Способ получения диацетата гександиола -1, 6
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 566827
Авторы: Агишева, Злотский, Клявлин, Рахманкулов, Узикова
Текст
п 1) 566827 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ааааа Севетскик ЮецнвянстнческнхГсеудвретвеииь кемнтет Свиста Мнннетрев МВР(088,8) пе делам несбретеннЯ н сткрытнЯ(71) Заявитель Уфимский нефтяной институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ГЕКСАНДИОЛА,6 1Изобретение относится к способам получения диацетата гександиола,6, который находит применение в производстве синтетических масел, специальных жидкостей и поликонденсационных материалов,Известный способ получения диацетата гександиола,6, заключающийся в том, что диэтиловый эфир адипиновой кислоты гидрируют над меднохромовым катализатором при температуре 240 - 260 С и давлении 10 - 15 ата, обрабатывают уксусной кислотой, отличается многостадийностью и базируется на дорогом сырье 11,Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Это достигается тем, что 2-метил,3-диоксан подвергают взаимодействию с азоизобутиронитрилом или перекисью бензоила, взятыми в молярном соотношении, равном 1:0,5 - 1, при температуре 60 - 110 С. Выход 75 - 85%,П р и м е р 1. В четырехгорлую термостатированную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 102 г (1 моль) 2-метил,3-диоксана, 82 г (0,5 моль) азоизобутиронитрила и перемешивают при 70 С 48 час, Затем охлаждают до - 5 С, отфильтровывают чепрореагировавший азоизобутиронитрил, остаток перегоняют в вакууме. 2Получают 83 г (выход 82%) диацетата гександиола,6; т. кип. 153 С/ мм; и с 1,4260,Молекулярный вес найденный 205, вычисленный 202.Элементарный анализ соответствует формуле С 1 сН 180,.Эфирное число: найденное 549 мг КОН/г,вычисленное 554 мг КОН/г.В ИК-спектре присутствует полоса погло Ф(щения с максимумом при 1728 см -(0 -15 Встречный синтез осуществляют этерификацией 1,6-гександиола уксусным ангидридом с последующей идентификацией хроматографически по относительному времени удерживания.П р и м е р 2, В аппарат, описанный в при мере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил,3-диоксана и 121 г (0,5 моль) перекиси бензоила и нагревают при температуре 95 С в течение 72 час. После вакуумной перегонки получают 6 г (выход 75%) диацетата гександиола,6, 25 П р и м е р 3, В аппарат, описанный в примере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил,3-диоксана и 212 г (1 моль) перекиси бензоила и нагревают при 105 С в течение 48 час. Вакуумной перегонкой получают 79 г (выход 80%) 30 диацетата гександиола,6.566827 Составитель Н. Токарева Редактор Т, Никольская Техред А. Камышникова Корректор Е. Хмелева Заказ 1664/7 Изд. Юо 597 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 4. В аппарат, описанный в прймере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил,3-диоксана и 328 г (2 моль) азоизобутиронитрила и нагревают при 70 С в течение 48 час. Получают 86 г (выход 85%) диацетата гександиола,6. Формула изобретенияСпособ получения диацетата гександиола,6, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, 2-метил,3-диоксан подвергают взаимодействию с азоизобутиронитрилом или перекисью бензоила, взятыми в малярном соотношении, равном 1: 0,5 - 1, при 5 температуре 60 - 110 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Лоури, Глицерин и гликоли, ГХЦ, Л 10 1933.
СмотретьЗаявка
1930788, 06.06.1973
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, КЛЯВЛИН МАРС САЛИХОВИЧ, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 69/16
Метки: гександиола, диацетата
Опубликовано: 30.07.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-566827-sposob-polucheniya-diacetata-geksandiola-1-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диацетата гександиола -1, 6</a>
Способ получения 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1, 4 или 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 4
Номер патента: 239350
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Гаврилова, Иркутский, Трофимов
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1
...-диоксана,4.6,2 г (0,054 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 19,8 г (0,179 моль) диметил фосфита и 0,5 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 4,2 г продукта с т. кип. 129 С (2 мм рт. ст.); пгс 1,4581; д 4 1,1975; МКо найдено 25 51,09; МК о вычислено 51,66.С 43,11, 43,17; Н 7,86, 8,05; Р 2Вычислено, %: С 42,85; Н 7,64; Р 13,81.Возвращают 14,1 г диметилфосфита, кроме того, получают 7,5 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 36% (рассчитано на вступивший в реакцию диметилфосфит) .Строение 2-метил- (диметилфосфонметил)- диоксана,4 подтверждено ИК-спектрами н спектрами ЯЧР. ИК-спектр не содержит характеристических полос...
Способ получения гяляс-диацетата 16а-метил-5а-прегнен-17
Номер патента: 389087
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Гриненко, Сорокина, Суворов
МПК: C07J 7/00
Метки: 16а-метил-5а-прегнен-17, гяляс-диацетата
...Енолацета(п В приведенных условиях получают ацетат 5-а-прегнен-ол-Зр-онас высоким выходом, проводят все операции в одну стадию и, используя реакцию Гриньяра, выделяют и охарактеризовывают вы)сокоплавкий трансенолацетат, )наличие Ь" "-двойной связи в котором дает возможность в последующем легко ввести 17 а-оксигруппу,П р и м е р 1. 1 О г тигогенина, 15 мл уксусного ангидрида и 5 мл уксусной кислоты нагревают в автоклаве, из которого эвакуирован воздух, в течение 1 час при 180 С. После охлаждения прибавляют 140 мл ледяной уксусной кислоты (устойчивая .к хромовому ангидриду), нагревают до 26 С и при перемешивании приливают раствор 4,53 г бихромата натрия в 27 мл ледяной уксусной кислоты, наблюдая повышение температуры реакционной...
Способ получения натриевой соли 1, 2, 3, 4-тетрагидро-2 метил-1, 4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты
Номер патента: 1822554
Опубликовано: 20.12.1996
Авторы: Гусейнов, Гухман, Крысин, Матвеев, Одяков, Пармон, Титова
МПК: C07C 309/44
Метки: 4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты, 4-тетрагидро-2, метил-1, натриевой, соли
Способ получения натриевой соли 1,2,3,4-тетрагидро-2- метил-1,4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты взаимодействием 2-метил-1,4- нафтохинона с водным раствором бисульфита натрия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения чистоты целевого продукта и исключения сточных вод, в качестве водного раствора бисульфита натрия используют продукт взаимодействия в воде сульфита карбоната или бикарбоната натрия с газообразным сернистым ангидридом, имеющий концентрацию натрия 0,89 2,33 моль/л и содержащий 5 10% избыточного (по отношению к числу молей натрия) растворенного ангидрида, процесс проводят при 40 60oС при молярном соотношении бисульфита натрия и 2-метил-1,4-нафтохинона 1:1 в...
Способ получения 2-метил-1, 4-диокси-5, 8-дигидронафталина
Номер патента: 64431
Опубликовано: 01.01.1945
Автор: Острожинская
МПК: C07C 37/14, C07C 39/14
Метки: 2-метил-1, 4-диокси-5, 8-дигидронафталина
....проводят в среде нитробензола или уксусной кислоты.П р и м е р 1. В автоклав загружают 50 л перегнанного нитробензола и 10 кг толухинона, размешивают 30 минут и насыщают под небольшим давлением 6,5 кг 1,3- бутадиена. Автоклав герметизируют, температуру в течение 1 часа поднимают до 110-115. При этой температуре дают выдержку 4 часа (давление в автоклаве обычно не превышает 2,5 - 4 атмосфер). тв. редактор Д. А. Михайлов1126;97 Подписано к печати 16/Ъ ЗОВРКТЕНИя окси,8-дигидрон омхимором за М 99-42 (319404)раля 1945 года По окончании выдержки автоклав охлаждают и нитрооензол отгоняю г паром.2-метил, 4-диокси,8-дигидронафталин отфильтровывают и хорошо отжимают. Выход сухого вещества 13,5 - 14 кг (93 - 97% от теории), температура...
4-амино-4 -дифенилсульфонаммониевая соль 6-метил-2, 4-диоксо 1, 2, 3, 4тетрагидропиримидина, обладающая противолепрозной и противосудорожной активностью
Номер патента: 687074
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Буслаева, Бутов, Голощапов, Заика, Иванов, Лаврецкая, Пашкуров, Резник, Чаморовская, Чугунов
МПК: A61K 31/513, A61P 25/08, A61P 31/08, C07C 317/22, C07D 239/54
Метки: 4-амино-4, 4-диоксо, 4тетрагидропиримидина, 6-метил-2, активностью, дифенилсульфонаммониевая, обладающая, противолепрозной, противосудорожной, соль
...солью б-метил,4-диоксо,2,3,4-тетрагидропиримидинаперорально, начиная со дня заражения, В каждой серии по 20 мышей.В качестве контроля берут двегруппы мышей по 20 мышей в каждой, зараженных одновременно с опытными мышами тем же штаммом микобактерий,той же дозой подкожно в лапку и впах. Контрольных мышей содержат водинаковых условиях с опытными, ионе получают каких-либо препаратов.В контрольной группе животных, зараженных в пах, к концу третьего месяца заражения в месте инокуляциисформировались подкожные лепромы размером 0,5 х 1 см, а у животных, зараженных подкожно в лапку, появиласьэритематозность кожи и припухлость.При бактериоскопическом исследовании органов поражения животных обеихконтрольных групп выявлено...
Предыдущий патент: Способ получения 6-метил-6-ацетоксифульвена
Следующий патент: Способ очистки сложных эфиров
Случайный патент: Устройство для обработки плоских деталей