Способ получения диалкилфосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СССР ИЗОБРЕТЕНИЯУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИ К АВТОРСК К. А. Петров и Н. КСПОСОБ П 01 УЧЕНИЯ ДИА лизнюкКИЛФОСФОНАТОВ зи М бабе 72 Зтий ири Со 1 ии Заявлеио 17 августа 1959 г отари.)О ИЗВестен спосоо по,учения днг ки,ОсфоняОВ Взг)ОДСЙстВнсю дихлорангидрида алкилфосфин)воЙ кислоты со сппр)о.,. Выход продукта по известному способу не превышает 70 - 80 "л, что Объясястся Образование) побоО моноалкилфосфогатов в результате дел,.к,;р,)- вания средних фосфонатов под Вгнс) хлористого водорода.Описываемый способ полученя диялкилфосфонатов устраняет указанный недостаток и пОВынает Выход продукта до 90", н Оо,ее)т теории). Это достигается тем, что реакционную массу по окочанпп реакции тоследовятсльно ОбрябятьвОт фосгс.Ом и сООтвстсВую:) спиртом.П р и . с р. В реактор, снабжсгпый обратным хо)однйьнико), терм )- метром, кяпельнон Воронкой, мелничсскОЙ меп)ялкОЙ и ОярООтером, зс. гружают дихлорангидрпд метилфосфнновой кислоты. При псремсшивянии и энергичном продувании через реакционную массу сухого воздуха к дихлорангидриду прибавляют изоамиловьй спирт в количестве .) иа.г на 1 иод взятого дихлорянгдрнд;. Те)пературу рсгкциопно )с;ы поддерживают в пределах 25 35 После смешения реагентов продув- ние Воздуха продол)кдОт 2 3 чгас при топ )се тс)пературс. 3 тс) Через реакционную массу продувают фосген до прскрлщсння экзотсрм - ческой реакции, после чего к охлажденной смеси добавляют сце 0,1 - 0,3 ягол фосгена ня 1 ло,г взятого дихлорянгндридл. РсякцноПук) массу выдерживают в закрытом сосуде 2 - 8 час при температуре 40 - б 0", после чего, с целью удаления избытка фосгена, двуокиси углерода и хлористого водорода, через нес в течение 1 - 3 гас продувают сухой воздух. Затем смесь обрабатываот 0,2 - 0,6 .о.г (на 1 о.г хлора- гидрида) изоамилового спирта После удаления хлористого водорода реякционну ю массу при Охлаждепи ОораОятывя 01 растворе Цс,0 и до целочной реакции по фенолфталсину. Средний эфир экстрягируют нз реакционной массы нсболпиим котичеством бензоля йп другого полы12998 дящего растворителя, Бензольный раствор промывают водой, затем отнего в небольшом вакууме отгоняют расгворитель и избыток спирта.Остаток представляет практически чистый диизоамилфосфонат, которыйпочти целикбы перегоняется при температуре 129 - 130.При эт 1 м получается продукт с г 4 0,9528; и -" 1,4274, Найден:Р 13,04%, Вычислено: Р 13,12%. Выход 93% от теоретического.В подобных условиях получены:Диизобутиловый эфир метилфосфиновой кислоты с константами:т. кип. 119 - 120 (15 лл); г 1-и 0,9715; и " 1,4258, Выход 93,5%.Дибутиловый эфир этилфосфиновой кислоты с константами:т. кип. 134 - 135" (15 лл); с -о 0,9650; и -". 1,4265. Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совесе Министров СССР Редактор Н. И. Мосин Гр. 50Подп. к печ. 11 Хг. Тираж 660 Цена 26 коп, Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 3349 Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14. Способ получения диал килфосфонатов взаимодействием ди хлор а игидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакционную массу по окончании реакции последовательно обрабатывают фосгеном и соответствующим спиртом.
СмотретьЗаявка
636647, 17.08.1959
Близнюк Н. К, Петров К. А
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкилфосфонатов
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-129198-sposob-polucheniya-dialkilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкилфосфонатов</a>
Способ получения эфиров ортокремниевой кислоты из четыреххлористого кремния и соответствующих спиртов
Номер патента: 87648
Опубликовано: 01.01.1950
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, кремния, ортокремниевой, соответствующих, спиртов, четыреххлористого, эфиров
...из четыреххлорнстого кремни)г и соотетствуоцпх спиртов, от: и и и )ощц й ся тем, что реакцию проводят цри паг)еваиии ц (,ь)строз Де(513,1(иии четырехх;о)истоиу кремци 10 Г 1 грт, пред)аителггО ООРЗ)ож(ИИОГО 11 рого(к 011 Ггри Добалении иеоольии) 0 кг)гИчест 3 ч("г,грххлористого ),ремии,Комнтет но делам нзобретенЙ н открытий ирн СоРте М)ипетро 3 С СР Гр, 5 О Редактор А, В. Ненайннн 11 одп, и пч 4,Т 1бО г,Тираж 250. Цена 25 нон Информацно)но-зде:н с)53 й отдел. Объем 0,17 и, л, З(наз 2043,Гор. Алатырь. ти)огр)г)1,м 2 Лги:Р)(рог:, ("ту)г, 5 у(31:Рг,ой .,ССР. ром)и 0 с 11 ирта, Гред)арителг 110 Ооез 30 ИРНИОГО иерегоггкой ирп;Обавке ебольтиого колцчест четыреххлористого кремиц.Прим ер 1, П олу ч Рице метилового офира ортокремневой...
Способ получения глицидных эфиров спиртов
Номер патента: 878767
Опубликовано: 07.11.1981
Авторы: Батог, Варивода, Степко
МПК: C07D 301/28
Метки: глицидных, спиртов, эфиров
...Г 1 конденсацией спиртов формулы где Я имеет указанные выше значения,К- Н или СНОН.с эпихлоргидрином при стехиометрическом соотношении реагентов в присутствии катализатора - хлористого олова при повьппенной температуре споследующим дегидрохлорированиемтвердой щелочью конденсацию ведутпри 95-100 фС с использованием в качестве катализатора кристаллическогохлористого олова 5 пС 1 5 Н 20 в количестве 3-4% от веса эпихлогидрина, адегидрохлорирование проводят в дваприема при 50-70 оС с последующимвыделением целевого продукта,Проведение дегидрохлорированияпутем добавления щелочи в два приемацелесообразно по той причине, что,если проводить дегидрохлорированиесразу, как в известном способе 53,то в реакторе накапливаются большиеколичества соли,...
Способ получения глицидиловых эфиров спиртов
Номер патента: 658132
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Конов, Кукарникова
МПК: C07D 301/28
Метки: глицидиловых, спиртов, эфиров
...ни при непосредственном дегцдрохлорярова В реактор, снабженньщ механической мешалщли этого эфира. При действии щелочи перхло кой, термометром и обратным холодильникомрат магния превращается в )шеРтные гндроокйсь ломе)цают 62 г (1 моль) зтиленгликоля, 185 гмагния и перхлорат щелочногс металла. (2 моля) ЭХГ и 1,2 г (0,5% от массы смеси)П р и м е р 1. Получение диглицидилово 46 безводного перхлората магния. Реакционнуюэфир "Утандиоласмесь перемешивают при температуре 110 - 120 СВ реактор, снабженный механической мешал- в течение 3 час. Получают 245,3 г диэфира-сыркой, термометром и обратным холодильником,;, нпомещают 90 г (1 моля) бутащиола" 1 А 185 г Содержание омыляемого хлора(2 моль) ЗХГ и 2,7 г (1% от массы смеси) 4 Найдено...
Способ получения дифторметиловых эфиров спиртов или фенолов
Номер патента: 1816754
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Агафонова, Гейвандов, Дахнов, Игнатенко, Карамышева, Петров, Терехова, Торгова
МПК: C07C 41/14, C07C 43/12
Метки: дифторметиловых, спиртов, фенолов, эфиров
...каталитического количества ТЭБАХ ( -0,2 мол, с ) пропускают фреон сначала 0,5 ч при комнатной температуре,45 затем в течение 7 ч при температуре кипения. При увеличении времени пропусканияфреона полнота превращения исходногоспирта не меняется,Реакционную смесь охлаждают, выли 50 вают в 400 мл воды, отделяют гексановыйраствор, из которого при охлаждении выделяют фильтрованием 6,3 г исходного спиртаГексановый раствор продукта промывают,сушат над Ка 2 З 04, концентрируют и пропу 55 скают через слой 902, промывая гексаном,После отгонки растворителя выделяют 4,86г чистого продукта (62с учетом возвращенного исходного циклогексанола), по 21,4562. Вещество неустойчиво. При вакуумперегонке(нагревание) и при хранении(подгде Вт=с, Ам, АКА...
Способ получения простых эфиров спиртов ацетиленового ряда
Номер патента: 270724
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Глазунова, Никитин, Потапова, Хайдаров
МПК: C07C 41/01, C07C 43/14
Метки: ацетиленового, простых, ряда, спиртов, эфиров
...спирта в 50 лтл абсолютного эфира и перемешивание продолжают 3 час. Затем в реакционную смесь прикапывают 44,2 г (0,2 1 го.гь) децнлового бромида н перемещнвание продолжают 12 час. Аммиак испаряют, к остатку добавляют 100 гил воды и 150 - 200 лг,г серного эфира, воднощелочной раст вор экстрагируют серным эфиром. Объединенные эфирные вытяжки нейтрализуют 50%-ной НС 1, отмывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным МдЯО 4. После отгонки эфира продукт разгоняют в вакууме. Выделе но 30,7 г (78,05% ) децилокси-пронина;т. кип. 133 - 135 С (5 .и,и рт, ст.); г 1 1,4425; (14 0,8348, МКр вычислено 61,875, Мйр найдено 61,871.15Найдено, %: С 79,38; Н 12,53; 12,27.С ЗН 240.Вычислено, %: С 79,58; Н 12,24.П р н м е р 2. Синтез...
Предыдущий патент: Способ получения глицерина
Следующий патент: Способ жидкофазного каталитического окисления парафиновых углеводородов кислородом воздуха в синтетические жирные кислоты
Случайный патент: Самоцентрирующий трехкулачковый токарный патрон