Способ получения акрилонитрила

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ298 В 4Сова СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства968 (Ю 21056/23-4)1288316/23-4К С 07 с 121/ явлен рисоединением заяв Приорите Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССР(088.8) ллетень29 публикова Дата опубликования описания ЗО.Х 1.1971 Авторыизобретен Е, Хчеян, О. М, Ревенко, М. П. 1 ихонои Н. Е. Мак Полковникова явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОНИТРИ ацетонитрила и формалина в моропускают через объемной скороИзобретение относится к способу получения акрилонитрила. Большая часть акрилонитрила используется как сырье в производстве синтетических волокон, для акрилонитрилбутадиенстирольных смол, нитрильного 5 каучука, акриламида и эфиров акриловой ки сл о ты.В патенте США ( 2386586, кл, 260 в 4) описано получение акрилонитрила взаимодействием ацетонитрила с формальдегидом 10 на дегидратирующих катализаторах, содержащих силикатель или окись алюминия.Целью изобретения является интенсификация процесса получения акрилонитрила,из ацетонитрила и формальдегида, что дости гается парафазной конденсацией носледних с использованием в качестве катализаторов металлов 1 и 2 группы периодической системы Менделеева, например фосфатов кальция, кадиия, цинка и лития, Катализатор приме няется как в чистом;виде, так и нанесенный на носитель. В ,качестве носителей используются, например, силикагель, силикат магния (тальк), пемза, асбест.Процесс проводят при атмосферном или 25 повышенном давлении и температуре 300 - 450 С, предпочтительно 350 в 4 С, с объемной скоростью 2000 в 60 час в . Молярное соотношение формальдегида,и ацетонитрила равно 1: 0,5 - 25, нредпочтительно 1: 4 - 10. 30 2Формальдегид можно применять в виде газа, 30 - 36% -ного водного раствора или пара. Фосфатные катализаторы получены осаждением из разбавленных водных растворов фосфорной кислоты либо дву- или трехзамещенной соли фосфорной кислоты и растворимой соли соответствующих катионов, например, кальция, кадмия, цинка, лития 1 в щелочной среде.Реакция ацетоннтрила с формальдегидом протекает с высокой конверсией 80 - 95% на пропущенный формальдегид и имеет селективность 92 - 100%, Объемная скорость 2000 - 6000 час - , Производительность катализатора 200 в 2 г акрилонитрила с литра катализатора в час. Предлагаемый способ позволяет эффективно использовать побочный продукт аммонолиза пропилена.Пример 1. 32,3 г смеси ацетонитрила н формалина в моляриом соотношении 14: 1 ттропускают через кальцийфосфапный катализатор с объемной скоростью 2500 час -ври 400 С, Получают 32 г конденсата, содержание акрилонитрила составляет 6,22%, Выход на пропущенный формальдегид 75%, на прореагировавший 95%,П р им е р 2. 33,2 г смеси33%-ного водного растворалярном отношении 12: 1 пфосфат лития при 370 С и298194 Предмет изобретения Составитель Ж. Исаева Техред Е, БорисоваКорректор Е, И. Усова Редактор Л. Бердник Заказ 3340/8 Изд.1405 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова. 2 3сти 3280 час в . Получают 33 г конденсата, содержащего 6,75% акрилонитрила. Выход на пропущенный формальдегид 77%, на прореагирававший 97%.П р и м е р 3. 46 г смеси ацетонитрила и 33%-ного водного раствора формалина, приготовленного в,соотношении 20; 1, пропускают через фоофат лития при 390 С и объемной окорости 3210 час - . Получают 45,8 г конденсата, содержащего 5,2% акрилонитрила. Выход,на пропущенный форм альдегид 92%, на 1 прореагировавший 100%.П р и м е р 4. 22,7 г смеси ацетонитрила и 34%-водного раствора формалина в молярном соотношении 7: 1 пропускают через испаритель, а затем через катализатор, состоящий из 50% ЬзР 04 и 50% ЯО, при тьмпературе 405 С и объемной скорости 2400 час - . Получают 22,66 г конденсата, содержащего 10% акрилонитрила. Выход на пропущенный формальдетид 79%, на прореагировавший 92 о/Пр и м е,р 5. 23,5 г смеси ацетонитрила и 34%-водного раствора формалина 1 в молярном соотношении 8:1 пропускают через нспаритель, а затем через катализатор на основе фосфата лития, разбавленный на 50% оилнкагелем, ори температуре 410 С и объемной акорости 2400 час - , Получают 23,05 г конденсатасодержащего 10,6% акрилопитрила, Выход акрилонитрила на пропущенный формальдегид 83%, на прореагировавший 92%.Пример 6. 23,95 г смеси ацетонитрила и 35%-ного водного раствора, формалина в модярном соотношении 7: 1 пропуокают через дспаритель, а затем через катализатор соста,ва 50% 1.1 зР 04 и 50% силиката магния (талька) при температуре 415 С и объемной ско 4рости 3100 час - , Получают 24 г конденсата, содержащего 10,5% акр илонитрил а, Выход акрилониврила на пропущенный формальдегид 74%, на прореагировавший 100%.5 Пример 7. 21,9 г смеси ацетонитрила и35%-ного водного раствора формалина в молярном соотношении 8:1 пропускают через испаритель, а затем через фосфат лития, 1 на 50% разбавленный тальком при температуре 10,415 С и объемной скорости 2900 час-, Получают 21,8 г конденсата, содержащего 10,8% акрилонитрила. Выход на пропущенный формальдегид 78,6%, на прореагировавший 96,8%.15 1. Способ получения акрилонитрила взаи модействием ацетонитрила и формальдегида1 в паровой фазе при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, чтос целью 25 повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют фосфаты металлов 1 и 2 грунины периодической системы элементов.2. Способ получения по п, 1, отличающийся 30 тем, что применяют катализатор, нанесенныйна носитель, например оиликатель, силикат магния, асбестпемзу.3, Способ 1 получения по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температу ре 350 - 420 С.4. Способ получения по аа. 1 - 3, отличающийся тем, что процеос ведут при малярном ,соотношении формальдегида и ацетонитрила, ра,вном 1: 4 - 10.