Архив за 1977 год
4 1, 4 4-дибром-2 1, 5 1, 2 4, 5 4тетраметил-кватерфенил в качестве люминесцирующего соединения и способ его получения
Номер патента: 566817
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Барони, Васькова, Ковырзина
МПК: C07C 25/18
Метки: 4-дибром-2, 4тетраметил-кватерфенил, качестве, люминесцирующего, соединения
...мл хлороформа, охлажденному до 0 С, прикапывают при перемешивании 9,05 г брома в 23,5 мл хлороформа в течение 30 - 45 мин, Температуру реакционной среды поддерживают при 0 С (лед с солью), Затем медленно температуру поднимают до комнатной (3 - 4 ч), Оставляют на ночь при комнатной температуре. После чего избыток брома, бромистый водород и растворитель удаляют барботированием азота или воздуха (40 - 60 мин), Получают оранжев атоокрашенный кристаллический продукт, который промывают спиртом (200 мл) и сушат. Получают белый порошок; выход 10,87 г (97,3%).Полученный продукт возгоняют в вакууме (остаточное давление 10- мм), два раза перекристаллизовывают из бутилацетата с окисью алюминия,Выход на особо чистый продукт 7,53 г (67,3%); т. пл,...
Способ получения монохлорпроизводных дифенилового эфира
Номер патента: 566818
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Андрухов, Бабин, Горюнова, Краснощек, Седлова, Скавинский
МПК: C07C 43/20
Метки: дифенилового, монохлорпроизводных, эфира
...в технологическом отношении, а также сравнительно невысоким выходом целевого продукта при больших затратах исходного дифенилоксида.С целью увеличения выхода и упрощения процесса предложено процесс вести при температуре 40 в 1 С в расплаве в присутствии в качестве катализатора сульфида серебра,желательно взятого в количестве 0,1 - 10% отдифенилоксида.Конечное соотношение исходных продуктов1: 1 (в моль). Процесс ведут в течение 110 -5 120 мин.Выход целевого продукта 85 - 90% .Предложенный способ прост в выполнении,не требует предварительного приготовленияисходных растворов и затрат на охлаждение10 экзотермического процесса, кроме того, длясвоего осуществления не требует избытка дифенилового эфира при одновременном увеличении выхода...
Бутил-2-фенилэтилацеталь ацетальдегида как душистое вещество
Номер патента: 566819
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Войткевич, Гуревич, Зырянова, Хейфиц
МПК: C07C 43/30
Метки: ацетальдегида, бутил-2-фенилэтилацеталь, вещество, душистое
...веществом, формулы Бутил-фенилэтилацеталь ацетальдегида и его свойства в литературе не описаны.Цель изобретения состоит в расширении ассортимента душистых веществ.Предлагаемый способ получения бутил-фенилэтилацеталя ацетальдегида основан на известной реакции конденсации спиртов с простыми виниловыми эфирами в присутствии каталитических количеств кислот 1,Бутил-фенилэтилацеталь ацетальдегида - бесцветная жидкость, т. кип. 112,5 - 113,5 С/мм рт. ст., и о 1,4745, с 4 0,9362, обладающая запахом гиацинта с нотой зелени.П р и м е р, Получение бутил-фенилэтилацеталя ацетальдегида. К смеси 20,0 г р-фенилэтилового спирта и18,0 г винилбутилового эфира прибавляют0,19 г катионообменной смолы КУи перемешивают 2 ч при 20 С, затем отфильтровы 5 вают...
Способ получения высших алифатических кетонов
Номер патента: 566820
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Бавика, Вихорев, Кудряшов, Потехин, Проскуряков, Сыроежко
МПК: C07C 49/06
Метки: алифатических, высших, кетонов
...окисления, а также повышения селективности по целевому продукту предложен способ получения высших алифатических кетонов, отличительная особенность которого состоит в том, что окисление ведут кислородом воздуха, содержащим 2 - 4 об. % озона в присутствии 0,01 - 0,5 вес. % стеарата калия при температуре 40 - 100 С. 2. В отличие от примера 1 окисана проводят при концентрации новоздушной смеси 3 об, %. Кон мол. %, селективность - 77%. 3. В отличие от примера 1 окисествляют в течение 2 ч в присутстс. % стеарата калия. Получают деканоны с селективностью 72,5% ии н-декана - 13,2 мол. %.4. В отличие от примера 1 окиси при температуре 40 С в присутас. % стеарата калия в течение566820 Составитель Н. Глебова Техред Я. Семенов Корректор Л....
Сложные перекисные эфиры 1-аминоантрахинон2-карбоновой кислоты, проявляющие свойства активных краситетей
Номер патента: 566821
Опубликовано: 30.07.1977
МПК: C07C 49/68
Метки: 1-аминоантрахинон2-карбоновой, активных, кислоты, краситетей, перекисные, проявляющие, свойства, сложные, эфиры
...кислоты име- сти к валентным колебаниям перекисной груп отся полосы поглощения средней интенсивно- пы, а полосы в области 1130 см- к валентно 3кисный эфир растворяют в 200 мл хлороформа и нагревают его с активированным углем при 40 С в течение 30 мин. После фильтрации от угля и удаления хлороформа получают 10,5 г (77%) трет-бутилового эфира 1-аминоантрахинон-карбоновой надкислоты, который имеет яркий оранжево-красный цвет; т. пл. 150 - 151 С (с разложением).Найдено, %: С 6,76; Н 5,66; К 4,15.Вычислено, %: С 6725; Н 5,05; М 4,13.П р и м е р 2, Трет-амиловый эфир 1-аминоантрахинон-карбоновой надкислоты.При комнатной температуре смешивают 1 г (0,0035 моль) хлорангидрида 1-аминоантрахинон-карбоновой кислоты, 1 мл (0,006...
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 566822
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Барсегян, Гаевой, Карамян, Новиков, Самофалова, Татевосян, Фролов, Хачатрян
МПК: C07C 53/08
...в том числе 100 винилацетатбеизол в том числе винилацетатбеизол вода кротоновый альдегид водакротоиовый альдегид 95,941 0,029 уксусная кислотаэтилидендиацетат уксусная кислотаэтилидеидиацетатгидрохинонполимеры 100 4,085 Кубовая жидкость в том числе 86,903 5,0183,182 4,896 3,550,2050,130,2 уксусная кислотаэтилидеидиацетатгидрохиноиполимеры В колонну подается 70 нл азота на 100 луксусной кислоты. В удаляемом из колонны 1 азоте при этом содержится 4,6% кротонового альдегида по весу, а в регенерированной ук сусной кислоте - 0,024 о/о, что свидетельствуето том, что повышение количества подаваемого азота не влияет на качество целевого продукта.П р и м ер 5. Технологическая схема, пара метры процесса ректификации н количествоподаваемого...
Способ получения -алкеновых кислот
Номер патента: 566823
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Никишин, Огибин, Троянский
МПК: C07C 57/02
...снижающие его эффективность. Кроме того, применяют в качестве одного из реагентов Рв (ОАс) 4, который дорог, неудобен в работе из-за его низкой стабильности на воздухе и не производится в промышленном масштабе.Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта.Это достигается тем, что и-алкандикарбоновую кислоту или ее мононатриевую или монокалиевую соль подвергают взаимодействию с пероксидисульфатом щелочного металла или аммония, взятых в молярном соотношении, равном 1:1 - 2, при температуре 60 в 1 С в смеси воды и не смешивающегося с ней органического растворителя в присутствии ацетонитрила и в качестве катализатора процесса - АдХОз и Сц 504, взятых по отношению к пероксидисульфату щелочного...
Способ получения моноглицеридов одноосновных карбоновых кислот
Номер патента: 566824
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Габриелян, Дольник, Мананников, Мардоян, Матевосян, Морлян
МПК: C07C 67/08
Метки: карбоновых, кислот, моноглицеридов, одноосновных
...процесс по известному способу требует дополнительного концентрирования целевого продукта для дальнейшего его эффективного использования методом молекулярной дистилляции, что является малодоступным,Наиболее близкий к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ получения глицеридов одноосновных карбоновых кислот заключается в том, что глицерин подвергают взаимодействию с одноосновной карбоновой кислотой при температуре 130 в 1 С в присутствии катализатора - пиридиноксида в среде органического растворителя, например бензола, Выход моностеарата глицерина достигает 95,0 вес. % . Гидроксильное число целевого продукта равно 300 О. о соотношение масла, гидмы и комплекса равно жанне моноглицеридов одновых кислот в...
Способ получения моноэфиров глицерина и одноосновной карбоновой кислоты
Номер патента: 566825
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Габриелян, Дольник, Мананников, Мардоян, Матевосян, Морлян
МПК: C07C 67/08
Метки: глицерина, карбоновой, кислоты, моноэфиров, одноосновной
...Выход достигает 75 - 80%, гидроксильное число 300. Отличительным признаком способа является взаимодействие одноосновной карбоновой кислоты с комплексом глицерина и борной кислоты обшей формулы (СзН 8 О,В) - Н+ при температуре 160 - 320 С.П р и м е р 1. В реактор загружают глицерин и борную кислоту в соотношении 1: 1566825 Таблица 1 Соотношение комплекса и стеариновой кислоты моль Содержание моноэфира в продукте реакции, о,Температура, ЯС Время реакции,минЛитературные данные Смесь эфиров Готовый продукт% Опыт 38 -39 81,5 78,2 80,4 76,3 77,2 40 83,1 79,8 82,0 7,8 78,8 95,3 96,5 96,7 95,8 96,3 48 95 67 95 95 210 260 240 280 250 МоиокаприлатМоностеаратМонолауратМоноолеат 74 63 35 72 6132 - 3367 - 68 Монозостеарат Составитель Е. Григорьева...
Способ получения 6-метил-6-ацетоксифульвена
Номер патента: 566826
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Лукьянов, Миронов, Янковский
МПК: C07C 69/145
Метки: 6-метил-6-ацетоксифульвена
...цпклопентадиенилталлпй вместо цпклопснтадиенилнатрия.10 Строение б-метил-б-ацетоксифульвена установлено на основании сравнения его температуры плавления с приводимой в литературе 11 и подтверждено дополнительно данными УФ-, ИК-, ПМР- и масс-спектров.15 Пр и мер. К суспензии 27,0 г циклопентадиенилталлия (полученного с почти количественным выходом прп смешении 80 мл водного раствора едкого натра с 51,0 г сернокисло го таллия и 6,6 г свежеперегнанного циклопептадпспа прп 25 С в атмосфере азота и очищенного сублимацией в вакууме) в 200 мл абсолютного эфира добавляют по каплям 8,0 г хлористого ацетила при 0 - 5 С, Реакционную 25 смесь выдерживают прп той же температуре итечение 4 час, осадок отфильтровывают и промывают эфиром (5)(40...
Способ получения диацетата гександиола -1, 6
Номер патента: 566827
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Агишева, Злотский, Клявлин, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07C 69/16
Метки: гександиола, диацетата
...час, Затем охлаждают до - 5 С, отфильтровывают чепрореагировавший азоизобутиронитрил, остаток перегоняют в вакууме. 2Получают 83 г (выход 82%) диацетата гександиола,6; т. кип. 153 С/ мм; и с 1,4260,Молекулярный вес найденный 205, вычисленный 202.Элементарный анализ соответствует формуле С 1 сН 180,.Эфирное число: найденное 549 мг КОН/г,вычисленное 554 мг КОН/г.В ИК-спектре присутствует полоса погло Ф(щения с максимумом при 1728 см -(0 -15 Встречный синтез осуществляют этерификацией 1,6-гександиола уксусным ангидридом с последующей идентификацией хроматографически по относительному времени удерживания.П р и м е р 2, В аппарат, описанный в при мере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил,3-диоксана и 121 г (0,5 моль) перекиси бензоила и нагревают...
Способ очистки сложных эфиров
Номер патента: 566828
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Гаврилова, Кацнельсон
МПК: C07C 69/28
...состоит в увеличении выхода целевого продукта и улучшении его качества, т. е, в получении соединений 1 в 1 вчистом состоянии.30 Этого достигают применением адсорбции.566828 Содержание, % Вес,Пример Продукт До разделенияПосле ректификацииффракция Афракция Бфракция В 50 49 40 97 98 99 55 50 До разделения После обработки цеолитомй 1 аА (55 г) в течение 2 часпри 20 - 25 ОС 3942,6 48 52,2 3,5 5,2 После ректификацииффракция А фракция Б фракция В 25 2 20Формула изобретения Составитель Л, Виноград Техред А, Камышникова Редактор Т. Никольская Корректор Е. Хмелева Заказ 1664/8 Изд.597 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,...
Полиоксиэтиленгликолевые эфиры фторированных алифатических кислот в качестве поверхностно-активных веществ
Номер патента: 566829
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Басова, Бильдинов, Быстрицкий, Исмагилова, Поплавская, Сумарокова, Федорова, Черешнева
МПК: C07C 69/28
Метки: алифатических, веществ, качестве, кислот, поверхностно-активных, полиоксиэтиленгликолевые, фторированных, эфиры
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ют полифтор- или перфторкислоту общей формулыХ (СР 2) ЕСООН,где Х=Н или Р, п=4 - 12.В качестве катализатора используют эфир ат трехфтористого бора - ВРз(СгНз) гО.Процесс проводят как при атмосферном, так и при повышенном давлении. Температура в реакционной массе 25 - 100 С, предпочтительно 80 - 85 С.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи окиси этилена, обратным холодильником и термометром, загруукают 97,8 г (0,3 г моль) перфторэнантовой кислоты Р(СР 2) вСООН, прибавляют 14 капель (0,28 г) катализатора - эфирата трехфтористого бора и пропускают...
Способ получения алкиловых эфиров 1-н или 1, 2 дн-н циклопропенкарбоновых -3 кислот
Номер патента: 566830
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Оконнишникова
МПК: C07C 69/74
Метки: алкиловых, дн-н, кислот, циклопропенкарбоновых, эфиров
...ацетиленовым атомом углерода,приводящее к образованию эфиров 11 Г. Кроме того, эфиры 1-Н-циклопропенкарбоновыхкислот (Г) отличаются пониженной термической стабильностью и в условиях термокаталитического разложения алкилдиазоацетатов частично, а в ряде случаев полностью, изомеризуются в эфиры соответствующих алленкар боновых (1 Г) и ацетиленкар боновых (11 Г) кислот: Аналогично синтезируют эфиры И, свойства которых представлены в таблице.К охлажденным до - 40 С 24 мл 5%-ного раствора КОН в метиловом спирте прибавляют 4 г охлажденного до - 40 С метилового эфира 1-метил-(триметилсилил) - циклопропенкарбоновойкислоты. Смесь перемешивают 2,5 час при - 5 С, определяя окончание реакции с помощью 1 СХ на окиси алюминия П активности в системе...
Способ очистки водорастворимых комплексов от неорганических примесей
Номер патента: 566831
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Дятлова, Русина, Темкина, Тимакова, Уринович, Цирульникова, Шиленко
МПК: C07C 209/84, C07C 229/24
Метки: водорастворимых, комплексов, неорганических, примесей
...Составитель Л. Иоффе Тскред М. Семенов Корректор Е. Хмелева Реда кто р А. Соловьев а Заказ 1888/8 Изд. Мо 634 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 С целью упрощения процесса очистки от неорганических примесей хорошо растворимых в воде и нерастворимых почти во всех органических растворителях комплексонов предложено растворять смесь комплексонов с органическими примесями, полученную после упаривания смесь реакционных растворов обрабатывать в кипящем диметилформамиде, отфильтровывать нерастворившиеся неорганические соли и высаживать комплексоны из растворов диметилформамида обычными органическими...
Способ очистки 2, 4, 6-трис-(диметиламинометил)-фенола
Номер патента: 566832
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Липатова, Миронов, Пхакадзе
МПК: C07C 91/30
Метки: 6-трис-(диметиламинометил)-фенола
...последующ гонкой в инертной среде 1 Однако очищенный таки трис - (диметиламиномети использоваться только для поскольку он содержит при ществ, таких как формальд Целью изобретения явля б-трис - (диметиламиномет кой степени чистоты. Это достигается за счет продукт многократно, не м мывают горячей дистиллирЭ. Липатова, В. А. Миронов и Г. А, Пхакадз нститут химии высокомолекулярных соедине АН Украинской ССРскольку все примеси хорошо в неи растворяются, с последующей осушкой над силикагелем и вакуумной разгонкой в среде азота. Промывку горячей водой проводят при 85 - 90 С. В качестве исходного продукта используют 2,4,6-трис- (диметиламинометил) - фенол, выпускаемый химической промышленностью,П р и м е р. 2,4,6 - (трис - 3 -...
Способ получения алкилдиметилкарбоксибетаина
Номер патента: 566833
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Аношин, Гершенович, Позолов, Рабинович, Торяник
МПК: C07C 101/00
Метки: алкилдиметилкарбоксибетаина
...прозрачного раствора, а затем с добавлением 10 - 15%-ного избытка монохлорацетата натрия и эквивалентного ему количества щелочи. Как видно из табл. 1, на качество целевого продукта влияет как время реакции, так и температура процесса.При проведении процесса при 80 - 90 С по предлагаемому способу хорошее качество (9,1 - 9,5% примесей) достигается за 6 - 10 час.Влияние различных условий проведения процесса на количество образующихся примесей показано графически на чертеже.Ось х - конверсия третичного амина, %; ось у примеси в растворе бетаина.Кривая 1 (температура 100 С, время 2 час).Кривая 2 (температура 90 С, время 2,5 час), Кривая 3 (температура 80 С, время 3,5 час), Кривая 4 (температура 80 С, время 10 час).Как видно из графика,...
Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-2 метоксибензойной кислоты
Номер патента: 566834
Опубликовано: 30.07.1977
Автор: Лернер
МПК: C07C 101/56
Метки: 4-диметиламино-2, кислоты, метилового, метоксибензойной, эфира
...операции.Реакционную массу по окончании реакцииобрабатывают водой. При этом все минераль 5 ные вещества переходят в водно-ацетоновыйраствор; после отгонки ацетона сырой метиловый эфир 4 - диметиламино - 2-метоксибензойной кислоты выделяют в виде хорошо фильтрующегося гранулированного продукта, 10 который подвергают очистке кристаллизациейиз водной уксусной кислоты.П р и м е р, Метиловый эфир 4-диметиламино - 2 - метоксибензойной кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снаб женную мешалкой с тефлоновым поршневымзатвором, капельпой воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 21,1 г (0,1 моль) натриевой соли и - аминосалициловой кислоты, 27,6 г 20 (0,02 моль) прокаленного поташа и 250 млсухого ацетона....
Аддукт диметилформамида с бромом в качестве огнестойкой добавки и способ его получения
Номер патента: 566835
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Горбулева, Джулакян, Кроян, Лакриц, Петросян
МПК: C07C 103/36
Метки: аддукт, бромом, диметилформамида, добавки, качестве, огнестойкой
...брома.Результаты испытаний приведены в таблице. онкакоторая ез добавки СгораетолностьюТо же ориаиритукт с диметили вольтам- оров брома указанный выделялся, зможность нии не быкомплек тло обнар м титровамиде 3 кт) из рабыли изу в свобод Образованиеформамидом бь25 перометрическов диметнлформакомплекс (аддуего свойства несуществования30 ла показана. а брома ужено пр нин раств Однако створа не чены н во ом состоя566835 Составитель Л. Виноград Редактор Т. Никольская Техред М, Семенов Корректор Л. Орлова Заказ 1885/9 Изд. Ме 636 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 В результате исследования установлено, что...
3, 5-дитрет. бутил-4-оксифенилпропио -гидразоны алкиарил альдегидов в качестве неокрашивающих антиоксидатов каучуков
Номер патента: 566836
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Бабаян, Белова, Глушкова
МПК: C07C 251/76, C07C 251/80, C08K 5/24 ...
Метки: 5-дитрет, алкиарил, альдегидов, антиоксидатов, бутил-4-оксифенилпропио, гидразоны, каучуков, качестве, неокрашивающих
...оксифенилпропио)- 20 гидразоны алкил(арил)-альдегидов представляют собой порошки белого цвета, растворимые в ацетоне, четыреххлористом углероде, при нагревании - в бензоле, метилэтилкетоне, спиртах.25 В ИК-спектрах новых соединений имеютсяхарактеристические полосы поглощения прп 3650 см -(т ОН), 3190 - 3330 см -(ч ХН), 1630 см -(ъ С = Х), 1650 см -( С = О), под.30 тверждающие их строение,3Пример 1. Получение Й-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенилпропио) - М-бутаналь-гидразона.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 14,6 г (0,05 г моль) К-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенилпропио) -гидразина, 150 мл этанола и нагревают при 60 С до получения прозрачного раствора,...
Бис-окси-феноксикетоксим-алканы, как комплексообразователи и способ их получения
Номер патента: 566837
Опубликовано: 30.07.1977
МПК: C07C 131/00
Метки: бис-окси-феноксикетоксим-алканы, комплексообразователи
...протекаетно примеру 1.Получают 28,1 г конечного продукта в видепорошка светло-желтого цвета, выход 58, оттеоретического; т, пл. 204 в 2 С,ИК.спектр (таблетка с КВг): чс-н1641 см в .УФ-спектр (СС 1 а) (п-.лф) Хкакс 339 им;1 де 4,12.Найдено, ; С 61,39; Н 6,45; И 7,03.Сд Нао 1 ЧгОоВычислено, : С 61,85; Н 6,23; Ы 7,21.П р и м е р 3. Получение бис- (4-ацетоксимокеифеиокси) -1,2-этапа.10 г (0,25 г моль) едкого патра добавляютк доведенному до кипения раствору 41,8 г(0,25 г моль) 2,4-диоксиацетофеноноксима в250 мл этилового спирта, выдерживают прикипении 20 мин и добавляют в течение 1 часпри перемешнвании 20,9 г (0,12 г моль) 1,2-дибромэтана в 30 мл этилового спирта. Далеепо примеру 1.Получают 13,3 г конечного продукта в видепорошка...
Способ получения 3, 4-дигидро-1, 5-бенздиазоцин-2 1н-онов
Номер патента: 566838
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Андронати, Богатский, Данилин, Руденко
МПК: C07D 245/06
Метки: 1н-онов, 4-дигидро-1, 5-бенздиазоцин-2
...общей формулыС 10 С(СгНзКг) ХНг НС 1)где Кг имеет указанные значения, в средеабсолютного толуола, ксилола или галоидпроизводных бензола,Целевые соединения получают предлагаемым способом с выходом 60 - 85%, 10Пример 1. Раствор 9,82 г (0,04 моль) 2 метиламино-хлорбензофенона в 100 мл хлороформа прибавляют к 8,64 г (0,06 моль)хлорангидрида хлоргидрата р-аланина в 40 млбезводного хлороформа. Реакционную смесь 15кипятят при перемешивании 1 - 1,5 час, затемпри комнатной температуре промывают 80 -100 мл подщелоченной воды (до рН 10 - 12).Хлороформный раствор упаривают при пониженном давлении, к остатку прибавляют 200 - 20250 мл толуола, раствор упаривают до 20 -30 мл, к этому раствору прибавляют 60 - 80 млгексана, выделившийся...
Мономер 1, 3-диаллил-5-2-окси-3-галоидпропилизоцианурат для получения растворимых гомои сополимеров
Номер патента: 566839
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Аветисян, Арутюнян, Ерицян, Залинян, Мовсисян
МПК: C07D 251/34
Метки: 3-диаллил-5-2-окси-3-галоидпропилизоцианурат, гомои, мономер, растворимых, сополимеров
...1,3-диаллил-(2-окси-галоид- Зо ь 5,2 г (0,025 моль) диал г (0,025 моль) эпихлорэтиламнна при перемешиводяной бане при 70 - 80"С н. Затем бесцветную илп идкость перегоняют в ва- С/2 мм рт. ст. Выход 6,8 г 7,50; Н 5,18; Ь 1 13,64; С 1гомополимера с о и о л и м е р а Сополимер с виннлацетатом не растворим в этилацетате, дихлорэтане, толуолеСополимер с метилметакрилатом не растворим в этилацетате, дихлорэтане, ацетоне, то- луоле Не растворим в этилацетате, дихлорэтане, толуоле, ацетоне Триаллилизоцианурат 1,3-Диаллил-(2-оксигалоид-пропил)-изоци акурат Сополимер с винилацетатом растворим в этилацетате, дихлорэтане, толуоле, бензоле,Сополимер с метилметакрилатом растворим в этилацетате, дихлорэтане, диметилформамиде, ацетоне,...
Способ поглощения фурфурола из парогазовых фурфуролсодержащих промышленных выбросов гидролизных производств
Номер патента: 566840
Опубликовано: 30.07.1977
МПК: C07D 307/48
Метки: выбросов, гидролизных, парогазовых, поглощения, производств, промышленных, фурфурола, фурфуролсодержащих
...мл со скоростью непрерывно продле вают в течение 1 ч лсодержащий влажный воздух при туре около 40 С со скоростью около . По данным анализа рассчитано, что тво фурфурола, поступпвшсго с воздуппарат, составляет 1,09 г; после нейции поглощающего раствора до р 11 8 1 и фурфурола с водяным паром в дпснайдено 1,08 г фурфурола, Таким об566840 Формула изобретения Составитель С. Чернова Техред М. Семенов Корректор Л Орлова Редактор А, Соловьева Подписное Заказ 1885/10 Изд. Ие 635 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 разом, поглотцение фурфурола практически 100 о/о -ное.П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят опыт, в...
Способ получения нафто 1, 8-вс-тиофен-2-она
Номер патента: 566841
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Горбас, Зинченко, Мостославский, Саенко, Слепченко, Ядрихинская
МПК: C07D 333/76
Метки: 8-вс-тиофен-2-она, нафто
...упрощение процесса путем исключения наиболее трудно осуществимых технологических стадий и уменьшения их числа с 14 до 4 при одновременном повышении15 выхода продукта.Предлагаемый способ заключается в том,что 1,8-цианнафталинсульфонат натрия сплавляют с хлорокисью фосфора с последующим восстановлением образовавшегося при сплав ленни 1,8 - цианнафталинсульфохлорида двухлористым оловом.Это позволяет не выделять промежуточного1,8-цианнафталинсульфохлорида, а непосредственно смешивать сплав хлорокиси фосфора 25 и 1,8 - цианнафталинсульфоната натрия с уксусной кислотой. Это также позволяет не приготовлять заранее реактив-раствор хлористого олова в уксусной кислоте, а добавлять порошок хлористого олова к уксуснокислому рас твору сплава....
Способ получения замещенных имидазопиридинов
Номер патента: 566842
Опубликовано: 30.07.1977
МПК: C07D 471/04
Метки: замещенных, имидазопиридинов
...недостатков предлагается новый способ получения соединений формулы (1), заключающийся в том, что о-диаминопиридины взаимодействуют с соответствующим альдегидом при 150 - 175 С в присутствии окислителя - серы, как в отсутствие растворителя, таки в среде растворителя - мезнтилена, при температуре кипения реакционной массы.224 в 2 91 170 в 1 170 в 1 70,56 5,80 89 5,92 С 14 Н 14 Г 4 70,32 80 175 5,38 87,3 С 4 Н 44 М 73,26 5,31 72,56 165 в 1 150 в 1 150 в 1 291 в 2 92 86 С 44 Н 1 зИ 4 С 1 4,80 61,65 4,86 58,30 4 С 1 найдено 13,16 ч,; вычислено 13,00% Формула изобретения Составитель ф. Михайлицын Редактор В. Мирзаджанова Техред А, Камышникова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 1664/14 Изд.597 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров...
Способ получения производных 6-амидинопенициллановой кислоты
Номер патента: 566843
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Белевич, Вейнберг, Гиллер, Диковская, Клейнер
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 6-амидинопенициллановой, кислоты, производных
...эфира 6-аминопенициллановой кислоты, добавляют 10 г гексаметиленимина, 17 г триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты и 2 г хлористого цинка, Полученную смесь перемешивают при 20 С в течение 20 час. Раствор фильтруют и растворитель упаривают при пониженном давлении, Остаток кристаллизуют нз водного ацетона. Получают 32 г (80%) кристаллического продукта; т, пл. 118 в 1 С; а" +231 (с= = 1, этанол).П р и м е р 2. 6 Р-(гексагидро - 1 Н-азепин-ил) - метиленамино -пенициллановая кислота,К 30 мл безводного хлороформа, содержащего 2,88 г триметилсилильного эфира 6-аминопенициллановой кислоты, добавляют 1,6 мл триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 1,0 г гексаметиленимина и 0,2 мл эфирата трифторида бора. Полученную смесь...
Способ получения алюмоксанов
Номер патента: 566844
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Минскер, Нелькенбаум, Рафиков, Сангалов
МПК: C07F 5/06
Метки: алюмоксанов
...например арены, не оказывают отрицательного влияния на процесс, который они катализируют.П р и м е р 1, В сухой, продутый аргоном реактор загружают 6,24 г триизобутилалюминия (0,032 моль), 56 г бензола (0,72 моль) и при сильном перемешивании 0,754 г Сп 504 5 НО (содержание воды 0,016 моль). Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 20 С до прекращения выделения изобутана, По окончании опыта отфильтровывают соль, а 10 15 20 25 30 35 затем отгоняют бензол из раствора при 5 - 10 мм рт. ст.Получают 4,3 г продукта (выход 91,5% на взятый триизобутилалюминий) в виде вязкой прозрачной жидкости.Найдено, /,: С 64,50; Н 11,90; А 1 18,15; О 5,45.(С 4 Н 9) А 1 - О - А(С 4 Н 9)С 64,43; Н 12,08; А 1 18,12; Вычислено, %:О...
Способ получения -бензгидрилтиофософрных соединений
Номер патента: 566845
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовник
МПК: C07F 9/02
Метки: бензгидрилтиофософрных, соединений
...Выделяют 24 г (40%) дипропилового эфира Б-бензгидрилтиофосфорной кислоты; т, кип. 171 - 13 С/2 мм рт. ст.При стоянии кристаллизуется, кристаллы промыты пентаном и охарактеризованы; т.пл.34 - 35 С.Найдено, %: Р 8,72; Б 8,60.С,9 Н 2505 РЬ Вычислено, %: 8,51; 8 8,76; бр --- 26 м. д П р и м е р 2. Получение бутилового эфира Б-бензгидрилэтилтиофосфоновой кислоты,25 30 35 40 45 50 55 60 65 К натриевой соли неполного бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, полученной из 15 г (0,1 г моль) неполного эфира и 2,3 г (0,1 г ат) натрия в 100 мл сухого бензола, прибавляют 19,8 г (0,1 г моль) тиобензофенона в 20 мл оензола. Реакционную смесь нагревают 2 час при кипении бензола и перемешиВании, 39 тем 11 ейтрал 14 зуот эквимольным количеством уксусной...
Три -1-метил-2, 4-диоксациклогексил этилфосфит как стабилизатор резин на основе непредельных каучуков
Номер патента: 566846
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Лопастейский, Лукасик, Огрель, Сизов, Тусеев
МПК: C07F 9/141
Метки: 1-метил-2, 4-диоксациклогексил, каучуков, непредельных, основе, резин, стабилизатор, три, этилфосфит
...и 43,Ь спирта 1- (р-оксиэтпл) -1-м нагревают при 110 - 130"С и ленни 20 - 40 мм рт. ст. В этиламин конденсируют в п 5 даемом льдом,В процессе реакции отгоня амина (теоретически 21,9 г),Получают 4 б,8 г (100%) фо д 1,0783. Мол. вес найдено чески); мол. вес вычислено 46566846 Продукт разлагается при перегонке в вакууме.Найдено, %: С 54,8; 54,9; Н 8,8; 8,3; Р 6,7;6,9.Вычислено, %: С 54,5; Н 8,4; Р 6,6.Вещество представляет собой подвижную бесцветную жидкость с характерным запахом Таблица 1 П о к а 3 а т е л и Количество, вес, % после старения в течение 10 сутокСтабилизаторы, вес, % до старения К 1 Еотн Еотн Еотн ор ао 750 0,9 240 780 0,96 230 730 0,54 130 Стандартная система неозон Д+диафен Фф 760 230 770 200 0,9 0,87 115 700 0,50 220...