Патенты опубликованные 23.12.1981

Номер патента: 891653

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Дегтярев, Пономарев, Харченко

МПК: C07C 149/34

Метки: нафталинтиолов, незамещенных, растворов, хлорбензольных, хлорзамещенных

...в 15-50 вес. . избытке от расчетного при 130-140 С и давлении 90 О100 атм.Предпочтительно в процессе в качестве щелочного агента используютедкий натр.Проведение процесса в присутствии щелочного агента позволяет много" кратно использовать катализатор с сохранением высоких выходов целевых продуктов 983, что иллюстрируется нижеприведенной таблицей, и исключить коррозию аппаратуры,нейтрализовав кислую среду, образующуюся в процессе.П р и м е р 1. В автоклав с перемешивающим устройством,предусматри вающий возможность использования высоких температур и давлений, загружают 30 мл хлорбензольного раствора 2-нафталинсульфохлорида(260 г/л) 3,7 г сульфидного никельвольфрамового катализатора (10 о от веса восстанавливаемой пробы, 2 г едкого натра...

Номер патента: 891654

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кулиев, Шахгельдиев, Шихалиев

МПК: C07C 163/00

Метки: 4-арилселено-2, 6-дитрет-бутилфенолов

..." упрощение процесса, повышение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов.Поставленная цель достигается способом получения 4-арилселено,6- дитрет.-бутилфенолов Формулы 1, зак" лючающимся в том, что соответствующий диарилдиселенид подвергают взаимодействию с 2,6-дитрет.-бутилфенолом в присутствии гидроокиси калил в среде этанола при 80-90 С,-бутилфенолы получены аналогично.1 О Выходы, константы и результатыанализа 4-арилселено,6-дитрет,-бутилфенолов формулы 1 приведены втаблице,ено,4н Формула Вычислено,Выход, Т.пл., НайдоСС 7,13 С,Н ОЬе 67,04 80 . 96-96,5 66,57 7,26 5959 6,35 СН)СЬе 60,67 87 67-68 6,32 4-СЕСН2,4,6- (СН) СОЛНЦ 79 104-105 69,7 7,51 СН ОБе 69,49 794е и а е г е и т т и а ю т Таким образом, предлагаемый...

Номер патента: 891655

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Лапкин, Недугов, Павлова

МПК: C07C 163/00

Метки: бис-(алкоксиметил)-селенидов

...так как спирты и альдегиды,образующиеся при гидролизе, не во -шедших в реакцию хлорированных эфиров, удаляются из реакционной смесиводой, а селенистый водород, которыйможет получиться при гидролизе бисЗаказ 11141/33 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раущская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,"(броммагний)-селенида, является газообразным.Синтезированные новые ди-(алкоксиметил)-селениды представляют собой бесцветные жидкости с неприятнымзапахом, нерастворимые в воде, растворимые в органических растворителях.П р и м е р 1, Бис-(метоксиметил)-селенид,К 0,1 г моль монохлордиметиловогоэфира, растворенного в двойном объеме безводного...

Номер патента: 891656

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Ельцов, Клокова, Фролов

МПК: C07C 163/00

Метки: ароматических, диселенидов

...эФиром, эфир сушат сульФатом натрия, растворитель отгоняют. Диселенид очищают перекристаллизацией или с по- бО мощью колоночной хроматографии на А 10.Выходы неочищенных целевых продуктов 40-79/, очищенных - 20-554.Синтезированнье диселениды, особенно содержащие аминогруппу, темнеют на свету и неустойчивы к действию тепла,64П р и и е р 1, 0,5 гй -хлор-й,й-диметиланилина растворяют в 150 млтрет-бутилового спирта и смешиваютего с 2,5 г селеномочевины и 2,85 гаскорбиновой кислоты, раствореннымив 200 мл воды. Приготовленный такимобразом реакционный раствор помещаютв стакан емкостью 750 мл и облучаютпогружной ртутной лампой через кварцевый холодильник, охлаждаемый проточной водой в течение 1,5 ч при 20-25 Си перемешивании аргоном.По...

Номер патента: 891658

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Андерсон, Ошис, Шиманская

МПК: C07D 207/18

Метки: пирролина-1

...6/мин). Процесс повторяют, меняя температуруслоя катализатора в пределах 420540 С, Зависимость выхода пирролина -1 от температуры опыта приведена в55табл,1. Для идентификации используютколонки с 253-ным апьезоном И и с253-ным полиэтиленгликолем 2000 нацелите 545 (0,25-0,5 мм), Индексомудерживания пирролинана колонке с40апьезоном 654; на колонке с полиэтиленгликолем 1047 в условияхлинейного программирования температуры колонок с 80 С по 220 С и скоростиподъема температуры 6 град/мин, Пир 45ролинвыделен в виде тримера (т.кип,151-154"С при 16 мм рт.ст.) путем перегонки катализата и охарактеризован потемпературе плавления пикрата 2,3- триметилен,2-дигидрохиназолина (т.пл169 С). П р и и е р 2. В проточный реактор помещают 0,4 г...

Номер патента: 891659

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Бойкова, Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Степанова

МПК: C07D 213/06

Метки: алкенил-пиридинов, алкил-и, разделения

...о-ного водного раствора сульфаминовой кислоты и в качестве растворителя МВП-ДТМ.Скорости подачи исходной смеси 52 г/ч, водного раствора сульфаминовойкислоты - 150 г/ч, ДТМг/ч.С верха зкстрактора отбирают 71,3 г/чщ ДТМ, насьпценного МВП, с низа экстрактора 177 г/ч экстракта, ДТМ направляют в ректификационную колонну непрерывного действия, Зффективность колонны10 т,т, Режим работы колонны: температура юрха 40-42 С, давление верха 5 ммэорт.сттемпература куба 130-135 С.Сверху отбирают 21,3 г/ч МВП концентрацией 95.3%, а снизу - 50 г/ч ДТМ,Таким образом, легкополимеризующий 5 Ося МВП отбирают с верха колонны, чтообеспечивает минимальное его пребывание в зоне высоких температур, ПотериМВП за счет термополкмеризации состаВляют 2%. С верха...

Номер патента: 891660

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Дойникова, Костяева, Маямсина, Недельченко, Попов, Симонов, Шитова

МПК: C07D 213/20

Метки: n-метилпиридинийхлорида

...свободный аппарат загружают свежуюпорцию пиридина и подключают в конецсистемы, продолжая подавать газ по системе аппаратов 2-3-1. Далее оцерациюпродолжают, каждый раз разгружая первый аппарат и подключая свежую порциюпиридина в конец системы. Это позволяет вести процесс непрерывно.М -Метнлпиридинийхлорид может бытьвыделен в кристаллическом виде путемуцаривания под вакуумом и фильтрациейвыпавших кристаллов без. доступа влагис указанным выходом, с 99,5% чистотой, т.пп. 147-148,5 ОС.Вследствие высокой гигроскопичности .кристаллического й -метилпиридинийхлорида получают и хранят в виде водныхрастворов.Содержание метилпиридинийхлорида вреакционной массе определяют полярографически,П р и м е р 2. В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 100 л,...

Номер патента: 891661

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Гуцуляк, Курик, Манжара, Новицкий

МПК: C07D 221/12

Метки: 10-2-оксо-5-нитробензилиден, обладающие, производные, светочувствительными, свойствами, тетрагидрофенантридина

...трехкратным по объему количеством ацетона при нагревании. При этомсмолообразная масса превращается в мелкокристаллический порошок, который отсасывают и промывают небольшим количеством ацетона,4Стадия 2, Взаимодействие Т.1 с 5-ннтросалнциловым адьдегицом,В кругдоцснную колбу с обратным холодильником псмеща 1 от 1,87 г (0,005 г-модь) 5-бензилтетрагнцрофенантрицинийперхлората, 0,84 г (0,005 г-моль), 5-ннтрссалицилсвого альдегида и 5 мл пиридина, Смесь нагревают в течение 30 минв присутствии нескольких капель пиперидина. После охлаждения реакционную массу отмывают эфиром до полного удалениярастворителя, а затем обрабатывают аммиаком до удаления аниона Получают2,1 г (77%) соединения (1 г). Аналогично получают и другие соединения общей...

Номер патента: 891662

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Мокрушин, Поспелова, Пушкарева

МПК: C07D 233/18

Метки: 4(5)-карбоксамида, 5(4)-аминоимидазол, карбометоксипроизводных

...покаплям 1,16 г (0,65 ммоль) метилового эфира хлоруголъной кислоты, Поднимают температуру до комнатной, перемешивают 1 ч, кипятят 20 мин и охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, кристаллизуют из этилового спирта.Выход 1,04 г (90%), Т. пл,-220 С.Найдено,%, С 38,87; Н 4,38;ЙЗО,ЗОВычислено,%: С 39,15," Н 4,35М 30,40.ИК ( см -" ); 1690(СО); 3370.3470 ( М Н), Ку =0,13; Я =0,20,П р и м е р 2. 5(4)-Карбометоксиамин симицазоп( 5) -карбоксамид( 1 У) .К суспензии 2 г 059 ммоль) хлоргидрата 5(4 ) -аминоимидазол(5)-карбоксамица в,150 мл хлороформа добавляют 1,25 г ( 1,1 ммоль)триэтиламина,оохлаждают до О С и по каплям приливают 1,1 г (0,6 ммоль) метиловогоэфира хлоругольной кислоты, Перемешивают 0,5 ч при комнатной температуре,осадок...

Номер патента: 891663

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Володарский, Григорьев, Щукин

МПК: C07D 233/28

Метки: 3-имидазолин, 3-оксида, карбоновых, кислот, нитроксильный, производных, радикал, содержащих

...с выходом 70%.П р и м е р 1, 2,2,5,5-тетраметил- -3-имидаз олин-ок сид-оксил-карбоновая кислота (1 ЙК раствору 0,3 г (0,0075 М)И аОН в 2 мл воды и 15 мл спирта прибаииют 1,17 г (0,005 М) 4-фенид,2,5,5-тетраметил-имидаз олин-оксид-оксила (Ш, А=Р), после его полного растворения присыпают при перемешивании при комнатной температуре 0,6 г (0,0025 М) 4-дихлорметил,2, 5,5-тетраметилЗ- -имидаз олин-оксид-оксида. После полного растворения смесь перемешивают еше 30 мин, выпавший в оса - док М аСЧ, отфильтровываот, спирт упаривают, промывают хлороформом, Водный ра 45 створ подкисляют до рН 1-2 10% НС 3 и кислоту (1 а) экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают над сульфатом магния, отфильтровывают, хлороформ упаривают, получают 0,42 г (84%)...

Номер патента: 891664

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Бессонов, Кощиенко, Тертов

МПК: C07D 233/64

Метки: диарил, имидазолил-4(5, карбинолов, производных

...в течение ЗО мин, доводят до комнатной (20-25 С), смесь выдерживаютпрн этой температуре. 1 ч, добавляют1 О мл воды, водный слой отделяют, аиз органического слоя продукт реакцииизвлекают 1 0 мп 10%-ной соляной кислоты, Солянокислую вытяжку дважды промывают эфиром по 15 мл и нейтрализуют 22%-ным раствором аммиака. Выпавшее масло при растирании закристаллизовывается, Его отфильтровывают, промывают водой и высушивают, Выход дифенилнмидазолнл( 5) карбинола составляет1,13 г (60%). Бесцветные кристаллы ст,пл. 168-169 оС (из спирта),Найдено,%; С 76,38; Н 5,82; 10,56,С,НО.Вычислено,%: С 76,78; Н 5,64;В 11,19.ИК-спектр ( ваз,масло), см:705,758(м,11 Н.4(5)-Н,С 1 Н), 8,38 (с 1 Н,2-Н).Смешанная проба дифенилимидазолилкарбинола (т.пл,...

Номер патента: 891665

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Бакулев, Головина, Гришаков, Мокрушин, Нифонтов, Офицеров, Пушкарева, Селезнева

МПК: C07D 233/66

Метки: 4(5)кислоты, 5(4)-гидразиноимидазол, карбоновой, производных

...кислоты.Реакция восстановления диазосоедине- ний до гидразинопроиэводных широко известны и применяются для получения как ароматических, так и гетероциклических гидразиносоединений 2 - 4Однако на основе атих реакций не был разработан способ получения гидразиносоединений иэ соответствуютцих диазопроизводных, склонных к реакциям внутримолекулярной циклизации с образованием К -С, М -1, К -5 связей нового цикла.Цель изобретения - получение новых производных 5(4)-гидраэиноимидазопкарбоновой(5) кислоты обшей формулы 1, обладающих ценными фармакологическими свойствами.(6РА ОФСт СЯфЯц ДдОжДф О 3 О б З Ф О Ц с т Я Я р) Ф ж О О О кгформула изобретенияСпособ получения производных 5(4) -гидразиноимидазолкарбоновой(5) кислоты общей...

Номер патента: 891666

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Валов, Щипанов

МПК: C07D 257/06

Метки: волокнистых, качестве, красителя, крашении, печатании, тетразолилформазан

...проводят в зависимости от вида волокнистого материала при 90-120 С до кондиционной влажоТетразолилформазан дает ровные и хорошие окраски при проявлении солями никеля и кобальта в средневолновой части спектра (синие, фиолетовые и др. цвета).По своим красящим свойствам новый краситель можно сравнить с кислотнопротравным; хромом фиолетовым К.В табл, 1 приведены сравнительные данные красящих свойств предлагаемого и известного красителей.Различие в растворимости объясняет- си тем, что формазан трудно растворяет-. ся в воде и довольно быстро в слабощелочном растворе при 40-45 С.Данные табл. 1 показывают хорошие красящие, свойства настоящего красителя, особенно с точки зрения технологических параметров крашения.Достоинством...

Номер патента: 891667

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Дацун, Дубинина, Липунова, Медведева, Понизовская

МПК: C07D 277/82

Метки: аналитического, биологических, избирательного, ионы, качестве, кобальта, метилбензтиазолилазокетоксим, объектах, реагента, фотометрического

...что хлороформ (толуол) и ксилол извлекают только комплексы кобальта с МБАКО в широком интервале РН 3, 5-1 0,4.Установлено, что комплексы реагентас кобальтом (П), медью (11), железом(11) и никепем (11) обладают различнойустойчивостью к кислотам. Поэтому еслив раствор этих комплексов добавить кислоту (РН 3,5), то неизменным остаетсятолько комплекс кобальта, очевидно, изза своей кинетической инертности. Онустойчив во .всем интервале рН 0-14,0,Реакция образования комплексного соединения МБАКО с кобальтом протекает6 ч, Однако проведение реакции при нагревании сокращает время образованиякомплекса до 5 мин.Электромиграционным методом показано отсутствие заряда у комллекса кобальта. Методом насыщения установлен состав комплекса Со:Я 1;2; К -6,5...

Номер патента: 891668

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Васильев, Гайлюнас, Залилова, Логутов, Мичуров, Соловьева, Толстиков, Шаванов, Шурупов, Юрьев

МПК: C07D 301/28

Метки: 4-диоксидифенила, бисглицидилового, поучения, эфира

...М или аргона перемешивают при110-100 С 0,5-1 ч. Затем при 90-95 Св течение 5-6 ч добавляют расчетноеколичество водного раствора МаОН. Поокончании прибавления щелочи смесьперемешивают еще 0,5-1 ч, упариваютпод вакуумом ЭХГ для удаления водыи фильтруют от выпавшего МаС 1 в горячем виде. При охлаждении из растворавыпадают кристаллы бисглицидиловогоэфира ДОДФ, которые выделяют и перекристаллизовывают из толуоле. Выход.продукта 80-85 , температура плавления 160-161 С. 5 1 О 15 20 25 30 55 молекулярным сшивкам и образованиюполимерных соединений.П р и м е р 1, В четырехгорлуюколбу, снабженную термометром, капельной воронкой, трубкой для подачиинертного газа (М; Аг) и обратнымхолодильником, с проходящей черезнего мешалкой, помещают 46,5 г ( 0,25...

Номер патента: 891669

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кантор, Караханов, Максимова, Мусавиров, Рахманкулов, Романов

МПК: C07D 309/10

Метки: замещенных, тетрагидропиранолов

...66,49.Молекулярная масса.Найдено : 228,.0,Вычислено: 228,3Элементный состав:Найдено ,В : С /3,5 г Н 12,1.С 4429 2Вычислено,Вг С 73,7; Н 12,3.. реакции при 80 С 2 ч и при 100 С3 ч. Получают 69,8 г 4-метил-про-,пилтетрагидропиранола(выход врасчете на изоутилен 44,), с Ткюп76 ОС (2 мм) г пП 1,4570 г д 4 0,9774Молекулярная масса.Найдено: 158,0.Вычислено: 158,2Ъ найдено 44,10; вычислено 44,92.Элементный состав.Найдено,г С 68,3; Н 11,4.С Н,ЯОВычислено,%: С 68,4; Н 11,4.П р и м е р б. Аналогично примеру 1 Используют масляный альдегид,параформальдегид, жидкий изобутилен,катализатор НЯО+ (6 от загрузки) .Реакционную массу интенсивно перемешивают при 80 С .в течение 2 чи при 100 С в течение 4 ч. Получают71,9 г...

Номер патента: 891670

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Байсакалова, Жумагалиев, Нургалиева, Оспанова, Ягудеев

МПК: C07D 335/02

Метки: оксимов

...оксима аналогичны постоянныьпримера 2.П р и м .е р 4, Оксим ф-изомера1,2,5-триметил-пиперидин-ола.В услов иях примера 1 из б, 67 г(0,08 моль) солянокидлого гидррксил;амина, 11 г (0,08 моль) поташа в110 мл этилового спирта при 65-67(в течение 4 ч получают 6,8 г (86)(0,08 моль) солянокислого гидроксил-,амина и 11 г (0,08 моль) поташа в 100 мл этилового спирта при 72-75 С :в течение 4 ч получают 6,5 г (82) целевого оксима. Физико-химические константы полученного оксима аналогичны постоянньм примера 4,П р и м е р 6,Оксида) -изомера 1,2,5 триметйлпиперидин-ола.В условиях примера 1 из 6,67 г (0,04 моль)-изомера 1,2,5-триметил-этинилпиперидин-ода, 5,6 г (0,08 моль) солянокислого гидроксиламина и 11 (0,08 моль) поташа в 100 мл этанола...

Номер патента: 891671

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Хабаров, Ютилов

МПК: C07D 471/14

Метки: 2-а)-пиридины, 8)имидазо, имидазо(4

...(4,5-с) пиридиний-она и 1,2 мл40 -ного водного раствора гидроокиси натрия растирают, нагревают докипения, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой,ацетоном, эфиром и сушат, Выход0,10 г (73,5от теоретического),П р и м е р 3. 8-Оксо-трет-бутил,9-диметилимидазо (4,5-7,8)имидазо (1,2-а) пиридин.Смесь 0,2 г (0,56 ммоль) бромида4"амино-пивалилметил,3-диметилимидазо (4,5-с) пиридиний-она и1,2 мл 40 -ного водного растворагидроокиси натрия растирают, нагревают до кипения охлаждают, осадок: 4 Оотфильтровывают, промывают холоднойводой, ацетоном, эфиром и сушат.Выход 0,09 г (65,0от теоретического),П р и м е р 4. 8-Оксо-адамантил7,9-диметилимидазо (4,5-7,0) имидаэо (1,2-а) пиридин. Смесь 0,4 г (0,92 ммоль)...

Номер патента: 891672

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Комиссаров, Кузьменко, Симонов

МПК: C07D 487/04

Метки: а)бензимидазола, пиридазино, производных

...ч.По охлаждении добавляют 7 мл 57 ной хлорной кислоты и 20 мл воды.Осадок перхлората отфильтровывают,обрабатывают 25-ным водным аммиаком, 50основание растворяют в хлороформе иочищают на колонке с окисью алюминия(злюент хлороформ). После отгонкирастворителя получают 1,4 г (90в пересчете на вступивший в реакциюбенимидаэол, выделяемый в количестве 550,5 г из хлорнокислого Фильтрата принейтрализации аммиаком) . Бесцветныепризмы с т.пл. 212-213 ОС (из спирта) .Найдено, : С 74,9;Н 6,870 18,9,СдН.ц Н 9Вычислено,Ъ:С 74,77 Н 6,7 В 18,7.ПИР-спектр (в СРЗ СООН), 3:2,1(бН, с, 7-СН и 8-СН) у 2,35 (6 Н,с. 2-СН и 4-С 1 Ц; 7,2 (2 Н, с. б "Ни 9-Н) й 7,73 ь 1.д. (1 Н. с.З-Н). 65 П р и м е р 4. Получение 2-метил 4-фенилпиридазино (1,б-а)-бензнмидазола 16 и...

Номер патента: 891673

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Маравин, Морлян, Пономарев, Яшунский

МПК: C07D 487/22

Метки: 1-формил, тетрафенилпорфирина

...540 мг иммониевой соли в 5 мл концентрированной НЯО, перемешивают 1 ч, выливают на лед, кводному раствору добавляют 300 мл хлороформа и ацетат натрия до рН 9, Смесь кипятят 1 ч, затем органический слой отделяют, фильтруют через слой окиси алюминия толщиной 3 см и упаривают досуха. Остаток кристаллизуют из СС -гексана и получаютВНИИПИ Заказ 11142/34 ТиФилиал ППП Патент Формула изобретения 4 О 45 5 О 55 60 аж 446 Подписное г. Ужгород, ул. Проектная, в присутствии избытка комплекса диметилформамида с хлорокисью фосфора, последующего гидролиза реакционной смеси кипячением с водным ацетатом натрия, отделения органического слоя, содержащего железный комплекс 1-формил-(3,д-тетрафенилпорфирина и непрореагировавший железный комплекс...

Номер патента: 891674

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Небойша, Рудольф

МПК: A61K 31/48, A61P 9/12, C07D 519/02 ...

Метки: 2-бромэргозин, аддитивно-кислые, активность, гипотензивную, проявляющие, соли

...вЬепа Зпдп 8 аг 1 з.Результаты в табл. 1 показывают,что, благодаря повышению дозы, достигалось более сильное понижениесистолического и диастолического давления, тогда как давление пульсавозрастало.891674 Таблица 1 Процентное изменение Внутривенная дозамг/кг веса тела систологического давления диастолическбгодавления давления пульса 7,41 к+ 6,91 20 50 150 450. 1500 4500- Снижение систолического,и диастолического давления,Ф - Возрастание давленияпульса. Укаэанные дозы вызывали ингибирование гипертензивных рефлексов в 25каротидном синусе или приводили кдепрессии возрастания давления, которая вызывалась односторонней окклюзией артерии.Действие на.понижение давления 30у шпинальных крыс.Крысы Вистара были спинализированы в уретановом наркозе...

Номер патента: 891675

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Баженов, Ирхин, Корнеев, Куриленко, Левина, Лелюхина, Пономаренко

МПК: C07F 5/06

Метки: алкилалюмоксанов, несольватированных

...получить эффект более высокой (примернов 4-5 раз) полимеризационной активности. Стандартная каталитическаясистема с использованием А(СМ 9)и ТС 1 дает период полупревращения при полимеризации изопрена 30 мин(при дозировке катализатора 0,75по титановой компоненте), На каталитической системе с использованиемалюмоксанов по предлагаемому способу период полупревращения составляет 14 мин (при дозировке катализатора 0,3 вес.Ф по титановой компоненте); Молекулярный вес полиизопренавозрастает от 600-800 тыс, ( применение триизобутилалюминия/ до 1,0-1,2млнприменение алюмоксанов 7 что повышает Физико-механические свойствакаучуков.Применение для этих целей алкилалю.моксанов, содержащих сольватирующиеагенты, не дало положительных результатов.П р...

Номер патента: 891676

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Агеева, Алешин, Волошина, Кукушкин, Молдавская, Рейхсфельд, Скворцов

МПК: C07F 7/08

Метки: органосиланов

...помещают 1,16 г (0,01моль) метилдихлорсилана,1,12 г (0,01моль) 1-октена и 0,69 г (101 моль) катализатора М 1(РЬВ 12 Р = 0)2 Вг. Смесьперемешивают в течение 10 ч при120 С. Получают 2,16 г продуктовприсоединения, 963 от теории. Соотношение аддуктов октилметилдихлорсилана к октилметилхлорсилану составляет 97/3 мол./ соответственно,П р и м е р 2, Отличается отпримера 1 тем, что в качестве катализатора используют комплексй 1(В 1 Р = 0)С 1 в количестве 0,06 г3(10 моль). Выход продуктов присоединения составляет 2,12 г (944 от те-.ории) при процентном соотношении ок- .тилметилдихлорсилан - октилметилхлорсилан 98/2.П р и м е р 3. Отличается от примера 1 тем, что в качестве катализатора используют систему (Иез 51 СН)Р = О) 0,031 г (10...

Номер патента: 891677

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кирилин, Котрикадзе, Пашинцев, Тетивкин, Хананашвили, Шелудяков

МПК: C07F 7/18

Метки: n-триметилсилокси, триметилсилилкарбамата, этил-о

...80 96 То же То же 80 98 Сульфирован- гный бензилированный силикагель 98 89 4-5 ф 50 формула изобретения Выход целевого продукта 96-98,продолжительность процесса 0,5-2 ч.Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса в4-10 раз и увеличить выход целевого продукта на 103,П р и м е р 1. В колбу, снабженную термометром, барботером и об ратным холодильником, помещают 10,8 г (0,08 моль) моноэтаноламина, 28,7 г (0,17 моль) гексаметилдисилазана (ГИДС), 1,45 г сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола, нагревают. до 60 С и начинают пропускать двуокись углерода с такой скоПолучение соединения формулы 1 по способу Известный1. Способ получения й-Ц -(триметилсилокси)3 этил-триметилсилилкарбамата формулыВ+ ) моснснннс(о)...

Номер патента: 891678

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кутырев, Черкасов

МПК: C07F 7/18

Метки: о-диалкил-s, триметилсилоксиалкилдитиофосфатов

...при комнатной температуре 0,5 ч избыток окисиэтилена удаляют в вакууме. Выходпродукта количественный. Перегонкойв вакууме получено 963 целевого аддукта, т.кип. 80 С/2 10 мм. и 1,4961;оф 1,1187.Ий найдено 70,58; вычислено 70,28.,Найдено,Ж: С 30,98; Н 6,88,Р 11,05.Вычислено,Ж: С 30,66;Н 6,93;Р 11,31П р и м е р 2 , Получейие 0,0-диэтил-Ятриметилсилоксиэтилдитиофосфата.К перемешиваемому растворуО, 11 г-моль окиси этилена в 20 млсухого бензола прикапывают 0,1 г-моль0,0-диэтил-б-триметилсилилдитиофосфата с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 10 С.Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе еще 1 ч, легколетучиекомпоненты удаляют в вакууме, выход аддукта количественный. Фракционированием получено 90 целевогоаддукта,...

Номер патента: 891679

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Алехина, Кочнева, Курникова, Лундина, Суворов, Тарасов

МПК: C07F 7/28

Метки: бис-хелат-бисгидроксиалкиленоксититаны, катализаторы, полиэтилентерафталата

...метилене, диметилформамиде, пиридине, метиловом спирте.Найдено,Ф: С 58,16) Н 4,77;Т 1 10,69 Н 6,33.Таким образом, все три порции, по.лученные в результате переосаждения бис-(8-оксихинолинат)-бис-(гид"ероксиэтиленокси)титана одинаковы повнешнему виду, растворимости и составув пределах допустимых ошибок анализа.Й р и м е р 2. В колбу помещают ур1,44 г (0,023 моль) этиленгликоля,растворяют в,хлористом метилене иприливают 7,44 г (0,0116 моль) бис-(дибензоилметанат) -дибутоксититана,растворенного в хлористом метилене.Реакционную смесь перемешивают2 ч при комнатной температуре и; постепенно повышая температуру доо о60 + 5 С и понижая остаточное давление до 2 мм рт, ст., отгоняют хлористый метилен и выделяющийся в результате реакции...

Номер патента: 891680

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Булгакова, Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07F 9/09

Метки: кислот, органических, фосфорау, эфиров

...1680 4унполучают конечный продукт с вы. ходом 942 и содержанием кислоты 96,23;при применении в качестве катализатора 5 мол,3 15-краунполучают конечный продукт с выходом 8774 и содержанием кислоты 8813.Аналогичным образом, при окислении дибутилфосфита получают с количественным выходом дибутилфосфорную кислоту, п 14340; Ь 1,0860, содержание кислоты 9963при окислении дидодецилфосфита получают с количественным выходом дидодецилфосфорную кислоту, п 1,4448; Ь 1,063, содержание кислоты 99,3П р и м е р 2. Получение дифенилфосфорной кислоты,5 1 О 5К раствору 0,79 г (0,003 моль)18-краунв смеси 23,4 г(0,1 моль)дифенилфосфита и 50 мл бензола приперемешивании и температуре 60 Соприкапывают 204 мл 3-ного раствораперманганата калия в...

Номер патента: 891681

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Волкова, Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкил, фосфитов, цианоалкил

...смешанных эфиров Фосфористой кислоты.В литературе нет примеров подобной реакции, Более того, известно,что ближайшие аналоги диалкилцианоФосфитов -- диалкилгалоидфосфитыобразуют с карбонильными соединениями производные пятивалентного фосфора: Фосфонаты, 1,3,2-диоксафосфоленыили диоксадифосфоринаны 51, ПоэтомуФакт образования полных эФиров ФосФористой кислоты с цианогруппой валкоксильном радикале является неожиданным.Строение полученных соединенийдоказано данными ИК-,КРС-, ЯМРНи "Р-спектроскопии и подтвержденорезультатами элементного анализа,П р и м е р 1. Получение диметил (с(.-циано-о-карбэтоксиэтил)фосФита.К 6,02 г диметилцианофосфита приохлаждении до 0 С прикапывают б гэтилового эфира пировиноградной кислоты. По окончании прикапывания...

Номер патента: 891682

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Гнатюк, Николаенко, Попов, Царенко

МПК: C07F 9/165

Метки: флотореагентов

...и водный слой отделяют.Органический слой конденсируют с мо-ноэтаноламином, для чего в реактордобавляют при работающей мешалке ф 0 19,5 г моноэтаноламина. Смесь постепенно нагревают до 170 С в течение2,5 ч с одновременной отгонкой воды,оставшейся Ъ реакционной массе пос"ле разделения, и конденсационной фф .воды,(аминоспирт) 62 7 Содержание алкилоламидов,3 99,2Выход целевого продукта,4 997Извлечение (селективность) Р - 32 "5при обогащении труднообогатимыхкарбона т ных руд месторождений Фосфоритоносного бассейна составляет77,13.П р и м е р 3. Получение этанол" 1 вамида 8,9-дидодецилтиофосфатгептаде- .канкарбоновой кислоты.В реактор загружают 45 г олеиновойкислоты и при работающей мешалкеприбавляют 78 5 г олеиновой кислоты,и при...

Номер патента: 891683

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Калабина, Розинов, Рыбкина

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорфосфинов

...продуктов достигает 80-90,П р и м е р 1. Получение Р-этоксивинилдихлорфосфина,К суспензии 5,32 г (0,012 моль)комплекса, полученного фосфорилированием винилэтилового эфира пятихло-ристым Фосфором, в абсолютном бензоле, присыпают порциями 6,04 г(0,024 моль) иодистого тетраэтиламмония, При этом происходит исчезновение кристаллицеской массы, комплексожижается и образуются два жидкихслоя, Верхний бензольный слой отделяют, бензол и треххлористый Фосфориз него удаляют в вакууме, остатокдихлорфосфина перегоняют.Выход Р-этоксивинилдихлорфосфина1,65 г(81,281), 82,С/15 мм. Вспектре ЯМР Р имеется единственныйсигнал в области 167,21 м,д., переходящий в двойной дублет при записиспектра без развязки спин-спиновоговзаимодействия с протонами что...