Способ выделения монои диметилфосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
:15 илесо 27 ивар 195) г. аа Ле 6 с)3062 З в Копте ио делси ивопретеии и открвти 1 ири Совете .сииистров сл".с:РОпуоликоваво в Боаяетеис иаооретеииЬ Ле 2 ва ряс г. ИЭВССТНО, ТО ПРН БЗ.,10 СйсТВИН ДНХЛОР 1 НГИДНДЯ МС.Тп;фОСфнноВон 1;ис.с)ты со спирта)1 и О)ряз) стс 51 с)есь )Оно- и диметилфосфонятОВ (кисгых и средних эфиров мстилфос 1)нновой кпссОть), соотношение )ЕЖДу ЕОТОрЫМ) ЗаВИСИТ О сСгОВИН ПрОВСДЕНИ 51 НрОЦЕСС 1Г 1 рсдлагается способ выделения указанных фосфопягов нз соотвсгс) БуОцеЙ реакционнои хасс 1 з (тс соде 1)жян 1 ей аецепторов хОристОГО Водорода), ЗаК;1 ЮЧа 1 СШИНС 51 Б СгСДХЮНЕ)1 .51 яссх Ооря)ИТЫВ 1:ОТ Водпоп НСГОнспс, НОСЛС ЧСГО Срсдиий Эфир ЭЕСтраГИруЮт ПОДХОдяЦНМ ряСГЗОрптеге)1, я из ОсЯВшсйс 51 согп щис,ОГО эфира носис:ни Вы;с,1 я 10 т обы 1- ньм способом, например, путем подкисления,П р и м е р. В реактор, снабженный обратным холоднльн;ИОм, срмомс)ром, еянс.ьнон воропкон, механичссеон мсшялкон и оярботером, загружают дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты, Прн псрсмешиВяни;и ЭНЕрГИ ПНЕМ ПрОДузяИи Черсз реяЕЦИО ШуО Мягсс ЛХОГО ВОЗдухя к хгОрандриду прибавляют гзобутнловый спирт в количестве 2,2 .).г п 1 лола В 35 того хгО)Пгндридя. смнсрятур с реяецноннон массы поддерживяот в среде.Их 20 - "5.ПОСЛС СМСПесп 5 1)СП ГЕНОБ БОЗДХХ ПрДСВ 1 сОТ (Дг 51 МДВЛСНИ 5 ВЫ- деляюшегося хлористого водорода) еще Б течение- 3 чяс.;. Смесь о.- тявля 1 от на нОчь, Затем прн перемешиванин и охлаждении е рсяе Он)0 )ассе дооявляют 40 О-ный растВор едкого Патря:О целоИой 1)с.яециц по фено;сфталеину с такой скоростью, чтооы температура нс поди- мялась зышс 30, после чего из нее эестрагируют среднп( эфир;ебольпим количеством бензола или другого подходяпего растворителя.(Зт бензольного раствора отгоняют в небольшом вакууме рястворитель;остаток перегоняют. Получают 82,5".о теоретического выхода дпизобутилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. енп. 122 (17 .1.).Уо 1"3526 Предмсг изобретения Способ выделения моно- и диметилфосфонатов из реакционной массы, получаемой взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты со спиртом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что реакционную массу обрабатывают водной щелочью, экстрагируют средний эфир и из оставшейся соли кислого эфира Вэдег 5 ют эфир Ооычным сгОсобом Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр.50Подп. к пеп 17.Х 1-59 г.Тп 1)а 5 к 500 ценоо коп Информационно-надаельскнй отдел.Обьеги 0,17 и. л. 3 а к. 9759 Типография Котиптета по делам изобретений п открыгнй прп Совете Министров СССРМосква, Пегровка, 14. Оставшийся по, ле отгонки фосфоната твердый продукт (соль монометилфосфоната) растворяют в минимальном количесгве воды, и раствор смешивают с водным слоем, оставшимся после извлечения среднего эфира. Водный раствор обрабатывают концентрированной .оляной кислотой, количествокоторой берут из расчета 0,5,ио На 1 ло.и взятого в реакцию. хлорангидрида. Образовавшееся масло (монометилфос. фонит) отделяют, а водный слой экстрагируют несколько раз пеболыпим количством эфира (или другого подходящего растворителя. эфирнс Вытятккп 00 ьсдиняют с монометилфосфонатом, эфир Отгоняют, а О"таток перегс няют в вакууме, Получают 10% теоретического зыхода моноизобутнлового эфира метилфосфиновой кислоты с т, кип, 149150 (2,5 51,и),
СмотретьЗаявка
619306, 27.01.1959
Близнюк Н. К, Петров К. А
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: выделения, диметилфосфонатов, монои
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-123526-sposob-vydeleniya-monoi-dimetilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения монои диметилфосфонатов</a>
Способ получения сложных эфиров 6-амидинопенициллановых кислот или их аддитивных солей с кислотами и его вариант
Номер патента: 1015830
Опубликовано: 30.04.1983
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/80
Метки: 6-амидинопенициллановых, variant, аддитивных, кислот, кислотами, сложных, солей, эфиров
...с твердыми или жидкими Фармацевтическими носителями и/или разбавителями. б 0В указанных композициях соотношение терапевтически активного вещества к носителю может меняться в пределах от 1 до 95 вес.Ъ, Композиции могут изготавливаться в виде различ ных фармацевтических форм, например в виде таблеток, пилюль, драже, свечей, капсул, длительно выделяющих таблеток, суспензий, и в подобных формах, содержащих соединения формулы (1) или их нетоксичные соли, в смеси с носителями и/или разбавителями.Для изготовления композиций могут применяться Фармацевтически приемлемые, нетоксичные, органические или неорганические, твердые или жидкие носители и/или разбавители. Для этих целей пригодны желатина, молочный сахар, крахмал, стеарат магния, тальк,...
Способ получения а1роматичёских эфиров а-хлоркоричной кислоты
Номер патента: 242887
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 67/00, C07C 69/62
Метки: а-хлоркоричной, а1роматичёских, кислоты, эфиров
...перегруппировки исходного альдегида.П р и м е р 1. Получение феййлового эфира а-хлоркоричной кислоты, 3 К раствору 2,0 г а,р,р-трихлор р-фенилпропионового альдегида и 0,79 г фенола в 20 млтолуола при перемешивании в течение 20 минприбавляют раствор 1,8 г триэтиламинав 10 мл толуола. Смесь перемешивают еще2,5 чпс при комнатной температуре, отфильтровывают выпавший солянокислый триэтиламин и промывают его 5 мл толуола. Послеотгонки толуола из объединенных толуольныхрастворов 2,15 г (98,58) сырого продукта, т. пл.81,5 - 82,5 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 13,97; 13,98,С,Н,СОВычислено, %: С 1 13,70.П р и м е р 2. Получение о-крезилового эфира а-хлоркоричной кислоты.К раствору 2,3 г а р,р,-трихлор р-фенилпрогионового альдегида и...
Способ получения метилового эфира 4-фторсалициловой кислоты
Номер патента: 292960
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 69/84
Метки: 4-фторсалициловой, кислоты, метилового, эфира
...эфира4-аминосалициловой кислоты и последующее 25разложение образовавшегося борфторида диазония ведут в среде 40% -ной плавиковой кислоты. Выход продукта составляет 30 - 33% .П р и м е р. В полиэтиленовый сосуд емкостью 1 л, снабженный эффективной полиэти- ЗО леновой мешалкой, загружают 160 г 40%-ной фтористоводородной кислоты и 33,4 г (0,2 .чо)гь) тонкоизмельченного метилового эфира 4-аминосалициловой кислоты.Полученный раствор охлаждают в глубокой ледяной бане, затем в течение 40 - 50 мин постепенно прибавляют раствор 15,2 г (0,22.иоль) нитрита натрия в 25 )т,т воды. После окончания диазотирования массу продолжают перемешивать 2 пас в ледянои бане и 2 - 3 час при охлаждении водой. На другой день образовавшийся осадок...
Способ получения диметиловых эфиров изои терефталевой кислот
Номер патента: 189775
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вальтер, Ганс, Герхарт, Иностранна, Федеративна
МПК: C07C 69/82
Метки: диметиловых, изои, кислот, терефталевой, эфиров
...Б. Тюрина и С, Н, СоколоваРедактор Б. Б. Федотов Заказ 4125/15 Тираж 750 1 тормат бум. 60 Х 901/в Объем 0,21 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете 11 Ьпетров СССРМосква, Цетр, пр. Серова, д. 4 Сапунова, 2 Типография, пр. Газену. При этом имеется в виду также комплексная смесь из диметилового эфира изофталевой кислоты и побочных продуктов окисления,Пример 2. 45,0 вес. ч. такого же исходного материала, что в примере 1, после добавления 0,07 вес. ч, кобальтовой соли первичной кислоты коксового жира (головной погон) вводят в вертикальную цилиндрическую реакционную башню из стали высотой 2,5 лг и диаметром 0,25 л. При 150 С и 2,0 ати через смесь пропускают 45 л/мин воздуха. Анализ отходящего воздуха...
Способ получения ароматических эфиров сс-хлортиокоричной кислоты
Номер патента: 245090
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 327/22
Метки: ароматических, кислоты, сс-хлортиокоричной, эфиров
...1. Получение фенилового эфира а-хлортиокоричной кислоты.К раствору 3,0 г а, р, 13-трихлор Р-фенилпропионового альдегида и 1,385 г тиофенола в 20 мл толуола при перемешивании в тече ние 20 мин прибавляют раствор 2,6 г триэтиламина в 20 мл толуола. Смесь перемешивают еще 2 час при комнатной температуре, нагревают до 50 С, отфильтровывают выпавший солянокислый триэтиламин и промыва ют его 5 мл толуола, После отгонки толуола из объединенных толуольных растворов по. лучают 3,1 г (89,60) сырого продукта с т. пл. 55 - 60 С. После перекристаллизации из петролейного эфира т. пл, 58 С. ЗО П р и м е р 3, Получение ного эфира а-хлортиокорич К раствору 2,0 г а,пропионового альдегида и бензтиазола в 20 мл толуол ванин в течение 20 мин д 1,7 г...
Предыдущий патент: Способ получения n-терфенила
Следующий патент: Способ получения фурфурола
Случайный патент: Устройство для изучения фильтрационных свойств волокнистых масс