Способ очистки сложных эфиров

(и) 566828 Союз Советсних Социалистических Республик(51) М С 07 С 69/28 С 07 Р 319/О исоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ Изобретение кой технологии сложных эфиро изомасляного а голятов алюмиВ результате масляного альд тов, в основном2,4-диизопроп оксан формулы 1 - 111 в о ем для пол х масел, х из смеси енения в ительно. П астификато области химичесспособу очистки тх конденсацией рисутствии алкоотносится кточнее к в, получен льдегида в ния,альдол егида о тдельности явучения пластирастворителей. с чистотой, доуказанных наримесь изомасрах недопустиПродукты формул ляются ценным сырь фикаторов, смазочнь Однако выделение и статочной для прим правлениях, затрудн ляной кислоты в пл ма. ьной конденсации изобразуется смесь продук-кето - 1,3-диимет ил,5(СН,) 2-СН-СН оноизобутириормулы ентандиола2,2,4-т мет н2(СН,), - СН, -Кроме того, в качея 2,2,4-триметилпентаяная кислота (Ч) 11 иметилпентандиола,СО - СН (СНз) г - С О - СОСН (СНз) а (1 П) тве примесей образуютдиол,3 (17) и изомас 0нГ (СН) 2 Г 0 СН с,н(СНЗ 120 Использование ректификации и экстракциидля выделения чистых индивидуальных компонентов из указанной смеси не дает положительного результата,Изомасляная кислота вследствие образова 15 ния водородных связей с имеющимися в смесисоединениями присутствует во всех фракциях,Для очистки сложных эфиров моно- или полиатомных спиртов от кислот применяют обработку щелочными агентами, но это приво 20 дит к появлению трудноочищаемых сточныхвод 13,Очистка целевых соединений от нежелательной примеси 2,2,4-триметилпентадиола,3 путем ректификации затруднительна вследствие25 близости температур кипения.Цель изобретения состоит в увеличении выхода целевого продукта и улучшении его качества, т. е, в получении соединений 1 в 1 вчистом состоянии.30 Этого достигают применением адсорбции.566828 Содержание, % Вес,Пример Продукт До разделенияПосле ректификацииффракция Афракция Бфракция В 50 49 40 97 98 99 55 50 До разделения После обработки цеолитомй 1 аА (55 г) в течение 2 часпри 20 - 25 ОС 3942,6 48 52,2 3,5 5,2 После ректификацииффракция А фракция Б фракция В 25 2 20Формула изобретения Составитель Л, Виноград Техред А, Камышникова Редактор Т. Никольская Корректор Е. Хмелева Заказ 1664/8 Изд.597 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3В результате исследований было обнаружено, что цеолиты, например 1 чаА и КаХ, представляющие собой алюмосиликаты сетчатой структуры, способны избирательно поглощать из смеси 2,2,4-триметилпентандиол,3 и изомасляную кислоту.Оставшаяся смесь соединений формул 1 - П 1 легко разделяется на чистые индивидуальные вещества с помощью ректификации.Если раньше из реакционной смеси, содерСмесь до разделения После обработки цеолитом в течение 15 мин при 100 ЯСПосле ректификациифракция Афракция Бфракция В 1. Способ очистки сложных эфиров, полученных конденсацией изомасляного альдегида в присутствии алкоголята алюминия с последующим выделением целевых продуктов ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов, смесь продуктов после конденсации обрабатывают цеолитом и затем подвергают ректификации,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,4жащей диол и кислоту, невозможно было выделить чистые продукты даже на колонке с числом теоретических тарелок 50 при флегмовом числе 15, то после отделения диола и изомасляной кислоты адсорбцией на цеолитах оставшиеся продукты легко разделяются на колонке с числом теоретических тарелок 10 при флегмовом числе 5.Состав продуктов до и после разделения по 10 примерам представлен в таблице. что обработку цеолитом ведут при 20 в 1 Сот 15 мин до 2 час,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе15 1. Данилов С, Окисление спиртов в альдегиды и конденсация альдегидов в смешанныеэфиры, Труды института прикладной химии,5, 66 - 88, 1927,2, Авторское свидетельство СССР,306115,20 кл. С 07 С 67/00, 1971,3. Патент СССР489305, класс С 07 С67/06, заявл. 1971, опубл, 1975,