Способ разделения и выделения продуктов,

О П И С А И И Е 34344 О Союз Советских Социалистических Респуолик, ( Ы фр,мф,тента %в70 (М 1443586/23-4) ависимыи от Заявлено 28.У. 1.КЛ, С 07 с 121/32 С 07 с 121/18 Комитат по делаюобретений и открыт 20040,1:рОр тст 16.71.19 гпця при Совете Мнинстро СССРанная фирмвей и Коельгия) аявитель иост Со ОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЬ СОДЕРЖАЩИХСЯ В РЕА ПРИ ПОЛУЧЕНИИ А ЕНИЯ ПРОДУКТИОННОЙ СМЕСИОНИТРИЛА Изобретение, относится к области разделеия и выделения проду)ктов, содержащихся,в реыционной смеси при получении адипонитрила методсьм димеризации р-гаОгеппропионитрР- ;а дтли акрнлонитрила с помощью амальгаыы щслочнэго или щелочноземельного металла,- частности,к способу выделения твердой соли, образованной при димеризациц Р-галогенпро пиопнтрла пли после ейтрализации кислотой щелочи как лобочного продуктапэлучеч- и ного при гидродимеризацпи акрилонРтрила, 1 ц)опиопитрила, акрлогРтрпл 1 и Здипо)1 трР- ла.Известсспособ разделения н выделения из рсакционой смеси продуктов, содсржашихся 15 в пей при получении адипонитрила димериза- ЦИЕЙ 2 КРНЛОПИтРИЛа В ПРРСУттетВЩ ЧЕтВЕРтИЧРОЙ аммопиевой сОли, ЗаклочаощиЙся,в том, что реакционную смесь разбазляют водой и акрилонитрилом для образования твердой и 20 жидкой органической фаз с последуощей мно гоступенчатой зкстракцие Водныи 1 крисОнитрилом твердОЙ ф 23 ы и дальпеЙших разделением жидКОЙ ОрганРческо 3113 ы Гутем ре)ктификации.Недостаток известного способа состоит ч том, что для промывки твердой фазы примеяют акри.Онитрил, являОщийс 51 исходным сырьем процесса, а при разделении жидких Органических продуктОВ реткцпи просход)т ЗО частичная нх потеря за счет разложения при Высоких температурах ректифдкации.Целью изобретения ввляется усовершентвование процесса и снижение потерь жидких продуктоз,реакции при ректификации. Зто достигается тем, что промывку 1 вердой )аз ведут пронОРИтрРлом, а разделение и ыдс. ЛЕН 11 Е ЖИЛКИХ ОДГ 2 НИЧЕСКРХ ПРОДУКТОВ ОСУ- ществляот в попарно соедипснных четырех дистилляционных колоннах с предварительныьм разделением жидкой органической фазы па легкую н тяжелую фракции в пленочох выпарном аппарате при остаточном давленн 100 - 150,1 л рт. ст., выделением из кубэзой 111 СТР второй днстРлляц онной колонны легкой фракции проппоп)трнла и рец:ркуляцисй его на промывку твердой фазы.Часть реакц 0 ИО схе"1 послс неттрализвини кислотОЙ разделяот В сен 2 рато;)е на жидкую орггничесткую и твердую фазы, Твердук) фазу, представляОщуо собой соль, промываот пропнонитриломпобочным прод; ктом реакция, затем промывочуо )кидкость дОбав- л 5 ПО 1. 0)ганической фазе и Оргапиескую фазу подвергают разделению для выделения компо ентов рсакцонной смеси.ВыделенРс компонентов из жидкой орга,нческой фазы осуществляют в две стадии. На первой стадии производят разделение па легкук) и т 5 желуО фракц и В Выпарном пленоч 343440а;эапснлл рилдйм етийоульфоилдхдористый на лрийводаприме".:я 27,3 28,6 27,8 3,6 2,8 Всего 10 О,О 1,8 з,-ь 4,7 ацрио:ии;рилхГО(ргц)сееООа ткань 1роз.,оп Грил ном аппарате при остаточном давлении 100 - 150 лм рт, ст.Легкую фракцию, содержащую лропионитрил, акрилонитрил, воду и растворитель, направляют в дцстилляционную установку для фракционирования и,выделения ее компонентов, Выделенный пропионитрил возвращают в сепаратор для лромывки твердой фазы, акрылонитрил - на гидрохларирование акрилонит,рила или гидродимеризацию. Тяжелуо фракцию подвергают дистилляции в более, высоком вакууме для выделения чистого адипонитрила.На чертеже дана принципиальная технологическая схема выделения продуктов,реакции.Из реактора 1 отбирают часть реакционной смеси и направляют по трубке 2 в сепаратор 3. Пропионитрил подают в этот сепаратор по трубе 4 для ьромывки соли. Обезвоженную и промытую соль налравляют по трубе 5 в выпарной аппарат б, откуда выделенный пропионитрил возвращают по трубе 7 на рециркуляцию в сепаратор 3; очищенную соль удаляют через трубу 8.Промывочную жидкость вместе с жидкой органической фразой направляют цо трубе 9 в пленочный выпарной аппарат 10. Паро-жидкостная смесь ноступает из выпарного аппарата по трубе 11 в сепаратор 12, где происходит ее разделение на лепкою и тяжелую фракции. Легкую фракцию по трубе 13 направляют в дистилляционнуьо колонну 14, а тяжелую фракцию по трубе 15 - в дистилляционную колонну 16. Из головной части колонны 14 отбирают фракцию и по трубе 17 подают в конденеатор 18, а оттуда - в отстойник 19. Из отстойника часть органической фазы идет снова,в дистилляцианььую колодину 14 для осуществления протввотока, а остальная часть в дестилляцглонную колонпу 20, где из верхчей части отбирают акрилонитрил и отправляют по трубе 21 в конденсатор 22, а оттуда - в отстойьннк 23. Из отстойника часть акриланитрила возвращают в диспилляционную колану 20 для осуществления противотока, а остальную часть - по трубе 24 на рециркуляцию. Из кубовой части колонны 20 отбирают чистый иро. пяонитрил и вбзвращалот по трубе 4 в сепаратор для прамывдси соли.Из верхней части колонны 16 отбирают легкие фракции и направляют ло траубе 25 в конденсатор 26, откуда по трубе 27 конденсат подают в резервуар 28. Из кубовой части колонны 16 отбирают фракциьо, содержащую в основном адипанитрил, и она по прубе 29 поступает в днспилляционную колонну 30, где из ;.убового остатка отбирают примесн адипонитрила, а из верхней части - чистый адипонитрил, который по трубе 31 идет в конденсатор 32, а оттуда по трубе 33 - в соорник адигонитрила 34.,П р и,м е р. 11 з реактора отбирают реакционную;сме:"ь следующего состава (вес. %): 10 15 26 25о 35 40 45 50 55 60 65 О сушенуо и нрамытую цропионитрилоьм соль хлористого натрия, содержащую 1,9% пропионитрила, направляют по трубе 5 в выпарной аппарат б, где 5,5 кг пропионитрила выпаривают за 1 час и возвращают,по трубе 7 на рециркуляцию в сепаратор 3, Хлористый паприй удаляют по -трубе 8.Промывочная жидкость вместе с жидкой срганической фазой (состав фазы дан в таблице, колонка 1),подается по трубе 9 в пленочный вььпарной аипарат 10, работающий при остаточном давленди 100 мм рт. ст. Памиро-жидкостную, смесь по трубе 11 направляют в сепаратор 12, где происходит разделение на парс-газовую фазу (ее состав дан в таблице, колонка 11) и жидкую фазу (состав показан в таблице, коланка 111),Парс-газовую смесь, подают по трубе 13 в дистилляционную колонну 14, работающую при остаточном давлении 100 мль рт. ст. Кубовый остаточек колонны 14, богатый диметилсульфонсидом, поступает в резервуар 28. Из головной части колонны 14 отбирают легкуо фракцию и,по трубе 17 направляют ее в конденсатор 18, а затем - в отстойник 19. Часть органической фазы возвращают из отстойника 19 в колодину 14 для обеспечения противотока, а остаточек идет по трубе в дистилляциопную колонну 20 (состав Фракции дан в таблице, колонка И). Из,галювной части,колонны 20 отбирают легкую фракцио и подают по трубе 21 в кольденсатор 22, а затем - в отстойник 23. Часть этой фракциями возвращают в колонну 20 для обеспечения противотока. Органическую фазу этой фракциями вз отстойника 23 по трубе 24 непрерывно возвращают на рециркуляцию, Эта фаза состоит мз акрилопитрила с содержанием 5,2 вес. Ъ ыропиони"прил а.Кубовый остаток колонны 20, состояций на 100% из,пропионитрила, возвращают по трубе 4 в сепаратор 3 для промывали соли хлористого натрия. Тяжелую фракциювыделенную в сепараторе 12, направляют по трубе 15 в дивтилляциэнную колонну 16. Пара-газовую смесь, выделенную из головной части колонны 16, подают по трубе 25 в конденсатор 26, а затем по трубе 27 - в резервуар 28,Сиесь продуктов, богатющую сульфоксидом, возвращают из резервуара 28 на повторньй цикл в реактор димеризации по траубе 35. КубОВЫЙ остаток колонны 16 (состав ее дап в таблице, колонка Ъ") направляют по трубе 29 в дистилляционную колонну 30, Из головной части этой колонны отбирают чистый адиповитрил и подают по трубе 31 в конденсатор 32, откуда часть продукта возвращают в,верхною часть колонны 30 для обеспечения противотока, а остаток - в сборник адвпонитрила 34.343440 Номер колонки Количество вещества,вес. %икчич АкрилонитрнлХлорпропианитрилПропионитриглАдиевонитр илДим етнлоульфоксидВода 2,2 4,0 0,4 4,1 5,5 2,7 18,7 34,7 3,0 33,3 5,0 60,9 34,8 43,4 26,5 4,4 7,40 1,5 2,3 - 4,7 0,2 - 0,3 100,0 100,0 100,0 10,8 84,0 92,4 5,2 Примеси 71 0,5 100,0 Хгваристый натрийВсего 100,0 Предмет изобретения Со:тазитель Е. Дембовская Корректор О. Тюрина Текрел 3, Таранснко Редактор Н. Корченко Заказ 40 Изд го о 09 Тираж 406 Посгпгп с;-.,с11 НИР 1 ПИ Комитета ио делам,изобретений и откоытий лри Советс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Оол. тип. Костромского управления издательств, г 1 олиграфии и книжной торговли Способ ,разделения и выделения лрэдуктэв, содержащихся в реакционной смеси при получениями ади 1 понитрила димерызацией Р-галотенпропионитрила или акрилонитрила с помощью амальгамы щелочного или щелочноземельного металла путем разделения реакционной массы на твердую и жидкую органическую фазы с промывкой твердой фазы растворите лем, присоединением промывочной жидкостик жидкой органической фазе с последующим се разделением в дистилляционных колоннах, с рециркуляцией,выделенного из оонэзнэй части одной из коглонн акрилонитрила на д;г О меризациювыделением,из кубовой часпи одной из,колонн целевого адипонитр 1 ила, от.гичаюиийся тем, что, с целью усовершенспзэвания процесса и увеличения выхода жидких продуктов, в качеспве растворителя для трро мыэки твердой фазы беркут,пропионитрил, выделенный,прн дистилляции леткой фракцип, полученной при разделении и выделении жчдких органических продуктов в дистилляционных колоннах с предварительным разделением 20 на легкую и тяжелую фракции в плеггочномвыпарном аппарате прои остаточном давленин 100 - 150 лгм рт. ст,