201996

О П И С А Н И Е 2 О 1996ИЗОБРЕТЕНИЯ Соав Советоких Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый отКл. 12 ц 5300/23-4 26,Х 11,1964 (Л аявл с присоединением заявки М МПК С 07 сУДК 547.466,07(088 Приори Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Министров СССР.19 ублик но ания 23.Х 1.1967 Дата бликов Авторнзобретени Иностран удэс Герман(Нидерлан Суверк 3 аявител ирма СПОСОБ ПОЛУЧЕ ПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО ЛИЗИ 74 оуо в матери отделя кисло пропионата Ь-лизина, выход на 1.(+)-лизин в исходномСоль растворяют в воде, танола и действием соляной ют хлоргидрат 1. (+) -лиз (с 10; 6 н НС 1), что соответстчистоте 96,5% пересчетеале.ют от меты получаа 1 о+25,1 оптической ина, вует Известен способ получения оптически активного лизина, заключающийся в том, что смесь Р ( - ) - и 1. (+) -лизина обрабатывают оптически активной камфорной кислотой, при нагревании до 40 С в водноорганической среде. Получают соль, из которой после соответствующей обработки выделяют оптически активный лизин.С целью упрощения процесса, предложен способ получения оптически активного лизина, заключающийся в том, что смесь Р ( - ) - и 1. (+) -лизина или рацемический лизин подвергают взаимодействию с оптически активной а-феноксипропионовой кислотой в воднометанольной или метанольной среде при нагревании до 35 С. Получают соль, которую обрабатывают растворителем и подкисляют соляной кислотой. Полученный 1. (+) -лизин имеет оптическую чистоту, равную 99,7%.П р и м е р 1. 312 г тонкоизмельченной соли, полученной из 146 г И -лизина и 166 г Р(+)- а-феноксипропионовой кислоты, перемешивают с 312 г метанола в течение 30 мин при температуре 65 С и в течение 1 час при 35 С, Смесь фильтруют, осадок перемешивают с 187 г или 250 г метанола при температуре 35 С каждый раз в продолжении 1 час, Затем осадок промывают на фильтре 62,5 г метанола и получают 115.5 г Р(+)-а-феноксиП р и м е р 2. Порции по 312 г сухой соли, 10 полученной высушиванием раствора эквивалентных количеств РЬ-лизина и Р(+)-а-феноксипропионовой кислоты в воде, подвергают селективной противоточной экстракции метанолом, причем каждую порцию подвергают 15 трем последовательным обработкам, первуюи вторую обработки проводят метанолом, в котором растворен Р (+)-а-феноксипропионат лизина, третью обработку - чистым метанолом. Фильтрат от первой обработки со держит смесь из 1.Р-соли и РР-соли, беден1.Р-солью, из смеси которой может быть регенерирована Р (+) -а-феноксипропионовая кислота, а в то время как лизин после раце.мизации может быть опять введен в процесс.25 Фильтрат от второй обработки сохраняюткаждый раз в первом сборнике, называемом далее сосуд А и фильтрат от третьей обработки каждый раз во втором сборнике, называемом далее сосуд В.;Заказ 35 Э 111 Тираж 535 Подписное. ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Обработки, которым подвергают каждую порцию соли, происходят следующим образом:312 г твердой соли перемешивают сначала с 880 г жидкости из сосудаА. После переме шивания в течение 35 мия при температуре 35 С фильтруют и получают 952,5 г фильтрата. Осадок перемешивают с 860 г жидкости из сосуда В; после 20 лссси перемешивания при температуре 35 С смесь фильтруют. 10 Фильтрат (880 г) сохраняют в сосуде А, а осадок перемешивают с 812 г чистого метанола. После 10 иан перемешивания при температуре 35 С смесь фильтруют. Фильтрат 1860 г) сохраняют в сосуде В и остаток, 15 смесь 109,1 г твердого продукта и 62,4 г метанола, растворяют в воде. После отгонки метанола из водного раствора, подкисления соляной кислотой и экстракции выделившейся 40 (+) -а-феноксипропио 11 овой кислоты толуо. лом получают раствор, содержащий 63,9 г хлоРгидРата 1.(+)-лизина, выход 70 оо в пересчете на 1.(+)-лизин в исходном продукте, удельное вращение (а) о 27,0 (с 10; 6 н НС 1), что соответствует оптической чистоте 99,77 о.Предмет изобретенияСпособ получения оптически активного лизина из смеси Р( - ) - и 1.(+)-лизина путем солеобразовапия с оптически активной кислотой при нагревании до 40 С в водно-метанольной среде с последующим выделением целевых продуктов обработкой реакционной массы растворителем и подкислением соляной кислотой, от,гичатоцийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве солеобразующего компонента используют оптически активную а-феноксипропионовую кислоту.