C07C 253/30 — реакциями, протекающими без образования цианогрупп

Номер патента: 196653

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: "пьер, Иностранна, Мишель, Франци, Шарль

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C07C 261/02 ...

Метки: 2-дициан11, адипонитрила, иклобутана

...и 28 мл метоксиэтанола. Остаток реакционной массы дистиллируют в вакууме и получают 7,4 г фракции, кипящей при 97 - 108 С/0,4 мм (пр 1,4646) и состоящей, главным образом, из смеси ггис- и транс-изомеров 1,2-дицианциклобутана с небольшим количеством (до 3%) адипонитрила. Теоретический выход по отношению к превращенному акрилонитрилу составляет 49,3%, Гидрогенизацией этих димеров при нормальной температуре и давлении в присутствии палладиевой черни и метанола получают определенное количество динитрила адипиновой кислоты, который последующим гидролизом превращают в адипиновую кислоту, плавящуюся при 150 - 151 С, причем выход целевого продукта в этом случае 97% от теор.П р и м е р 2. Повторяют опыт, описанный в примере 1, но оперируют...

Номер патента: 196809

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Богданова, Владимирова, Ушакова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/07

Метки: 196809

...продуктом для получения гептадиип,6-овой кислоты и ее производных, которые до сих пор были трудно доступными веществами вследствие многостадийностн их синтеза, Между тем эти вещества являюгся удобными фрагментами для получения полиацетилсновых соединений со сво бодной этннильной группой, играющих рольпромежуточных продуктов в синтезах аналогов природных веществ, обладающих физиологической активностью. 10 П р и м е р, В колбу, снабженную мешалкой и трубкой для пропускания азота, помещают 5,6 г (0,1 моль) порошкообразного КОН, 20 лл ацетонитрила, около 0,1 г гидрохинона.Туда же при - 30 С подливают раствор 9,3 г 15 (0,19 моль) диацетилена в 10 лл ацетоннтрнла и, хорошо перемешивая и пропуская азот, охлаждают смесь до 2 - 45 - : -...

Номер патента: 198312

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Васильева, Грыза, Хаскин

МПК: C07B 39/00, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: 198312

...кислоты и увеличивают их выход,П р и м е р 1, В стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, механической мешалкой, термометром, барботером для подачи хлора и нижним спуском, загружают 106 г (2 лоль) акри198312 Предмет изобретения Составитель И. Вика Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Заказ 2383/15 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лонитрила и 0,5 мл воды, На расстоянии 30 сл от реактора помещают лампу накаливания 200 вт и после ее включения при работающей мешалке начинают пропускать в реактор хлор со скоростью 70 г/час.Регулированием...

Номер патента: 201370

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Галусть, Кадыров

МПК: C07C 253/30, C07C 255/03, C07C 255/33 ...

Метки: кислоты, нитрилов, пропионовой, р-замещенной

...М. Старосельская Техред Т. П, Курилко Корректоры; О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова Заказ 3196/5 Тираж 535 Подписное 111.1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3110 - 115 С(2 лглг, и 1,4981, ИК-спектры показывают наличие нитрильной группы и ароматического ядра, соответствующая кислота получена омылением, т. пл. 54 - 55 С,П р и м е р 4. Получение нитрила 3-м-толилмасляной кислоты,240 мл (2,2 г лголь) м-ксилола, 10,6 г (0,2 глголь) акрилонитрила, 1 г (0,07 г,цоль) перекиси третичного бутила нагревают в стеклянной трубке при 180 - 200 С 4 - 5 час. Фракционированием в вакууме получают нитрил 3-м-толилмасляной кислоты с т. кип. 135 - 140 С/5 лглг, и...

Номер патента: 202918

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Скворцова, Тржцинска, Шостаковский

МПК: C07C 253/18, C07C 253/30, C07C 255/24 ...

Метки: р-винилоксифениламинопропионитрилов

...не наблюдалось. Кроме основных продуктов реакции, р-винилоксифениламинопропионитрилов, выход которых достигает 65 - 70%, в реакционной среде содержатся лишь исходные компоненты, которые были выделены перегонкой,Осуществление реакции в водной среде при 98 - 100 С приводит к более низким выходам производных пропионитрила, равным 40 - 50%.П р и м е р 1, Синтез Р- (и-винилоксифениламино)-пропионитрила (1).Исходные вещества: виниловый эфир и-аминофенола получают из соответствующего фенола и ацетилена известным способом т. кип.122 - 124 С/20 мм, по = 1,5768 (5 КОХ, 31, 3226, 1961), Акрилонитрил, т. кип. 74,3 - 75 С, по =1,3910,3до 110 - 115 С и выдерживают при этой температуре 2,5 час. После окончания реакции в вакууме отгоняют растворитель,...

Номер патента: 205005

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Органического, Продуктов, Проектного, Северодонецкий, Фомина, Фрейдлин

МПК: C07C 253/30, C07C 255/13

Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, мононйтрилов, эфиров

...содержащего 10 люль серной кислоты на 1 моль ацетата ртути, что в известной мере локализует основность нитрильной группы. П р и м е р. Получение винилового эфира мононитрила себациновой кислоты. Смесь 88 г (0,5 моль) мононитрила себациновой кислоты, 0,637 г Нд(СНзСОО) 2, 2,1 мл концентрированной НвЯО, 0,052 г резината меди и 584 мл (10 моль) винилацетата нагревают 48 час при 40 С. Далее реакционную смесь нейтрализуют ацетатом натрия и фильтруют. Винилацетат удаляют отгонкой в вакууме при комнатной температуре. Для удаления не вступившего в реакцию мононитрила остаток после отгонки винилацетата обрабатывают 1%-ным раствором ХаОН, после чего виниловые эфиры экстрагируют серным эфиром из водного раствора щелочи. Эфирный раствор сушат над...

Номер патента: 208571

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волкер, Иностранна, Маргарет, Роберт

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: адипонитрила

...20 С.Готовят раствор, содержащий 15,17 г акрилонитрила, 6,86 г тетраэтиламмоний-п-толуолсульФоната, 1,07 г воды,0,43 г хлористого хро. ма (СгС 1: 6 НО) и 20 мг М,Ю-диметил-п-нитрозоанилина, Реакционную массу загружают в предварительно продутый двуокисью углерода реактор и добавляют 20 г ртути. Во время реакции поддерживают небольшое избыточное давление двуокиси углерода. При этом получают 60 мл амальгамы натрия электролизом 40%-ного водного раствора гидрата окиси натрия на аноде из платиновой фольги цилиндрической формы с поверхностью около 6,25 см 2, с ртутным катодом поверхностью 25 см 2 прч силе тока 4 а. Амальгама вытекает из ванны, ее высушивают. Из части этой амальгамы выделяется 1,22 мг водорода на 1 мл амальгамы.В реактор в...

Номер патента: 208707

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кучеров, Яновска

МПК: C07C 253/30, C07C 255/27

Метки: 2-алкиламино-зкетовалериановой, кислоты, нитрилов

...дами газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии.Строение полученных продуктов доказывалось элементарным анализом, определением 15 числа активного водорода. ИК- и Уф- спектрами, а также окислением перманганатом калия по обычному способу, при котором была выделена пропионовая кислота, идентифицированная в виде 3-бензилтиурониевой соли 20 с т, пл. 148 - 150 С.Пример 1, 4,3 г (0,05 моль) 2,3-эпоксимасляного альдегида смешивают с 5,42 г59,94 8,63 8,47 59,95 8,25 1682(СО) 261 2217(СИ) (364) 1680(СО) 262 2217(СИ) (1140) 59,97 2,12 2,01 1,4490 148 152 СзНа 54,3 78/0,3 64 37 9,54 64 25 9,51 9,64 1,89 1,95 177 172 57 1,4538 С,Н,48 87 -89/0,2 64,40 22,4222,32 22,23 67,30 67,66 10,27 10,50 67,58 10,20 1,98 2,05 С,Н,з 52,0 1,4570 1676(СО),...

Номер патента: 213021

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 253/30, C07C 255/30, C25B 3/04 ...

Метки: 1-амино-5-цианпентена-3

...пл, 124 - 125 С, диброхопроизводное в форме бромистоводородной соли т. пл. 173+175 С.П р и м е р 1. В каторжную камеру электролизера, снабженного свинцовым катодом, загружают 40 г дицианбутенаи 140 мл 40%- 15 ной фосфорной кислоты, Анолитом служитфосфорная киалота той же концентрации.Анод платиновый. Электролиз ведут при силе тока 5 а (катодная плотность тока 0,04 а/слт 2) в течение 6,5 час. Для эмульгирования 1,4- 20 дицианбутена:содержимое электролизераинтенсивно перемешивают. Температуру католита паддерживают в пределах 45 - 50 С.За период электролиза выделяется 3200 мл водерода. (Выход водорода по току 25 о/о) 25 Раствор после электролиза эксттратируют хлороформгхм (5 ХЗО лтл). Разгонкой хлороформенных вьгтяжек получают 14,3 г...

Номер патента: 213806

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вител, Гордеева, Демчук, Смирнов, Смирнова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C25B 3/04 ...

Метки: адиподинитрила

...амальгамой щелочного металла,в присутсгвии углекислого газа в диметилформампде, содержащем 5 - 20% воды, и затем выделяют целевые продукты известными, приемами.5 П р и м е р. В охлаждаемый реакционныйсосуд, снабженный мешалкой и барботером для прсгпускания углекислого таза, помещают 1500 лл 2,8 н. амальгамы калия, зеркальная ,поверхность которой составляет 1400 сл-. Ту да же заливают 1000 хг,диметилформамидаи 100 лл веды. Затем равногперно в течение 1 час в реактор вводят водный раствор,нитрила акриловой,кислоты, содержащей 327 лл нитрила акриловой кислоты и 45 лл воды, 5 Во время опыта через раствор пропускаюгток углекислого газа со скоростью100 - 150 ггчас и поддерживают температуру 10 - 15 С, Скорость разложения амальгамы 900 - 1000...

Номер патента: 213831

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бадайкова, Брудзь, Дорошина, Драпкина

МПК: C07C 253/30, C07C 255/40

Метки: ароилацетонитрилов

...с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 С (15 - 20 вин для данной загрузки). После окончания приливания 15 щелочи удаляют охлаждающую баню, размешивают еще 2 час, разбавляют 300 лл воды со льдом и осаждают эфир подкислением по конго 10%-ной соляной или серной кислотой.Осадок эфира несколько раз промывают во дой. Выход бензоилциануксусного эфира 32 г(94% от теоретического количества, считая на хдорангидрид).Б. Гидролиз. 32 г бензоилциануксусного эфира сырца и 640 лл 10%-ного раствора едкого 25 натра размешивают в течение 6 час при температуре 45 - 50"С, затем оставляют на 12 - 15 час при комнатной температуре. Если полученный раствор сильно окрашен, к нему добавляют при механическом размешивании ЗО...

Номер патента: 217300

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вернер, Генрих, Германска, Иностранное, Карл, Эберхард

МПК: C07C 253/30, C07C 255/03

Метки: пропионитрила

...После охлаждения катализатора в водородном потоке его стабилизируют азотом, содержащим 0,50/о кислорода. Чтобы увеличить срок службы катализатора его размалывают и еще раз прессуют на таблетки.Полученный катализатор из металлического никеля и вольфрамовой кислоты заполняют в стальную катализаторную трубу емкостью 20 л, снабженную жидкостной рубашкой. После пропускания водорода над катализатором при 100 С и давлении 200 ат в течение 48 час, понижают температуру в катализаторном объеме до 50 С. Затем в аппаратуру вводят ежечасно при давлении 200 ат на 1 об, ч, катализатора 0,8 об, ч, смеси, состоящей из 35 об.о/ акрилонитрила и 65 об,э/обутанола при 75 - 80 С, так, чтобы жидкость стекала сверху вниз через катализатор. Одновременно с...

Номер патента: 218193

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алиев, Рафиев, Шахгельдиев

МПК: C07C 243/06, C07C 253/30, C07C 255/10 ...

Метки: n-нитрозоцианэтиламинов, алифатических

...способ получения алифатических Х-нитрозоцианэтил аминов, заключающийся в том, что алифатическне цианэтпламины в минеральных кислотах обрабатыва ют нитритом натрия.П р и м е р. В 3-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, похгецгают 1 лонго цианэтилизопропиламина, 400 г льдаи 145 мл концентрированной соляной кислоты 1 (хгожно применять и 30 о/о-иую Нсз 01).Физико-химические свойств т при темпе лгин, прпта натрия впродолжают еляют, а водензолом, порют прн атмоперегоняют в Нптро в виде 127 С,3 Выход Аналог табл),Х-иитрозоггл зоцианэтг гизопсветло-желтойил; пр 1,4646;2075 ого от теоретично получен мин перегоняюсти при 1250430. жидко С 14 1,20 гческо ы нн озамнны (сх ианэтиламино Вычисленайдено, ";,а1,5290 аг. 1...

Номер патента: 221689

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов

МПК: C07C 253/30, C07C 255/23

Метки: 2-цианэтиловых, кислот, р-ненасыщенных, эфиров

...СНе= СНСООСН,СН.,СМ. В колбу с термометром и ректпфпкационной колонкой загружают 21,3 г (0,3 г ло.гь) этиленцпангидрина, 51,6 г (0,6 г иго гь) метплакрплата, 1 г фентиазина и 4 лг,г тетра-к-бутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с метплакрилатом при температуре паров 62,5 - 64 С. Содержание метанола в отгоняемой смеси определяют рефрактометрически. В течение 2,5 час отгоняется 20,6 г смеси, содержащей 8,2 г метанола, что соответствует конверсии 85,4%. От смеси при пониженном давлении отгоняют не вступивший в реакцию метплакрилат. Ректификацией ос221689 15 Предмет изобретения Составитель Л. БрильТсхред Л. К. Малова Корректор О. Б, Тюрина Редактор Л. А. Ильина:1 аказ 784/21 Тираж 480 ПодписноеЦ 11...

Номер патента: 222368

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахапкина, Бродский, Израель, Петрейкова, Шлезингер

МПК: C07C 253/30, C07C 255/41

Метки: натриевой, соли, фенилциануксусного, эфира

...изобретения - интенсификация процесса, в результате значительно (до 40 с/с) сокращен технологический цикл, исключено из процесса производство натриевой соли толуола и спирта; уменьшено число обслуживающего персонала; снижены энерго- затраты. Следствием всего этого является удешевление получаемого продукта, улучшение условий труда производства. Вместе с тем предусмотрено безусловное сохранение высокого качества получаемого продукта, а также сохранение выхода эфира на существующем уровне.Предлагаемый способ отличается от нзвесгного применением в качестве конденсирующего агента металлического натрия, при этом исключается применение этилового спирта и толуола, а также отпадает необходимость проведения отгонки толуола с этиловым...

Номер патента: 231546

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гумбатова, Далин, Мехтиев

МПК: C07C 253/30, C07C 255/07

Метки: кротопитрила

...кротонитрила 80% от теоретического.Чистый кротонитрил выделяют из продуктов реакции ректификацией при атмосферном дав лении.Получ овались химически аргентометрически ьфитным) и хром ато осле опыта 30 для составления баланса путем сжигания кокса до СОе при температуре 500 С определялось количество углерода.Пример получения кротонитрил а.Опыт проводят в протоустановке с объемом ка70 слтз.В реактор помещают стирольио-контакты катализатор в количестве 88 г, Из бюре через слой катализатора пропускают динитр метилянтарной кислоты в количестве 97 г в течение 2,5 сек при температуре 400 С. Одновременно в реактор для разбавления динитрила подают азот с сохранением молярного отношения его к динитрилу 4: 1.Реакционная смесь из реактора...

Номер патента: 258167

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Антонин, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/30, C07C 255/03, C07C 255/17 ...

Метки: 258167

...ледяную уксусную кислоту в стехиометрически эквивалентном количестве, чтобы концентрация кислоты была 7 лггэкв г в течение реакции.Операция длится 90 лгггн.Ниже приведены результаты опыта. Конверсия акрилонитрила, % Конверсия калия, %Выход адипонитрила, считая на акрилонитрил, %Выход адипонитрила, считая на ка.чий, %Выход пропионитри.ча, считая на акрилонитрил, %Выход пропионитрила, считая на калий, %Весовое отношение адипонитрнл: проиионитрилПолучено газообразного водорода, % 82,0 100 25 69,5 68,0 30 12,4 26,0 2,05 35 Исходная смесь, %. 25 37,5 49 59 74 61,5 50 40 1 1 1 1 АкрилонитрилФормагаидВодаМолярное отношение калий: акрилонитрил Конверсия акрилонитри.ла, %Конверсия ка.чия, % Выход адипонитрила,считая на акрилонитрил, %Выход...

Номер патента: 258168

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давид, Иностранна, Иностранцы, Моше, Хайм

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: адипонитрила

...мин, Отделяют амальгаму иупаривают аммиак. Раствор разбалтывают водой и экстрагируют при помощи хлорида метилвна, Экстракт хлорида метилена содержит 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4продукт реакции, Хроматографический анализ в газовой фазе показывает, что продукт состоит из 85% адипонитрила и 5% пропионитрила (по отношению к примененному акрилонитрилу), Степень преобразования натрия по отношению к адипонитрилу и к пропионитрилу составляет 92%.Отдельно выделяют адипонитрил и пропионитрил,из раствора в хлориде метилена путем фракционной дистилляции, Хлорид метилена и пропионитрил дистиллируют при атмосферном давлении. Затем дистиллируют адипонитрил под более низким давлением, Его т, кип.182 С/20 мм. рт. ст.Пр имер 2, Раствор, состоящий из 10...

Номер патента: 232963

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лукь, Михаленко, Пучнова, Рузина

МПК: C07C 253/30, C07C 255/52

Метки: 3-дицианнафталина

...соединения) нал окисью тория при 490 С в токе аммиака.Новый способ получения 2,3-лицианнафталина заключается во взаимодействии и-тетрабром-о-ксилола с фумаронитрилом в сухом диметилформамиле в присутствии безводного ,иолистого натрия с количественным выходом.Реакция протекает с промежуточным образованием 1,2-бис-бромметиленциклогексалиена, взаимодействующего далее с фумаронитрилом по схеме лиенового синтеза.Предлагаемый способ является новым, в литературе не описанным, К,преимуществам его слелует отнести олносталийность процесса, количественный выход продукта реакции,доступность исходных веществ и простоту зксперимента,5 П р и м е р. Раствор 8,4 г (0,02 лоль) н-тетрабром о-ксилола, 2,34 г (0,03 лоль) фумаронитрила и 18 г...

Номер патента: 234254

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: "пьер, Иностранна, Иностранцы, Мишель, Шарль

МПК: C07C 253/30, C07C 255/19, C07C 69/34 ...

Метки: дикарбоновых, кислот, нитрилов, эфиров

...днстилляцней.Онн охарактеризованы по микроанализу, инфракрасным спектрам и спектру ядерно- магнитного резонанса и имеют следующую характеристику;25цис-изомер т. кип. 89 - 91 С пи 1,4482 транс-нзомер т. кнп. 107 С; ггп 1,4550 ггис- и транс,4-лицианобутенадипоиитрилмстил-а-дигидромукон ат метилалипннатметил-цианпентеи ат (г 1 ис-) (транс-)мет 1 л-ь 7-цианвалерат 1,6 1,34,320 о 43 Ы1 3,5 1,9 37 о П ример 3. В автоклав емкостью 125 см 1,промытый водородом нз промежуточной емкости, загружают 0,2 г (0,96 млмоль) лорида рутения, 19,7 г (0,372 моль) акрилонитрила, 23,7 г (0,276 лголь) метнлакрилата, 0,05 ггидрохинона.Автоклав заполняют водородом. Давлениеподдерживают постоянным на уровне 10 Ь, выдерживают 6 час при 110 С, непрерывно...

Номер патента: 247282

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 253/30, C07C 255/46

Метки: 1-хлор-2-алкоксиметил-4цианциклогексана

...с а-хлорметилалкиловым эфиром,например а-хлорметилметиловым, в средеэфира,в присутствии хлористого цинка. Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 53,5 г (0,5 моль) 4-цианциклогексена,100 мл серного эфира и 20% безводного хлористого цинка на общий реакционный компонент. К реакционной массе по каплям прибавляют 40,25 г (0,5 моль) а-хлорметилметилового эфира при температуре 10 - 20 С, перемешивая 30 мин, после чего перемешивание продолжают около 15 час, Затем реакционнуюсмесь обрабатывают насыщенным раствором 2КаНСОа и водой, сушат над Ха 804 и фракционируют. При этом выделяют 10 г исходного сырья и 59,02...

Номер патента: 250764

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Джон, Питер

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: димеров

...приготовленная вне схемы, подается в реактор 2 по линии 3, а использованная амальгама выходит в потоке 4. Температуру подаваемой водной фазы регулируют теплообменником 5. После прохождения через гидроциклон б, где отделяется увлеченная ртуть, смесь водной и органической фаз поступает в смесительную камеру 1, обеспечивающую массопередачу из органической фазы в водную. Смесительная камера снабжена мешалкой и распылительной насадкой, через которую подается двуокись углерода из линии 7. Из смесительной камеры смешанный поток водной и органической фаз поступает в сепаратор 8, снабженный удлиненными цилиндрическими верхней и нижней секциями, где происходит отделение, менее плотной органической фазы от водной. Часть органической фазы,...

Номер патента: 251496

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кузуо, Масацуми, Насу, Пиост, Хитоши

МПК: C07C 253/30, C07C 255/08

Метки: 251496

...и ооьемпой скорости рсагпруощего газа в пределах от 20;о 00000 ггс . 50Реакционный аппарат можст быть лон)готипа с неподвижным, подии)кцьм илп псевдоожцжецпым слоем.П р и м е р 1. 0,005 .цоь пролажцой закис:1олова в качестве каталзатора разбавляют 553 я.т кВярСвого псскд и зяру)ксчОг 13 рсдкци -с)пцую трубку из кварцевого стекла. Трубку ссодержимым цагревают до 530" С в трус)чатспэлектропечи п подают смесь газа, состоящуюиз 19,5% пропцоцитрила и 80,5% азота, с ооьемцой скоростьо 9000 час ,Состав отходящего газа определяют методом газовой хроматографии и устапаипиаот,чо в результате реакции конверсия проппоптрила достигает 23,8%, выход акрилопитрпз 65 зд олпп проход 20,0%, я избирательность83,5%. Остальпос составляя)т аист питрп...

Номер патента: 255294

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Засосов, Нехлин, Старкова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/33, C07C 255/37 ...

Метки: 255294

...альдегида, полученный общепринятым способом из вератрового альдегида и цианистого натрия, превращают действием хлористого тионила в а-хлор, а-(3,4-диметоксифенил) -ацетонитрил с выходом около 85%. Последний дегалоидируют цинковой пылью в водноацетоновом растворе в присутствии хлористого аммония, получая кристаллический 3,4-диметоксифенилацетонитрил с выходом около 94/о и содержанием основного вещества -100%. Процесс можно проводить и без выделения а-хлор, а-(3,4-диметоксифенил)-ацетонитрила. При этом получают кристаллический 3,4-диметоксифенилацетонитрил с выходом 94% на циангидрин вератрового альдегида и с содержанием основного вещества 95%. Значительное повышение выхода в этом случае объясняется, по-видимому, отсутствием перегонки и...

Номер патента: 256669

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 253/30, C07C 255/53

Метки: оксибензонитрилов

...количества и-метокситолуола. Остаточное твердое вещество охлаждают до комнатной температуры и промывают петролейным эфиром (т. кип, 40 - 60 С; 210 мл). Твердый остаток растворяют в воде (80 мл), фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1. Осажденное твердое вещество собирают и сушат, получают 4-окси,5-дибромбензонитрил (4,41 г; выход 80,50/), т. пл. 177 в 1 С (т. пл, чистого 4-окси,5- дибромбензонитрила 195 в 1 С).Аналогично получают следующие соединения:3-Хлор-оксибензонитрил с выходом 86,5 из 3-хлор-метоксибензонитрила и и-метилфенолята натрия, т. пл. 135 - 142 С. (т. пл. чистого 3-хлор-оксиоензонитрила 149 - 150 С),3,5-Дихлор-оксибензонитрил с выходом 970/, из 3,5-дихлор-метоксибензонитрила и...

Номер патента: 262008

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Леон, Сольвей

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C07C 63/34 ...

Метки: библиотека, техническая

...в растворителе и воде. В табл. 2 указаны растворители и концентрации растворов, приведены данные о концентрациях амальгамы натрия, температура и продолжительность реакции, Контрольные опыты имеют перед порядковым номером букву К.Концентрация динитрила адипиновой кислоты, р-хлорпропионитрила и акрилонитрила установлены путем газовой хроматографии. Результаты анализа приведены в табл. 3, МоП р и м е р ы 5 - 12, Проводят ряд опытов в реакторе (имеющем, форму колокола), содержащем органическую фазу, нижняя часть которого погружена в амальгаму натрия. Площадь поверхности раздела фаз 28 сл-. Перемешивание производится как в амальгаме натрия, так и в органической фазе (раздельно 1 Скорость вращения мешалок должна 5 10 15 20 25 30 35...

Номер патента: 264386

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дель, Кнун, Первова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 69/63 ...

Метки: бутил)-пропионовой, кислоты, нитрила, перфтортрет, сложных, эфиров

...(СРз)зССНзСНС 1 х 1 и перфторизобутиленом.Способ прост в осуществлении,10 П р и м е р 1. Получение р-(перфтортретбутнл) -пропионитрила.В раствор, ссстоящий из 0,05 моль нитрилаакриловой кислоты, 0,05 моль фторнстого цезия или калия в 20 мл моноглнма, при комнат 15 ной температуре, перемешивая, пропускают0,05 моль перфторизобутилена, Затем реакционную массу выливают на лед, отделяютнижний слой и растворяют в эфире,Водный магочник экстрагируют эфиром,20 сушат сульфатом магния. Перегонкой в вакууме получают р- (перфтортретбутил) -пропионитрил с т. кип, 70 - 72 С (31 мм рт. ст.); т, пл.25 С; п 1,3355. Выход 42/о от теории. ПЧРспектр (внутренний эталон ГМДС) ос264386 Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П, Курилко Редактор Н. Вирко Корректор С. М....

Номер патента: 268291

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дэвид, Иностранна, Иностранцы, Лтд

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C07C 69/44 ...

Метки: адипиновой, кислоты, нитрила

...на про- з 0 На фиг. 3 изображены четыре кривые, полхреагировавший щелочной металл, которым в ченные при р, . рные п и азлцчном содержании волы вданном елчае являлся натрий), полученный реакционной среде: кривая 1 - при б мол. оо;при различном количестве акрилонитрила и - при 1; - рпостоянном содержании воды, соли четвертич- На фиг. п 1 д ра иг. 4 поиведена кривая 1, отображаю.ного аммония и полярного растворителя. 1 хо- З щая результатьрЗ 5 езультаты опытов с хлорцдом метилличество воды составляло ат б до 8 мол. / трпэтцлам. опия с . /оо .. б мол. о воды, кривая 2,содерканне соли четвертичного аммония - показывающ . л р.зы аю ая сходные резхльтаты лля йодипримерно 2 мол. о/о, Растворителем служцл да метилтрцэтиламмония, ц кривая 3,...

Номер патента: 268438

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Засосов, Нехлии, Старкова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/37

Метки: а-метокси

...нагревают с метиловым спиртом в присутствии щелочных агентов, например, бикарбоната натрия или карбоната кальция, получая целевой продукт с выходом 83 - 87%, считая на циангидрин вератр оного альдегида,Реакцию можно проводить и с выделениемпромежуточного й-хлорнитрила, однако общий5 выход при этом снижается на 10 - 12% за счетпотерь а-хлорнитрила при перегонке.П р и м е р, Смесь 90 г цнангидрина вератрового альдегида и 54 чг хлористого тионилабыстро нагревают при перемешивании доо 100 - 105 С, одновременно отгоняя хлористыйтнонил, избыток послсдьего удаляют при небольшом разрежении, охлаждают до 25 - 30"С,прибавляют 24 г карбоната кальция и 300 ллметилового спирта и нагревают до кипения,5 одновременно отгоняя метиловый спирт в...

Номер патента: 269162

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Серикбаев, Токмурзин, Шарифканов

МПК: C07C 209/60, C07C 253/30, C07C 255/24 ...

Метки: р-цианэтиламинов

...10 Известен способ получения р-цианэтиламинов взаимодействием амина, например анилина, с акрилонитрилом в присутствии катализатора, например водного раствора НзВОз, при температуре 100 - 150 С в течение 3 час с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 42,1%.Для увеличения выхода целевого продукта предлагается в качестве катализатора применять хлорное олово.Пр им ер 1. Смесь 0,1 моль (13 г) 2,5-диметилпиперидона, 4,01 моль (5,5 г) акрилонитрила и 0,5 г хлорного олова нагревают при 100 - 110 С в течение 4 час. Осадок отфильтровывают, и фильтрат разгоняют в вакууме. Получают 11,8 г 1-(р-цианэтил,5-диметилпиперидонас т. кип. 130 - 138 С/2,5 мм рт. сг.Выход 64%,Пример 2. Смесь 6 г анилина, 3 г акрилонитрила и 0,8 г...