4 1, 4 4-дибром-2 1, 5 1, 2 4, 5 4тетраметил-кватерфенил в качестве люминесцирующего соединения и способ его получения

Номер патента: 566817

Авторы: Барони, Васькова, Ковырзина

ZIP архив

Текст

+ЩИ .да . ОГ 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рц 56681 У Е оз Е.етс х Социалистицеских РеспубликГосударственный камитеСовета Министров СССРво делам изобретенийи открытий 3) УДК 621.3.032.3(54) 44 44 ДИБРОМ,5,24,54 ТЕТРАМЕТИЛВАТЕРФЕНИЛ В КАЧЕСТВЕ ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩЕГ СОЕДИНЕНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ гф 1( Не 4 В Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно к производному п-полифенилов, например 4,4"-дибром5,24 54-тетраметил-и-кватерфенилу формулы и к способу его получения.Соединение указанной формулы может быть использовано в качестве люминесцирующих добавок в сцинтилляторах и светосоставах. 15Известен 4,4-ди бром,5,2,5-тетраметилп-квинквифенил, полученный взаимодействием дийод-п-терфенила с йод-и-ксилолом с последующим бромированием элементарным бро мом при температуре от 0 до - 17 С. Обладая 2 сравнительно высоким квантовым выходом - т=0,67, известное соединение характеризуется малым временем высвечивания - т=0,77 нс 11,Предлагаемое соединение обладает высоким 2 временем высвечивания - т=0,58 нс.Предлагаемые соединения получают бромированием элементарным бромом тетраметил-пкватерфенила в растворе галоидуглеводорода при температуре от - 5 до 0 С в присутствии 3 катализатора, например металлического иода, с последующим барботированием азота через полученную реакционную массу и выделением целевого продукта,П р им ер, К раствору 7,8 г тетраметил-икватерфенила и кристаллика йода в 23,5 мл хлороформа, охлажденному до 0 С, прикапывают при перемешивании 9,05 г брома в 23,5 мл хлороформа в течение 30 - 45 мин, Температуру реакционной среды поддерживают при 0 С (лед с солью), Затем медленно температуру поднимают до комнатной (3 - 4 ч), Оставляют на ночь при комнатной температуре. После чего избыток брома, бромистый водород и растворитель удаляют барботированием азота или воздуха (40 - 60 мин), Получают оранжев атоокрашенный кристаллический продукт, который промывают спиртом (200 мл) и сушат. Получают белый порошок; выход 10,87 г (97,3%).Полученный продукт возгоняют в вакууме (остаточное давление 10- мм), два раза перекристаллизовывают из бутилацетата с окисью алюминия,Выход на особо чистый продукт 7,53 г (67,3%); т. пл, 202 - 203 С,Найдено, %: С 66,00; 66,20; Н 4,11; 4,00; Вг 29,91./0 Н этого соединения в кащей добавки были изгое сцинтилляторы на особладающие шириной мпульса на полувысотевыходом около 25% от дартного сцинтиллятора. ор мула изобретени Составитель Г, Шагалова Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова Корректор Е. ХмелевПодписноСССР 7 Тираж 563комитета Совета Министрообретений и открытийЖ, Раушская набд. 4/ аказ 1664/2 Изд.59 НПО Государственного по делам и 113035, Москва, пография, пр. Сапунова 3Вычислено, %: С 64;63; Н 4,65; Вг 30,72,Предлагаемое соединение имеет следующиеюминесцентные характеристики;Хмакс. поглощения (е 4,6 10), нм 285Хмакс. флуоресценции, нм 363Квантовый выход 0,60Время высвечивания т, нс 0,58 При использованиичестве люминесцируютовлены пластмассовьнове полистирола,сцинтилляционного и0,7 - ;0,9 нс и световымсветового выхода стан 1, 4,44-дибром,5,2,54 - тетраметил-и-кватерфенил формулы 2в качестве люминесцирующего соединения.2, Способ получения соединения указаннойформулы по п. 1, отличающийся тем, что0 тетраметил-п-кватерфенил бромируют элементарным бромом в растворе галоидуглеводорода при температуре от - 5 до 0 С в присутствии катализатора, например металлическогойода, с последующим барботированием азота5 через полученную реакционную массу и выделением целевого продукта.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 480744,0 С 09 К 1/02, 1973,

Смотреть

Заявка

2117296, 28.03.1975

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7797

БАРОНИ ЕВГЕНИЙ ЕВГЕНЬЕВИЧ, ВАСЬКОВА СВЕТЛАНА ВАСИЛЬЕВНА, КОВЫРЗИНА КАПИТОЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 25/18

Метки: 4-дибром-2, 4тетраметил-кватерфенил, качестве, люминесцирующего, соединения

Опубликовано: 30.07.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-566817-4-1-4-4-dibrom-2-1-5-1-2-4-5-4tetrametil-kvaterfenil-v-kachestve-lyuminesciruyushhego-soedineniya-i-sposob-ego-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">4 1, 4 4-дибром-2 1, 5 1, 2 4, 5 4тетраметил-кватерфенил в качестве люминесцирующего соединения и способ его получения</a>

Похожие патенты