилана дне колбы остается кристаллический трибромакрилонитрил, который промывают на фильтре небольшим количеством этанола Получают белые кристаллы а, Р, Р-трибромакри лонитрила.Т. кип. 88 - 89 С. Выход 21,1%.П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 25 мл...

Номер патента: 380641

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковшев, Лукь

МПК: C07C 253/30, C07C 255/52

Метки: кислоты, нафталин-2, производных, тетракарбоновой

...%: Вг 67,77; Х 5,94.Раствор 1,00 г (0,00212 лго.гь) 4,5-бис-(дибромметил) -фталонитрила, 0,3 г (0,003 лголь)малеинового ангидрида и 1,8 г (0,012 лтоль)йодистого натрия в 25 лтл диметилформамидаперемешивают 4 час при 75 - 85 С, охлаждают,выливают в 100 лгл воды, обрабатывают бисульфитом натрия для удаления образовавшегося в ходе реакции йода, фильтругот, переосаждают соляной кислотой из водного аммиака и получают 0,36 г (64%) 6,7-дицианнафталин,3-дикарбоновой кислоты, которая неплавится до 350 С.Найдено, %: 1 ч О,С;Н т,0;.Вычислено, оо. Х 1380641 Составитель О, Казенас Техред Е. Борисова Редактор Т. Шаргвнова Корректор И, Божко Заказ 2084/3 Изд.504 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий прн...

Номер патента: 411081

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07C 253/30, C07C 255/46

Метки: 411081

...полимеризации, например п-трет-бутилпирокатехи б на, селективность образования целевого продукта не превышает 95%, а процесс протекает с низкой скоростью: за один час при 250 С в 1,2-дицианциклобутан конвертируется 4 - 5% акрилонитрила. 20С целью повышения селективности образования целевого продукта и увеличения скорости процесса циклодимеризации акрилонитрила предлатают в качестве ингибптора полимеризации акрилопитрила в процессе получе ния 1,2-дицианциклобутана применять нитрозамещенные фенолы, например о-нитрофенол. Процесс предпочтительно ведут при температуре 240 в 2 С в присутствии 0,01 - 0,1 вес. % о-нитрофенола, 30 П р и м е р 1. В ампулу из нержавеющей стали объемом 50 мл помесцают 30 мл акрнлонитрила, 3,0 мл воды н 0,01 г...

Номер патента: 415257

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Виноградов, Никитин, Федорова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/19

Метки: кислот, льных, нппредр, предельных, сносов, циликлрбоновых, эфиров

...50 80 С;В процессе реакции соли мстдллой количестйепш) переходят из выс)пегв пи 3 пе вдлептиос состояние. 11 х рсгсн(рируют окислс- П ИСл 1 Пер М с 11 Я 1 с 1 ТОЛ Кс),1353, Кс С,Ордо) 13 прпсутс(вии уксус)юг 3(ьдсгид) Или псрук- сусиоЙ кислоть 1 й среде ) кс) сиОЙ и;1 с,Огь. 110- 21 )с с д с х 1 ь( 1т с к и х0 б э с) 3 0 ч м и с ч с 310 и и с л ь(Р с с - ВОР СОЛИ .)С)Тсдллсч й с 1 КТИВИОП фоРМС Х 0 КСТ Оь)ть спойд использовдп й ироцсссс.Осповпое преимущество прс:(лдгд( мог способа исрсд пзвссп)ыми сосгоит й том, что Оп 51 ВЛ 5 СТС 51 Уп ИВСРСс 1(П)п ЫМ, Гс 1 К КД К ПОЗИ(153- СПРСПХ 1 У 1 ЦССТВСППО ПЧЛ ) Чс 1Ь ЭфИРЬ Кс 1 К Пс 1- СЫП(СП 31 Ы Х, Гс 1 К И Псп с 1 СПЦС 11 И 11 Х ЦИД П Кс Р- ооиовых кисл(п 1(роме того, оп прост. 1 дпримсР)...

Номер патента: 346937

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Гльперина, Ревенко, Хчеян, Шаталова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/08

Метки: 346937

...или подвегаться дегидрированию вотдельном аппарате,Способ прост в технологическом оформлении, базируется на доступном сырье, котороеявляется отходом производства.П р и м е р 1. Газопаровую смесь ацетонитрила, метана и кислорода в молярном соотношении 1: 4: 0,465 пропускают через кварцевый реактор с внутренним диаметром 20 мми длиной реакционной зоны 1,4 см с объемнойскоростью 1370 час - при 750 С. Выход напрореагировавший ацетонитрил, %: акрилонитрил 49,1, пропионитрил 22,1, синильная кислота 28,8. Конверсия ацетонитрила 16,9%,П р и м е р 2. Газопаровую смесь ацетонитрила, метана и кислорода в молярном соотношении 1: 5; 0,465 пропускают через реакторпри 700 С с объемной скорост 1 ио 1500 чясВыход на прореагировавший ацетопитрил,...

Номер патента: 575021

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 211/53, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...вэтаноле и, йобавляя соляную кислоту в этаноле,25 получаЮт хлоргидрат целевого вещества. Выход2,37 г (65%), т.пл. 165 - 168 С.П р и и е р 5. Получение 2. амино . 3 - бром - 5 карбэюкси - й,й диэтилбензиламина,2,5 г 2. вмино. 3бром. 5. карбоксибенэилами.на встряхивают е 25 г диэтилсульфата н 160 мл7%-ной гидроокиси натрия при комнатной температуре и течецие 2 дней. Затем разбавляют 750 млводы, зкстрагируют хлороформом, вымыввютхлороформную фазу водой, сушат и сгущают. ОстиЗч ток растворяют в этанола и, добавляя солянуюкислоту в этаноне, нопучвют хлоргидрвт целевогопродукта, выход 2,2 г (66,3%), т,л. 165 - 168 С.Аналогично примерам 1-5 полу иют следующиесоединения: Т.пп.,С 69- 72 бром 3 - третми 1 а 3. например солян)ЧО,...

Номер патента: 793381

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт

МПК: A61K 31/138, C07C 213/02, C07C 217/32 ...

Метки: аминопропана, антиподов, виде, оптически-активных, производных, рацемата, солей

...щавелевая, молочная, винная кислотыили 8-хлортеофиллин.Л р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутин-амин)-2-пропанола.2,84 г 0,02 моль) 3-(2-метилбутин-ил)-5-(2-цианофеноксиметил)-оксазолидин-она в 20 мл этанолапосле добавления 3 г КОН в б мл Н 20в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. Послеотгонки растворителя остаток извлекают с помощью НО и экстрагирувтхлороформом. Хлороформовый растворизвлекают затем путем встряхиванияс разбавленной НС 1 и выделившуюсяводную фазу подщелачивают гидроокисью натрия, Выделяющееся основание поглощают хлороформом, органическую фазу промывают НО и высушивают над Ма 504 . После фильтрацииотгоняют СНС 1 и,добавляя петролейный эфир, перекристаллизовывают остаток из уксусного...

Номер патента: 1041031

Опубликовано: 07.09.1983

Автор: Лоуэлл

МПК: C07C 253/30, C07C 255/54

Метки: бензонитрилов, замещенных

...) 2-хлор" (О -нитробензонитрила и полученную смеСь нагревают при 75 ОС в течение 4 ч. Затем реакционную смесь охлаждают и вы:ливают в воду. Целевой продукт отФильтровывают, хорошо.промывают во- (5 дой и высушивают. Данный продукт раст" воряют в СНСФ 2 и промывают 107.-ным водным раствором йаОН и высушивают йа 230,. После удаления растворителя в вакууме получают 8,0 г .(выход 87/) 20 целевого продукта. После перекристаллизациииз этанола получают 2-(4- -феноксифенокси )-5"нитробензонитрил с т.пп, 150-151 С.П р,и м е р 6. 2-4-(Метилтио) 25 фенокси(-5-нитробензонитрил.К раствору 11,55 г (0,0824 моль) 4-(метилтио)-Фенола в 150 мл ДМСО добавляют 3,3 г (0,0824 моль) йаОН. Полученную взвесь нагревают до 60 С, З 0 после чего добавляют 13,7 г...

Номер патента: 1213984

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Вернер, Дирк, Йосеср, Людвиг, Манфред, Оскар, Рольф, Фердинанд, Франк, Ханс, Ханс-Георг

МПК: A61K 31/277, A61P 9/12, C07C 253/30, C07C 255/25 ...

Метки: варианты, дифенилазаалканов, его, производных, циано-1

...С 74,7 Н 9,8,5 М 4,7.Найдено, %: С 74,7, Н 9,4", И 4,8.8, 1-(3-(Метоксифенил)-3-метилаза-циан-(3,4-диметоксифенил)-эйкозан.О Рассчитано, Е: С 76,6, Н 10,0,И 5.0.Найдено, %: С 76,4, Н 9,3; Б 5,0.79. 1,-бис-(3-Метоксифенил)-3-метилаза-цианзйкозан,15 Рассчитано;,: С 78,6, Н 10, 2,И 5)2,Найдено,: С 78,6, Н 10,1, 11 5,1,Выход целевых продуктов по вариантам 1 а и 1 б представлены в табл.1.Предлагаемые соединения пригодныдля лечения серьезных функциональныхзаболеваний системы кровообращенияи сердца, а также кардиомиопатии вангиопатии. Они защищают сердце пригипоксических или ишемических сердечных заболеваниях и при некоронарных миокардных нарушениях, а такжепри тахиокардии и расстройстве ритма,Наличие противогипертонических...

Номер патента: 1308195

Опубликовано: 30.04.1987

Авторы: Вернер, Вольфрам, Дирк, Йосеф, Клаус, Людвиг, Манфред, Оскар, Рольф, Фердиненд, Франк, Ханс, Ханс-Георг

МПК: A61K 31/277, A61P 37/08, A61P 9/06 ...

Метки: амидосульфонатов, гидрохлоридов, дифенилазаалканов, оксалатов, омега, омега-циано-1, производных

...г (О, 1 моль) 3,4,5-триметокси фенилацетонитрила растворяют при 40 Св 15 мл толуола и полученный растворсмешивают с 52 г (0,8 моль) 85 .-нойпорошкообразной гидроокиси калия и0,2 г йодида тетрабутиламмония, Ксмеси прибавляют при перемешивании26,3 г (0,1 моль) тридецилбромида в20 мл толуола таким образом, чтобытемпература реакционной смеси напревышала 90 С. После завершения при1308195 бавления реакционную смесь дополнительно перемешивают в течение 2 ч при укаэанной температуре и после этого прибавляют к ней раствор 24,2 г (О, 1 моль) 1-хлор-метилаза-(3- метилоксифенил)-гексана в 20 мл толуола при 90 С. Реакционную смесь пебремешивают при 90 С в течение 3 ч, после охлаждения смешивают ее со 100 мл воды, после чего толуольную...

Номер патента: 1494863

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Еиити, Нобуо, Сакае, Тосихико, Хидео, Хироюки, Юасио

МПК: A61K 31/277, A61P 9/00, A61P 9/10 ...

Метки: аддитивных, алкилфенилацетонитрильных, аминоалкил)-2, кислотно, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Н,РЯОс, н,оС 1 Я 0 НССтен И Ое НС 1 Стейтейеоу НС 1 /2 НеО Ссбвтевсот Нао С В ИОеНС С,в юеот н, СИ,ИО, НС Сет Ива Иф 0 ИСв и,о, н,о бб 49 65,Э 5 65,33 65,22 65,02 64,76 64,16 60,81 60,66 62,54 62,25 6266 62,39 61,89 62,05 61,67 6,82 61,67 61,52 67,17 66,76 67,7 66,99 6485 64,76 59,84 60,0 67, 73.61, 59 62,37 67,25 60,53 6050 63,96 63,63 6 Э 61 6 Э,76 61,53 61,43 61,99 61,62 61,53 6161 65,80 65,91 63 34.62,91 66,37 66, 16 63,96 63,60 63,96 63,63 6691 7,62 6,05 7,71 5,67 741 624 7,60 597 7,62 6,05 7,67 5,Ь 6 7,06 5,16 7,9 5,12 7,69 6,27 6,20 6,06 7,43 55 Ь 7,72 5,39 6,84 7,92 690 7,63 133 746 7,11 7,6 6,67 6,47 6,87 6,41 7,66 6,47 7,64 6,24 7,44 5,44 7,53 5,31 7, 15 6,34 7,73 6,41 7,25 5,ЬО 7,40 5,30 6,67 5,45 6,66 5,23 6,80 5,401,15...

Номер патента: 1705280

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Билькис, Пантелеева, Штейнгарц

МПК: C07C 253/30, C07C 255/50

Метки: пара-алкилбензонитрилов

...испарителе в вакууме водоструйного насоса, Получают 3,51 г продукта реакции, содержащего (по данным ГЖХ) 10 55 997 ь пара-бутилбензонитрила (выход 886на исходный терефталодинитрил),Аналогично были получены и другие пара-алкилбензонитрилы, представленные втаблице.Наряду с пара-алкилбензонитрилом всмеси продуктов содержится 2-алкил,4 дицианбензол (до 14) и бензонитрил (до 2010 ф(,), Поэтому реакционные смеси разделяют методом тонкослойной хроматографиина закрепленном слое (адсорбент - силикагель 140/100 с добавлением 10 гипса повесу, элюент - смесь гексан-диэтиловый 25эфир в соотношении 9:1 по объему). Контроль полноты разделения осуществляют визуально, при облучении высушеннойхроматографической пластинки УФ-светом.Индивидуальные продукты...

Номер патента: 1715204

Опубликовано: 23.02.1992

Авторы: Еудзи, Исао, Казуо, Кендзи, Козо, Коудзи, Коукити, Мицуаки, Синя, Такеси, Тохру, Хиронори, Хироюки

МПК: A61K 31/277, A61P 7/02, C07C 253/30, C07C 255/37 ...

Метки: дифенилэтилена, замещенных, производных

...виде бесцветного маслянистого продукта.Спектр ЯМР (СОС 1 з) д;6,7 - 7,3(8 Н);4,1(2 Н); 3,8(6 Н); 2,7(4 Н); 1,3(ЗН),П р и м е р 2. 4-Циано,5-бис(4-метоксифенил)-4-пентеновая кислота.3,6 г этилового эфира 4-циано,5-бис(4- метоксифенил)-4-пентеновой кислоты растворяют в 10 мл диоксана и туда добавляют 3 мл водного 5 н. раствора йаОН, Полученную смесь перемешивают при 60 С в течение 5 ч. После окончания реакции реакционную смесь подкисляют и зкстрагируют этилацетатом, Таким образом, получают 3,2 г указанного соединения. Этот продукт можно затем очистить перекристаллизацией из смеси этилацетата и гексана, Т.пл. 124-125 С,Спектр ЯМР (СОСз) д:9,5 (1 Н); 6,8-7,4 (8 Н); 3,8 (6 Н); 2,7 (4 Н).П р и м е р 3. Метиловый эфир...