Способ получения 6-метил-6-ацетоксифульвена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
6 Союз ЙоаетйМнМ СоииабнййЧббннй ресоублнкК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое о т. свидетельства 2) Заявлено 07.07,75 (21) 2154170/04 с присосдинением заявки51) М. Кл. С 07 С 69/145 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийн открытий.07,77. Бюллетень28ания описания 20.09.77 Авторыизобретения ронов, С. А. Янковский и В. Т, Лукьянов ковский технологический институт мясной и молочной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-М ГЛ ИЛ-Л 11, Е 1 О КС И ф УЛ Ь В Е Н А Изобретениемии, к области пда фульвенов, вфульвена форму тносится к органическои хиолучения сложных эфиров рячастности 6-метил-б-ацетоксилы 0 СОСЯ О= левого про- циклопентадействию сганическогоВ указанпредставляющего собой ацетат енольноймы 5-ацетилциклопентадиена. Данное вещество является ключевым продуктом в полном синтезе простагландинов и их аналогов.Известен способ получения 6-метил-ацетоксифульвена путем ацетилирования циклопентадиенилнатрия хлористым ацетилом в среде тетрагидрофурана при температуре +5 С 11.Однако выход продукта по известному способу низок. ( -2% ), что связано с образованием изомерного продукта - диацетилциклопентадиена. Получаемая при этом смесь продуктов крайне трудно разделима,С целью увеличения выхода цедукта по предлагаемому способудиенилталлий подвергают взаимохлористым ацетилом в среде оррастворителя, желательно эфира. ных условиях способ позволяет получить целевой продукт с выходом 52% со степеньючистоты более 99%.Изобретение отличается от известного способа тем, что в синтезе 6-метил-ацетоксифульвена путем ацетилирования металлического производного циклопентадиена используют цпклопентадиенилталлпй вместо цпклопснтадиенилнатрия.10 Строение б-метил-б-ацетоксифульвена установлено на основании сравнения его температуры плавления с приводимой в литературе 11 и подтверждено дополнительно данными УФ-, ИК-, ПМР- и масс-спектров.15 Пр и мер. К суспензии 27,0 г циклопентадиенилталлия (полученного с почти количественным выходом прп смешении 80 мл водного раствора едкого натра с 51,0 г сернокисло го таллия и 6,6 г свежеперегнанного циклопептадпспа прп 25 С в атмосфере азота и очищенного сублимацией в вакууме) в 200 мл абсолютного эфира добавляют по каплям 8,0 г хлористого ацетила при 0 - 5 С, Реакционную 25 смесь выдерживают прп той же температуре итечение 4 час, осадок отфильтровывают и промывают эфиром (5)(40 мл). Объединенные эфирные растворы промывают ледяной водой (3)(100 мл) и высушивают над сернокислым З 0 натрием. При перегонке остатка от удаления566826 Формула изобретения Составитель Н. ТокареваРедактор Т, Никольская Техред А, Камышникова Корректор Е, Хмелева Заказ 2136,15 Изд.597 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3эфира получают 7,8 г (52%) 6-метил-ацетоксифульвена; т. кип. 100 С/13 мм рт. ст.; т. пл.31,0 - 31,5 С (из метанола). Найдено, %: С 71,75; 71,65; Н 6,60; 6,65,СзН го 02.Вычислено, %: С 71,98; Н 6,71.УФ-спектр, Лмакс (в гептане): 280 (в 20800),320 (в 11400),ИК-спектр -(см - ): 1760 (ср., С=О),1705 (сл., С=С), 1670 (ср., С=С),Спектр ПМР - б (м,д,): 2,08 (синглет, ЗН,- ОСОСНз); 2,25 (синглет, ЗН, =С - СН,);6,18 (уширенный синглет, 4 Н, =С - Н), Масс-спектр, М/е: 150(100), 135(92),109(38), 93(35), 77(60). Литературные данные: т. пл. 31 С,1. Способ получения 6-метил-ацетоксифульвена ацетилированием металлических 5 производных циклопентадиена хлористым ацетилом в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличе.ния выхода целевого продукта, в качестве металлического производного циклопентадиена 10 используют циклопентадиенилталлий.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве органического растворителя используют эфир.Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе1. К, К 1 егпзс 11 пеЫег, М, Кгцдег, МопаЬЬейе1 цг с 11 егп 1 е Асу 1 дег 1 ча 1 е сус 11 зс 11 ег ЧегЬ 1 пдцпдеп, 90, 573, 1959.
СмотретьЗаявка
2154170, 07.07.1975
МОСКОВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ МЯСНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
МИРОНОВ ВИТАЛИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, ЯНКОВСКИЙ СЕРГЕЙ АРКАДИЕВИЧ, ЛУКЬЯНОВ ВЛАДИМИР ТИМОФЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 69/145
Метки: 6-метил-6-ацетоксифульвена
Опубликовано: 30.07.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-566826-sposob-polucheniya-6-metil-6-acetoksifulvena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-метил-6-ацетоксифульвена</a>
Способ получения 3, 6-ди-0-метил -глюкозы и 1, 2-0-алкилен 4-0-(пер-0-гексопиранозил)-3, 6-ди-0-метил глюкопираноза в качестве промежуточного продукта для синтеза 3, 6-ди-0-метил -глюкозы
Номер патента: 1775404
Опубликовано: 15.11.1992
МПК: C07H 3/02
Метки: 2-0-алкилен, 4-0-(пер-0-гексопиранозил)-3, 6-ди-0-метил, глюкозы, глюкопираноза, качестве, продукта, промежуточного, синтеза
...тетра-О-ацетил-,а -О-галактопиранозил)-3,6- ди-О-метил-ЙО-глюкопиранозы (спектр ПМР, СООз, внутр.ст. ТМС, д; после очистки с помощью хроматографии на силикагеле, 1,32 и 1,53, два дублета в соотношении 1:3, Л 5 Гц, СНСНз; 1,98-2,20, шесть синглетов, ОСОСНз; 4,65 и 4,63, два дублета, )1,2 8 Гц, Н; 5,38, дублет с А,2 3,5 Гц, Н; 5,50 и 5,73, два квартета с ) 5 Гц, СНСНз (экзо- и андо- дезацетилируют метилатом натрия (0,1 мл 1 н МеОйа в 200 мл МеОН), продукт метилируют, как описано в примере 1 Б. Получают 1,2-0-этилиден-0-(2,3,4,6-тетра-О-метил-,О-галактопиранозил)-3,6-ди-О- метил- а-О-глюкопиранозу (ПМР-спектр, табл.1, а),Найдено, %. С 53,24; Н 7,95,С 20 Н 36011Вычислено, %: С 53,08; Н 8,01.Реакционную смесь, полученную...
2-метил-цикло(гексил)мета-крезолы в качестве промежуточных продуктов для синтеза термостабилизаторов полимерных материалов
Номер патента: 1634662
Опубликовано: 15.03.1991
МПК: C07C 37/16, C07C 39/06
Метки: 2-метил-цикло(гексил)мета-крезолы, качестве, полимерных, продуктов, промежуточных, синтеза, термостабилизаторов
...к протонам циклогексанового кольца, Гидроксильный протон проявляетсяв области 4,82 ррш. Мультиплет в области 6,2-7,0 ррш относится к протонам бенэольного кольца, Интегральная кривая полностью подтверждает предложенную структуру.П р и м е р 4. Получение 2-бета-метилциклогексил-мета-крезола.1 стадия - алкилирование.В чистый автоклав загружают 4,0 гсвежей алюминиевой стружки и 108 гсвежеперегнанного мета-крезола, заполняют его азотом и нагревают до180 С в течение 4 ч. Затем охлаждаютдобавляют 48 г бета-метилциклогексенаи в атмосфере азота смесь нагреваютдо 260 С в течение 5 ч, по окончании реакции содержимое автоклава переносят в перегонную колбу и фракционируют,Берут, г (мас.7): мета-креэол 108(69); бета-МЦГ 48 (31), получаяалкилат...
Устройство для локализации вспышек и взрывов метано воздушных и пылевоздушных сред
Номер патента: 478116
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Нецепляев, Петрухин, Плоскоголовый, Сербин
МПК: E21C 37/00
Метки: взрывов, воздушных, вспышек, локализации, метано, пылевоздушных, сред
...давлением, снабжено взрывоо мым клапаном, к которому подвед вода от датчика взрыва, а также иым затвором лепесткового типа.известное уст 1 ойство не обеспечив таточиой эффективности локализаци шек и взрывов при больших скоростях и развития.С целью эффек ти локализации легкоразрушаемую оболочку 8, вышцбиои заряд 9, сопло 10, эжектируюшую трубку 11, обратные клапаны 12, вентиль 13 и шарнирный затвор 14 лепесткового типа.11 ри возникновении вспышки или взры - ва по проводам 3 от датчика взрыва подается импульс на электродетонатор 5, который взрывается и инициирует взрыв вышибного заряда 9. Силой его взрыва оболочка 8 разрушается, отбрасываючся лепестки затвора 14 и иш"ибитор 7 из дополнительного отсека 6 выбрасывается и диспергируется,...
Стендовое устройство для исследования спектров неоднородностей сред
Номер патента: 1057818
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Буланин, Петров, Ушаков
МПК: G01N 21/47
Метки: исследования, неоднородностей, спектров, сред, стендовое
...от поверхности25цилинссрического отражателядо Фокалт ной лтснии расходя 52 ЕГОСЛ От НЕГО ПуЧКа ИЗ.51 уЧЕНИ 51;т - длина о,тны оптичес;кого изЛУЧ Етси Я;Ыст- РаДИУС потс.Речого сеченияПУЧКа ИЗ.5 УЧЕНИЯ В ИССЛЕДУЕмой среде на уровне 1/е=1/2 т/18 по полю, а приемное устройство содержит 35по меньсей мере два приемника излучения,Е(а чертеже показана обст 2 ая схема предлагаемого устройства и граФик зависимОсти радиусов кр;1 визны волнО - 40 вых Фронтов зодируюшего и рассеян- НОГО ПУЧКОВ ИЗЛУстЕНИЯ От РаСГТОЯНИЯ вдоль опти сеской оги.В состав устройства входят источник 1 оптического изл-ченил и рас 45 положенные далее вдоль по ходу луча Формирователь опорного пу Яка излучения, состолший %з плоского полупрозра Нного отражателя 2...
Устройство для фотоэлектрической регистрации спектра диспергированных сред
Номер патента: 1100540
Опубликовано: 30.06.1984
Авторы: Водотовка, Глазков, Гриб, Скрипник
МПК: G01N 21/39
Метки: диспергированных, регистрации, спектра, сред, фотоэлектрической
...каналов соединены с входами многоканального регистратора, введены светосоединительная ,пластинка, корректирующий канал, со . держащий последовательно соединенные четвертыи фотодетектор, оптически связанный со светоделительнойпластинкой, усилитель низкой частоты, фазо-. чувствительный выпрямитель и фильтр ,Зр нижних частот, выход которого соединен с первым управляющим входом блока поочередной генерации оптического излучения, управляющий генератор противофазных импульсов, выходами соединенный с управляющими входами фазочувствительных выпрямителей, блок скани-, рования, соединенный с вторым входом блока поочередной генерации оптического излучения и развертывающим вхо, дом многоканального регистратора,ф.С целью повышения...
Предыдущий патент: Способ получения моноэфиров глицерина и одноосновной карбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения диацетата гександиола -1, 6
Случайный патент: Вптб