Всесоюзная i• ч; «j: ( vrv: gt; amp;: i: “-if, ir j. ji, аи, . л-; itvjlaht-1bj: hoteka i

Союэ Советских Социалистических Республиквисим ое вт. свидетельстваПК С 07 с 121/4 Заявлено 07,1,1969 ( 1296237/23с присоединением заявкиПриоритет Котлитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР47.339.2.11 (088.8 8.Х.1971. Бюллетень32 публиковано Дата опуб описания ЗО.Х 11.1 ва Вг.СОЮЗА 1 йдь.лхп 1 нЫ вторы зобретенияованов и Е. А. Преображенска аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ф-ДИ-(2-ЦИАНЭТИЛ)-ЛЕКИСЛОТЫ НОВОЙ-ди-(2- чается й кисеского створа ерату- реакС 1 и та изения ы заклю соли это е органич дного ра при темп кислении анной Н го проду СН. СН)СНвС- С - СН -СНвСНС1 а -- С - СНв - СООХа+Н СН.,СНвСХ О О Изобретение относится к области получениясырья для синтеза высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения р,3 ди- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты.Известен способ получения цианэтилированных производных карбоновых кислот, втом числе и кетокислот, путем взаимодействияэфиров этих кислот с акрилонитрилом.Недостатком указанного способа являетсянеобходимость предварительного ,получения 10эфира кислоты и последующего ее цианэтилирования, что усложняет технологию процесса,р,р-Ди-(2-цианэтил) -левулиновая кислотаявляется новым, не описанным в литературесоединением, так же как и способ ее получения,Целью изобретения является расширениеассортимента органических мономеров, необходимых для синтеза высокомолекулярныхсоединений, 20 На - С - СН; - СНв - СООКа+2 СН 2 = О 2Предлагаемый способ получцианэтил)-левулиновой кислотво взаимодействии натриевойлоты с акрилонитрилом в средрастворителя в присутствии воХаОН, желательно 40%-ного,ре 35 - 40 С, последующем подциовной массы концептрировдальнейшем выделении целевовестными приемами. Количество катализатора составляет 8% от загрузки натриевой соли левулиновой кислоты и акрилонитрила.Реакцию ведут при интенсивном перемешивании в среде растворителя, Получившийся продукт после удаления растворителя подкисляют. Выпавшие кристаллы Р,р-ди- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта.СНвСНеСЫНСХ +СНз - С - С - СНв - СООХаО СНСНвСМРедактор Е. Хорина Заказ 3539/17 Изд.1503 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ в отличие от известных способов получения аналогичных соединений прост в аппаратурном оформлении, от носительно безопасен и может быть положен в основу разработки технологического процесса синтеза класса соединений цианэтилированных кетокислот.П р и м ер. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной бюреткой, при перемешивании загружают растворитель, например 100 мл диоксана, 69 г (0,5 моль) натриевой соли левулиновой кислоты и 9,2 г 40- ного водного раствора ИаОН. Затем по каплям добавляют 53 г (1 моль) акрилонитрила,Температуру реакции поддерживают на уровне 35 - 40 С.По окончании подачи акрилонитрила реакционную массу выдерживают при температуре реакции в течение 1 час. После выдержки добавляют 8 мл концентрированной НС 1 для нейтрализации щелочи и затем отгоняют растворитель под вакуумом, создаваемым водо- струйным насосом. Остается густая массатемно-коричневого цвета, которую растворяют в 60 мл дистиллированной, воды. Раствор подкисляют 81 мл концентрированной НС 1, Выпавшую в осадок р,р-ди-(2-цианэтил) -левулиновую кислоту, содержащую примесь хлористого натрия, растворяют при нагревании в этаноле, отделяют осадок ХаС 1 и из охлажденного раствора выкристаллизовывают кис лоту. Кристаллы Р,р-ди- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты белого цвета.Выход 26 г (22% от теоретического), т. пл,119 С.Найдено, %: С 60,17; Н 6,36; И 12,61; кис латное число 248.СттН 140 з 1 ЧвВычислено, /о, С 59,45; Н 6,31; Х 12,6; кислотное число 252,2. Предмет изобретения1, Способ получения Р,р-ди- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты, отличающийся тем, что натриевую соль левулиновой кислоты обрабатывают акрилонитрилом в присутствии реа гента основного характера при температуре35 - 40 С в среде органического растворителя с последующим подкислением реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами,25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чзов качестве реагента основного характера берут 40-ный водный растворитель едкого натра.