Способ получения высших диалкилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 5 4127641 СССР О ТЕНИ ЬСТВУ САНИЕ ТОРСИОМУ О. Близи К, А, Петров СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЬЛФОСФИТО ХДИ 583/23 в Комитет вете Министров Заявлено 9 июня 1959 г, за63 изобретений и открытий при о деламССР тений8 за 19 пуоликовано в Бюллетене и Диалкилфосфиты обычно получают взаимодеиствием треххлористого фосфора с безводными спиртами: РС 1 з + ЗКОН -+ (КО)2 Р(О)Н + + РС 1+ 2 НС 1. Этот способ, хотя и приводит к получению фосфитов с удовлетворительными выходами, имеет ряд существенных недостатков. К числу их относится, прежде всего, нерациональное расходование спирта: из трех молей последнего, взятых в реакцию, только два используются для образования фосфита, а третий превращается в галоидный алкил, В большей мере этот недостаток относится к фосфитам, получаемым нз высших, как правило, дорогостоящих спиртов. Для устранения указанного недостатка в некоторых патентах предлагается применять вместо спиртов их водные растворы, содержащие не более одного моля воды на два моля спирта: РС 1 з + 2 КОН + Н 20 - - (КО) 2 Р (0) Н + ЗНС 1, Однако в случае, применения таких растворов выход фосфитов обычно заметно снижается, а для получения высших фосфитов, т. е. в тех случаях, когда особенно необходимо заботиться об экономном расходовании спирта, этот способ оказывается вовсе непригодным. Вторым существенным недостатком описанных способов является образование большого количества хлористого водорода, который, накапливаясь в реакционной массе, диалкилирует фосфиты, поэтому при получении последних необходимо быстро удалять хлористый водород из реакционной массы, что весьма трудно осуществить,при синтезе диалкилфосфитов.В описываемом способе при получении диалкилфосфитов высших спиртов (С 6 и выше) из треххлористого фосфора и соответствующих спиртов предлагается сначала обрабатывать треххлористый фосфор метанолом, а затем высшим спиртом в присутствии каталитического колиЛ" 127 С 49 чества (0,0001 - 0,01%) фосфорной кислоты. Оптимальными молярными соотношениями треххлористого фосфора, метанола и высшего спирта яв. ляются 1: 1: 2,1 - 2,3,Реакция по предлагаемому способу идет по следующей схеме: РС 1 з + СНзОН + 2 КОН - (КО)2 Р(0) Н + СНзС + 2 НС 1Вместе с указанными соединениями в продуктах реакции содержагся также небольшие количества высшего хлористого алкила и метанола. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высшие диалкилфосфиты с наименьшим расходом высшего спирта, образование же хлористого метила значительно облегчает удаление хлористого водорода из реакционной массы.П.р имер. К 1 г - молю треххлористого фосфора добавляют .науч хорошем перемешивании и охлаждении 1 г - моль безводного метанола так, чтобы температура была 0 - 10. Смесь выдерживают 1 час при 15 - 20, после чего ее добавляют прн персмсшивании и энергичном просасывании сухого воздуха к 2,2 г - моля гсксилового спирта, содержащего 10 капель фосфорной кислоты, с гакой скоростью, чтобы температура была 40 - 45. Просасывание воздуха прсдолжают 2 часа при 45 - 50, а за тем в течение 1 часа температуру повыша.от до 100, После этого отгоняют в вакууме низкокипящие продукты, Остаток (220 г, что соответ ствует выходу, равному 83%) представляет собой практически чистый дигексилфосфит, который почти нацело черегоняется при 127 - 129 (1 ям). Предмет изобретения Ксл 1 итет по делал изобретений и открытий нри Совете Министров СССРРедактор Л. М. Струве Гр. б 0 Подп, к печ. 14,111.60 . Тираж 650 Цена 25 коп.Информационно.издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 2223 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Г 1 етровка, 14.1. Способ получения высших диалкилфосфитов из треххлористого фосфора и соответствующих спиртов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения расхода последних, треххлористый фосфор сначала обраоатывают метанолом, а затем высшим спиртом в присутствии каталитического количества фосфорной кислоты.2, Форма выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что треххлористый фосфор, метанол и высший спирт берут в молярных соотношениях 1: 1: 2,1 - 2,3.
СмотретьЗаявка
630583, 09.06.1959
Близнюк Н. К, Петров К. А
МПК / Метки
МПК: C07F 9/142
Метки: высших, диалкилфосфитов
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-127649-sposob-polucheniya-vysshikh-dialkilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения высших диалкилфосфитов</a>
Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора
Номер патента: 2001876
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Буланов, Добрянский, Козлов, Степанский, Торубаров
МПК: C01B 17/45, C01B 25/10
Метки: тионила, фосфора, хлористого, хлорокиси
...10 С. Газы подаются вреактор, соединяясь непосредственно перед барботером, После подачи реагентовреакционная масса при 1 О С выдерживается 80 мин, Суммарное время подачи и 25выдержки составляет 160 мин, Далее реакционная масса подогревается до 90 С и приэтой температуре в течение 60 мин завершают процесс и осуществляют десорбциюгазов,.которые поглощаются треххлористым фосфором, для использования в послеся в промышленности, Предлагаемое соотношение реагентов легко достигается на практике и обеспечивает полную конверсию треххлористого фосфора. Мягкие температурные условия процесса, когда концентрация реагентов максимальна, позволяют подавить побочные процессы, а применение высокой температуры при завершении взаимодействия обеспечивает...
Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия
Номер патента: 128451
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Иванюков, Крылов, Лисицын, Петрова, Пирогов, Цветкова, Чирков
МПК: B01J 27/135, B01J 37/16
Метки: алюминия, кристаллов, смешанных, титана, треххлористого, хлористого
...128451 Предмет изобретения Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого титана металлическим алюминием, отл ич ающийся тем, что, с целью получения мелкодисперсного продукта, процесс восстановления четырех- хлористого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 - 150. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Н. И. Мосин Гр. 44 Подп, к печ, 24.7-60 г.Тирам (00 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 4732 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, н-гептан. В этом случае процесс...
Способ получения высших альдегидов и спиртов из непредельных углеводородов окиси углерода и водорода
Номер патента: 114912
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Пажитков, Рудковский, Трифель
МПК: C07C 29/16, C07C 31/125, C07C 45/50, C07C 47/02
Метки: альдегидов, водорода, высших, непредельных, окиси, спиртов, углеводородов, углерода
...достаточная выдержка для полного превращения олефинов в альдегиды,Полученный раствср альдегидов загружают в аппарат декатализер, аналогичный по конструкции катализеру, в котором осуществляется разрушение карбонила кобальта под действием водорода В декатализере имеется такая же насадка, как в катализере, но без кобальта,При температуре 150 - 200 и давлении водорода до 200 атм в декатализере происходит выделение металлического кобальта на поверхности насадки. Бесцветный и прозрачный продукт из декатализера направляется на гидрирование.114912 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор В. А. Иванов Подп. к печ, 41 Хг. Тираж 850 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и....
Способ получения высших нормальных первичных спиртов
Номер патента: 168277
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Захаркин
МПК: C07C 29/03, C07C 31/125
Метки: высших, нормальных, первичных, спиртов
...веса реакционной массы. Каталитическое действие триизобутилбора в этой реакци объясняется тем, что алкильные производные гидридов бора 20 присоединяются к срединным двойным связям с большей скоростью, чем диалкилалюминийгидриды, а получающиеся бортриалкилы вступают в реакцию переалкилирования с триизобутилалюминием. 25Пр им е р. 40 г смеси тетрадеценаи тетрадецена, 10,7 г триизобутилалюминия п 0,9 г триизобутилбора нагревают в течение 5 час при 190 - 215 С, За это время выделяется 9,4 г изобутилена (95% от теоретического). 30 Реакционную массу охлаждают до 100 С и приливают 100 (ил толуола. В толуольный раствор при перемешиванп в течение 3 час пропускают сухой воздух, а затем в течение 3 час сухой кислород - пртемпературе 40 - 50 С....
Способ получения хлористого тианила и хлорокиси фосфора
Номер патента: 48242
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Буссе
МПК: B01D 3/14, C01B 17/45, C01B 25/10
Метки: тианила, фосфора, хлористого, хлорокиси
...предлагаемому способу в качестве исходного вещества берется треххлористый фосфор, через который одновременно пропускается ток хлора и сернистого газа.Образующийся пятихлористый фосфор в момент образования реагирует с сернистым газом по вышеприведенному уравнению.Опасность закупоривания трубки, проводящей хлор, устраняется применением системы из двух трубок, впаянных одна в другую, как показано на чертеже.Хлор поступает в аппарат по наружной трубе а, сернистый газ - по внутренней трубе Ь.П ример. В склянку Вульфа емкостью 5 л с двумя тубусами помещают 3 кг треххлористого фосфора. Один из тубусов служит для обратного холодильника, верхний конец которого соединяется со склянкой Тищенко, наполненной крепкой серной кислотой,Через...
Предыдущий патент: Способ извлечения многоатомных спиртов из водных растворов
Следующий патент: Способ получения бета-аминоакролеинов
Случайный патент: Способ получения волоконно-оптического элемента, поворачивающего изображение