Способ очистки водорастворимых комплексов от неорганических примесей

(и) 56683 С 4 ез СоветскимСоциал истиц ескихРеспублик(22) Заявлено 18.02,72 (21) 1749790/О присоединением заявкиГвоудврстввнный комитетОоввта Миииетров СССРнв делам изобретенийи откоытии 3) Приорите Бюллетень28 Опубликовано 30.07,77. Дата опубликования о 547.466.0(71) Заявит 4) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДОРАСТВОРИМЫХЛЕКСОНОВ ОТ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ относится к новому способу сонов от неорганических принтересные и перзующие органичеолидентатных реозрастающее знанауки и техники. и методами полутся конденсациявведение комвило, иминодиацефенола по реакия карбоксиалки- цианметилироваПо окончании син наряду с комплексо ное количество неор ствие которых зат плексона и получен Для комплексоно воде и, как правил шинствс органическ выделения и очистк ным этапом. Для выделения п настоящес время пр трудоемкие методы чизким выходам. Татеза реак ном содерн ганических рудняет в ие его в чис в, хорошо р о, нераствор их раствор и является ционная масса сит значительсолей, присутыделение комтом виде.астворимых в имых в больителей, стадиявесьма слож 5 ов в ьные одобных комплексо и меняются специа очистки, приводя к, для очистки эти Изобретениеочистки комплекмесей.Комплексоны, наиболее испективные комплексообраские соединения в ряду пагентов, приобретают все вчение в различных областяхВесьма распространеннымчения комплексонов являюаминов с галоидкислотами,плексообразующей, как прататной группы в молекулуции Манниха, а также реакцлирования аминов методомния. амина-И,К-диуксусной кислоты используется многократное повторение операций растворения смеси комплексона с неорганическими примесями в воде и высаживания комплексо на спиртом (выход 40% ); выделение бензилэтилендиамина-Х,М,М - триуксусной кислоты осуществляют путем высушивания водного раствора досуха и многократной отмывки от хлористого натрия метанолом (выход 23%). В других случаях подобные комплексоны переводят в нерастворимый комплекс с последующим его разрушением и количественным осаждением металла. Использование для очистки таких ком плексонов ионообменн иков требует большого разбавления растворов (концентрация комплексонов в растворе 2 - 3%), длительной операции упаривания очищенного раствора и сопровождается значительными потерями комплексонов в результате его сорбции на катионитах и анионитах (способность подобной сорбции обусловлена биполярным характером комплексонов),В отдельных случаях даже подобные приемы не дают положительных результатов. Так, 2 - оксиэтилэтилендиаминтриуксусная кислота требуемого качества, необходимая народному хозяйству для разделения и очистки редкоземельных элементов, не могла быть получена в связи с отсутствием соответствующей методики выделения и очистки,566831 30 Формула изобретения Составитель Л. Иоффе Тскред М. Семенов Корректор Е. Хмелева Реда кто р А. Соловьев а Заказ 1888/8 Изд. Мо 634 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 С целью упрощения процесса очистки от неорганических примесей хорошо растворимых в воде и нерастворимых почти во всех органических растворителях комплексонов предложено растворять смесь комплексонов с органическими примесями, полученную после упаривания смесь реакционных растворов обрабатывать в кипящем диметилформамиде, отфильтровывать нерастворившиеся неорганические соли и высаживать комплексоны из растворов диметилформамида обычными органическими растворителями (спиртами, ацетоном, эфиром и др.).Предложенный способ применен для получения 2-оксиэтилэтилендиаминтриуксусной и 2 - оксиэтилдиэтилентриаминтетрауксусной кислот, что позволило очистить эти комплексоны от основных количеств неорганических солей (содержание ИаС 1 в очищенных препаратах снижается с 20 до 1% и менее).П р и м е р 1. Реакционный раствор 1 Ч - оксиэтилдиэтилентри а минтетрауксусной кислоты (объем раствора 500 мл; содержание комплексона 50 - 55 г) после синтеза (рН раствора 1,5) упаривают на водяной бане наполовину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок хлористого натрия, Полученный раствор снова упаривают до получения стекловидной массы (объем массы 80 мл, содержание поваренной соли 20 - 30 г). Полученную массу обрабатывают при кипении и размешивании 800 мл диметилформамида, охлаждают до температуры 18 - 20 С, нерастворившийся осадок хлористого натрия отфильтровывают. Фильтрат при размешивании вливают в 1,6 л изопропилового спирта; выпавший объемистый белый осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора. Получают 34 г К - оксиэтилдиэтилентриаминтетрауксусной кислоты (64% от теории). Содержание хлора, определенного нефелометрически, менее 1%. 4Найдено, /,: С 44,2; 44,1; Н 6,9; 6,9; И 11,41 1,4.С 14 Н 28 И 309,Вычислено, /о, С 44,3; Н 6,6; И 11,1.5 Пр"имер 2. Реакционный раствор Моксиэтилендиаминтриуксусной кислоты (объем,раствора 400 мл; содержание комплексонаоколо 80 г) после синтеза (рН раствора 1,5)упаривают при температуре 50 - 60 С (в ва 10 кууме, на водоструйном насосе) наполовину,охлаждают и отфильтровывают выпавшийосадок хлористого натрия. Полученный раствор упаривают до получения сиропообразноймассы (объем массы -40 мл, содержание15 ИаС 1 20 - 30 г), которую обрабатывают прикипении и размешивании 400 мл диметилформамида, охлаждают до температуры 18 -20 С, отфильтровывают, фильтрат при размешивании вливают в 1 л ацетона, выпавший20 белый осадок отфильтровывают, промываютацетоном и сушат в вакуум-эксикаторе.Получают 50 г К - оксиэтилэтилендиаминтриуксусной кислоты (60% от теории). Содержание хлора, определенное нефелометри 25 чески менее 1/,Найдено, %: С 38,8; 38,9; Н 6,6; 6,7; Х 9,8;9,9.С 10 Н 18 И 207,Вычислено, /о. С 38,5; Н 6,4; Х 10,2. Способ очистки водорастворимых комплексонов от неорганических примесей, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную смесь, полученную в результате синтеза указанного комплексона и содержащую неорганические примеси, упаривают, обрабатывают кипящим диметилформ амидом, отфильтровывают нерастворившиесянеорганические соли и высаживают комплексон органическим растворителем, например спиртом,