Патенты опубликованные 25.03.1976

Страница 25

Способ получения -замещенных лактамов

Загрузка...

Номер патента: 508186

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Жозеф, Раймон

МПК: C07D 205/08

Метки: замещенных, лактамов

...кнслоты);этиловый эфир 2-(2 локсоародвдинос)-З.метилмасляной кисло 1 ы, т, кип, 148 С / 13 мм рт. ст. (ис.пользуется этиловый эфир 3 метил-броммаслянЮ кислоты);ф этиловый эфир 2-;5-мщу 2.оксопирролндино)и нп.110115 оС/2рт, ст.; .этиловый эфир 2-(5-метил-оксоиирролидиио)масляной кислоты, т. кип 118- 120 оС / 2 мм рт,ст,;15 . этиловый эфир 2. (4 метил.оксопирролидино)пропионовой кислоты, т, кип, 162ЫбоС / 1 ммрт. ст,;этиловый эфир 2-(4-метил 2.оксопнрролидино)масляной кислоты, т. кип. 93 95 оС / 0,05 мм рт.ст.;ф этиловый эфир 4,5.днметил.2.оксопирролидиноуисусной кислоты. (пис вранс-смесь) , т.кип, 10 Й 05 оС/ 1,5 мм рт. ст,;этиловый эфир (3,4 диметил 2-оксопирролиди- .но).уксусной кисдоты, т, кип. 110 С / 0,1 мм рт.вв ст.;этиловый...

Способ получения производных изоиндолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 508187

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...отделяют фильтрова 3нием и промывают 20 см дистиллированной воды. После высушивания получают6,6 гхлор-хинолил) -2-оксо-изощ индолинолоксикарбонил-метил-пиперазиноксида, т,пл 240 оС,и о з е и я П р и м е р, К суспензии 3 г к -нитпербензойной кислоты в 150 см 3 хлоро рма добавляют раствор 6 г (хлор-хизоиндох)- СО радикалы,емые среди и алкильны чает атомы или рад и разные, выбираем рода или галогена и содержащих 1-4 ат ильных радикалов, а содержит 1-4 атома нятрогрупт,икалы, один е среди ат,- озна 45 ковые ил мов водоодинато алкильных рама углерода, кильная часть атома углеро в, алкильная4 атома угле алов лкилокс которых0 циано-и угле ро где Ъ и 3 имеют указанные значения,Обычно окисление проводят с помо;льюорганической...

Способ получения ариламинопиридина

Загрузка...

Номер патента: 508188

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Брион, Клив, Чарльз

МПК: C07D 213/02

Метки: ариламинопиридина

...пентафторанкдкно)пкркдин из 3,5-дкхдортркфторпиридкча к пентафторанклкна;3, 5-дихл ор, 6-дифтор-( 2-нитроанидкно пк -,кднн кз 3,5-дкхлортркфторпиридк.на к 2-нктроанклкна;35-дкхдор, б-дкфтор-( 2-бромтркфторметкдапкдпно 1 пкридкн кз 3,5-дкхлортркфтоопнридина к 2-бром-тркфторметкланнлкна,3, 5-д;ы;о р, 6-дифтор-( 4-.нитроанилкно) нркднн кз 3,5-дихлйртрифтоРЮЦ)идина ц 4 нктроянкдкна; 3,5-дихдор,6-дифтор-( 2-нитротркфторметиданидино)пкридин из 3,5-дихдортрифторпиридкна к 2-нитро-три,торметидакидина,3,5-дихдор,6-дифтор-( 3-трпфторметиланилино)пиридин из 3,5-пн:.лортрифторпиридина и З-трифторметнланилина,3,5-дихдор,6-дифтор-( 4-метокси 2-нитроанидино)пкридин из 3,5-дихдортрифторпиридина и 4-метокси-нитроанипина;4,4-циано-( 2,3,5,6...

Способ получения производных бензоциклогептаизохинолина

Загрузка...

Номер патента: 508189

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Лесли, Франкис

МПК: C07D 217/04

Метки: бензоциклогептаизохинолина, производных

...1в которой Р, Р, Р, 1 и "имеют указанные значения,Примеры подобных аминокетонов приведены в табл. 1 рместе с соответствующими исходными ненасыщенными кетонами,П р и м е р 2. Раствор 3 г описанного в примере 1 1, 3, 4, 6, 6 а, 10, 11, 15 в-октагидроН-бензо 6, 7-( циклогепта) 1, 3, 2-де (пиридо) 2, 1-а изохинолинонав 50 мл уксусной кислоты, 3 мл этандитиола и 3 мл этерата трехфтористого бора оставляют на 18час при комнатной температуре, послечего выливают в воду и экстрагируютэфиром. Органическую фазу отмывают дофнейтральной реакции насыщенным раствором соды, сушат над сульфатом магния10 и упаривают досуха. Остаток растираютс эфиром и получаюч твердый продуктэтилендитиокеталь 1, 3, 4, 5, 6, 6 а, 10, 11,156- октагидроН-бензо (6, 7)...

Способ получения (4а, 5, 9 )-и (4а, 5, 9 )1, 3, 4, 4а, 5, 9 гексагидро-5-фенил2н-индено-1, 2-спиридинов

Загрузка...

Номер патента: 508190

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Антон, Жан-Мишель, Фульвио

МПК: C07D 221/18

Метки: 2-спиридинов, , гексагидро-5-фенил2н-индено-1

...водой сушат над сульфатоммагния, отгоняют растворитель и перегоняют маслянистый остаток в высоком вакууме. Названное соддинение перегоняется нрп 165 - 170 оС / 0,1 мм рт, ст.Полученное из ацетонитрила кристаллическое соединение плавится при 106107 оС.Пример 4. (4 а 1 в 2, 5 Я,96118 )-7 Фтор-И,фторфенил 1, 3, 4, 4 а, 5,9 в-гексагидро.метил Н индено. 1, 2- с 1 пиридин,Исходя из 4- ( и . фтор--оксибензил). 3- й 1 -фторфенил 1-метилпиперидина получают по примеру 1 по.еле перегонки в высоком вакууме смесь (4 И, 5 М,9 Р 8 ,-и (4 ок 5,551 д,9 ЬЯК ).изомеров ст. кип,155 оС/0,01 ммрт, ст,Указанный в заголовке изомер изолируют следую.щим образом, 26,3 г упомянутой смеси растворяют с13,8 г бензосульфоновой кислоты в 78 мл этанола иприбавляют 78...

Способ получения гетероциклических спиросоединений или их солей

Загрузка...

Номер патента: 508191

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...азота и с обратным холодильнн.ком, После охлаждения прибавляют по каплям 14аб мл воды, 28 мл 2 н. раствора едкого патра и 28 мл водыПосле перемешивания в течение часа смесь фильтруют под уменьшенным давлением и остаток хоронипромывают эфиром, Филътрат высу аивают с ульф.том натрия и упаривают. Остаток фракниониру ннглубоком вакууме и получают спиро 1 бнцнк.ц.".;, . о;тая,3 пиперидий),т.кнп,95.130 0,2 тсур :.,з зтогс основания при помощи нзбыто"шаго эфир.ог оа створа хлоооводорода получают спиро (бнц",.,ло 2. 2 иаан 2,3 -аиперидин) гндрохлорид сг,п,л, 207. 208,5 (из ацетона" эфира)П о и м а р Аналогично примеру 1 получают 1, зтил( 125, 2 В ФЯ )спирт(норборнан.23-пиперидин).гидрохпорид с т. пл. 254-257 о, исходя из 5 гОО О моля) (фб В...

Способ получения -(метоксиметил-фурилметил)-6, 7 бензоморфанов или -морфинанов

Загрузка...

Номер патента: 508192

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 221/26

Метки: бензоморфанов, метоксиметил-фурилметил)-6, морфинанов

...А - авион, образованный неорганической или органическойкислотой; 1 ь - группа, например р -феннлэтнл,нафтилэтил нли 1,2-днфенилэтил, легко удаляемаяпо методу Гофманна,подвергают взаимодействию с сильными щелочачи. Реакци,о;проводят воздействием основанийна четвертичные соли, прн этом она может бытьпроведена разлив;ными методами. Полученный це. оединения фор. гично получаютследууказанные в таблице ы 1,340- метоксиметилфуриловый радикал фощулы . левой продукт вьщеляют в виде основания или со- Я,СБ-СБ,Пригодными кислотами для образования соли з являются, например, минеральные кислоты такиез 3как соляная, или органические кислоты, такие как. -:" "- ."уксусная, аскорбиновая и т.п. Щ-Щ: В бвнзоморфвнвя реликвии 2 и ови, если оннВ Дг....

Способ получения -(метоксиметил-фурилметил)-6, 7 бензоморфанов или-морфинанов

Загрузка...

Номер патента: 508193

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 221/28

Метки: бензоморфанов, или-морфинанов, метоксиметил-фурилметил)-6

...5,9 , Кдиметил-метокси,7-бенэоморфана в присуствии 2,1 г бикарбоната натрия в тетрагидрофуране/диметилформамиде с 2,6 г (0,011 моль) этилового. эфира 2-. бромметилфуран-. карбойОвай кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 4 час при перемешивании, Затем массу упаривают в вакууме и остаток экстрагируют 50 мл хлорформа и 50 мл воды путем встряхивания. Водную фазу после отделения в делительной воронке еше раз экстрагируют 26 мл хлороформа. Оба хлорформных раство ра соединяют, промывают 40 мл воды, сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Остаток состоит иэ 2-(3-этоксикарбонилфурфурил)-5,9 сС -диметил- ,.метокси,7-бензоморфана, используемого для последующего восстановления,Б, Хлоргидрат 5,9 оС -диметил-( 3-...

Способ получения производных 1-(2-имидазолинил)-2, 2диарилциклопропана

Загрузка...

Номер патента: 508194

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Жан-Клод

МПК: C07D 233/04

Метки: 1-(2-имидазолинил)-2, 2диарилциклопропана, производных

...нзопропанола, добавляют 80 см эфира. Продукт кристаллнзуют, о 3фнльтровывают и лерекристаллнэовывают иэ смесиизопропанол/эфир (70: 30),Выход 12 %, т, пл. 148 оС.Вычислено Й 6,14%,Найдено (ч 6,07%.ьПри и е р 10. Иелученне 112.(й.аллил)- Ьимидазопнннл 1-2,2-дифеннлциклопропана,Условия аналогичны указанным в примере 6, нохлорнстый, бензин заменен бромнстым аллилом 0,11моля,Получение оксалата. Остаток после выпариванияэфира извлекают 0,1 моля щавелевой кислоты в сме,ц си 80 см ацетона и 20 см эфира, растирают, Продукт3 3кристаллизуют, фильтруют, промывают 20 смЗ аце-тона и перекристаллизовывают из смеси изопропанол/эфир (65: 35),Вмход 51,0; т, пл. 146 С,4 б Вычислено . Й 7,14 %.Найдено Й 7,20%.П р н м е р 11. Получение 112- ( Й -бутил)-...

Способ получения производных пиридазина

Загрузка...

Номер патента: 508195

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альфред, Руперт, Хуберт, Энгельберт

МПК: C07D 237/08

Метки: пиридазина, производных

...в вакууме, остатокперемешивают с водой, застывшее маслоотсасывают и перекристаллиэовывают иэдиизопропилового эфира.Выход конечного продукта 6, 3-фенил 4, 6-дихлор-б-этиламинопиридазина, чтосоответствует 60,5% от теории.Т, Пл. 85-87 оС.Вычислено, %: С 53,75; Н 4,13)Й 15,67; М 26,45, Формула изобретения 4 о 1. Способ получения производных пиридазина формулы Т С 1 И гдето иодинаковыеные, - атом водорода, алкмами углерода, о т л и чтем, что З-фенил, 5 6 или различл с 1-3 атоаюлийсятрихлорпириНайдено,Д 539 Ц ,Р 1 гСМ 26,2.П р и м е р 5. Получение 3"фялЬ4, 6-дихлор,диэтиламяиопириаазина. ф 10 г 3:4 енял, 5, 6-трихлорпирипаэина перемешимют с 30 мл этанола и6 г диэтиламина, после чего полученнуюсмесь в течение 3 час кипятят с обратным...

Способ получения производных -бензгидрил оксибензилпиперазина

Загрузка...

Номер патента: 508196

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Эккхард

МПК: C07D 241/04

Метки: бензгидрил, оксибензилпиперазина, производных

...продукт с 1 лоло кристаллического диоксана в виде бесцветных кристаллов, тпл. 110 С. 5 10 15 го 25 30 35 40 45 Для получения дигндрохлорида пере кристаллизованный продукт растворяют в безводном диэтиловом эфире и эфирной соляной кислотой осаждают гидрохлорид. Таким образом получают Х-бензгидрил.И. п - оксибензилпиперазин дигидрохлорид, т. пд, 225 С.Найдено, %: С 66,5; Н 6,5; И 6,5; С 116,1.С,НмС 1,КОВычислено, %: С 667; Н 65; Х 65; С 1 16,4.Если в раствор К-бензгидрил-У-и-оксибензилпиперазина в безводном этаноле прибавляют двойное,молярное количество 90%-ной фосфорной кислоты,и разбавляют затем безводным диэтиловым эфиром, то ,выпадает слегка мазеобразный осадок. Раствор над осадком отделяют от остатка, который несколько раз...

Способ получения производных 1, 2, 4-триазола

Загрузка...

Номер патента: 508197

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...добавляют 0,753 г 3-фенип( 2-оксиметилфенип)-1, 2, 4-триазолаМассу нагревают 10 мин и потом добавляют 0,5 мл йодистого метила, после чегосмесь нагревают с обратным холодильником приблизительно в течение 1 час. Полученный после упаривания растворителяостаток растворяют в простом диэтиловомэфире и промывают водой. Образовавшийсяпосле упаривания растворителя остатокрастирают в порошок при помощи простогодииэопрэпилового эфира, после чего отфильтровывают смесь двух изомерных соедине-.ний Два метилированных иэомерух соединения разделяют с помощью хроматографии хлороформового раствора их смеси на5 плитах иэ силикагечя с использованиемсмеси бенэола и метанола в соотношении9;1 в качестве проявителя. После разделения исследуют плиты с помощью...

Способ получения производных 1, 2, 4-триазола

Загрузка...

Номер патента: 508198

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...оксиметыфенильные соединения в качес исходных продуктов получают следующи производные 1,2,4 - триазола; 1-меты-(огопил)-5 фенип,2,4 о триазол, т.кип. 170 С, 0,1 мм рт.ст., сое 9,15 17,84 9,17 17,78 7,82 8,72 17,23 63,27 4,33 С Н О Р 8,38 ф 86 17,43 63,29 4,76 61,50 4 Р 67,72 15,82 2 58,9 58,4 4,88 С4,63 8,44 8,49 14,77 14,67 3 9,7 О Р806 1651 2 8,30 8,03 6,1 5,9 62,20 62,60 4,98 С4,77 4 4,4 Р 1 10,10 20,93 2 10,13 21,07 форм и зоб где к -незамещенны нил, причем заместите выми или разпичными прямой или разветвле 1-4 атомами угперода метилендио ксюшаЯатом Водорозщ низшии атомами углерода ени кил с 13соединения 1 моля водорода отфильтровыюют, а подученный фыьтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в растворе двууглекиспого...

Способ получения производных морфолина

Загрузка...

Номер патента: 508199

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 265/28

Метки: морфолина, производных

...мл воды и полученную смесь экстрагируют этилацетатом (,1 х 400 мл;,2 х 200 мл). Объединенные экстрактыпромывают водой, сушат над Й 84, фильтруют, а фильтрат упаривают. Остаточноемасло перегоняют, выделяя при атом фракцйю с т.кип. 123-125 оС/0,7 мм рт,ст.Получают 2-алпилоксиметил- й -прощщморфолин-он ( 65,2 г),Раствор 65 г 2-аллипоксиметил- Н -,пропилморфопин-она в 100 мл безводного серного эфира медленно добавляютири перемешивании к суспензии 17,5 глитийалюминийгидрида в 700 мл безводного серного эфира. Скорость добавления дол:жра быть такова, чтобы реакционная смесьумеренно кипела с обратным холодильником. После завершения добавления реакционную смесь перемешивают при окружающей температуре ( 18-20 оС) в течение 18 час, а...

Способ получения производных морфолина

Загрузка...

Номер патента: 508200

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 265/30

Метки: морфолина, производных

...патра. Смесь 006 перемешивают при 25 оС в теаение 3 час, фильтруют и фильтрат упаривают при по,ниженном давлении, давая И -глицидил- этоксианилин. Последний растворяют в ,68 мл метанола и раствор добавляют к перемешанной суспензия 97,0 г кислого 2-аминоэтилсульфата в смеси 69 мл метанола, 16,5 мл воды и раствора едкого натра (17 н. 35,0 мл). Смесь переме;шивают при 25 оС в течение 3,6 час.П р и м е р 2. Используя в качестве исходного вещества вместо кислого 2 (3- ( 2-этокснанилин)-2-оси пропиламиноэтилсульфата соответствующпм образом ,замещенный кислый 2-(Э-анилийо-окон)- пропиламиноэтилсульфат и в остальном следуя описанной в примере 1 методике, ;получают соединения., нат Оксайат :.. 3.6 Фе 166 Гинрат. оксалага 103-1 О 6 2- Метнлтио...

Способ получения производных морфолина

Загрузка...

Номер патента: 508201

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 265/30

Метки: морфолина, производных

...18 цтс при указанной температуре, Раствор промывают ,2 х 1 ОО мл) 2 нсоланой ,ислотой, загем 1 ОО мл Воды и сушат над с,льфатом магния. Растворитель отголпют год вакуумом и иолуча 1 ет 112,/ Г 1 -, 3-аллилокси- ОКСИПРОПИЛ,- " - Н ПРОПИЛ- т 1 ХЛОРаЦЕтаМИда в виде масла, негерое использу 1 от без дальнейшей очистки,Раствор 112,7 Г 1 - 3-алтптлоксл- ОКСИПРОПИЛ,- М- Н -ПРОПИЛ - А -ХЛОРа 1 тЕТаМИ- да в метацо 1 с 1 р 1.лезот к раствору мети- лата нятря,.учепемГ ряствоенем 13 Г натрия В ЬОО: ,1 .СтзлГг. Сес ПагреВ 1 ОТ ПРИ ПтРЕМ( Ш 1 аппц 1 Р 1 ТЕпт )ПТУ 1)С КП 1 ЕПЯС Ртг ПЫ.ОЮДИЛЬтКОМ В ТЕ ЧЕПЕ 18 ттс,:ЕМ рот;Г 1 тт:ОТ)яЮ ,Т11 И1 11 г 1 ъ108-1 10 3. 2-1 - .с 2 с) 1 ээда Н-С,1-1 ГГБ1 Р А.ПО 1 Оц/ВОДО Йих 11 оргидрпт 13С 11 111 1...

Способ получения дибенз (в, ф) (1, 4) оксазепинов

Загрузка...

Номер патента: 508202

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 267/20

Метки: дибенз, оксазепинов

...остаток из ацетона/петролейного эфира, причем получают 2-нитро-метил- трихлсрметилтио-дифенилоксид. Этот продукт растворяют в тетраметиленсульфоне, затем его нагревают при перемешивании вместе с 3,3 молями трифторида сурьмы в течение 2,5 час до 130-150 оС. Реакционную смесь после этого разбавляют водой, подкисляют концентрированной соляной кислотой и взбалтывают с эфиром. Эфирную фазу промывают 2 н.соляной кислотой, 2 н. водным раствором гидроокиси натрия и водой. Эфирный остаток перекристаллизовывают из ацетона/петролейного эфира, причем ,получают 2-нитро-метил-трифторметилтио-дифенилоксид.К раствору 1 моля 2-нитро-метил-трифторметилтио-дифенилоксида в тетрахлорметане прибавляют при облучении и кипячении с обратным...

Способ получения азабициклоалифатических соединений

Загрузка...

Номер патента: 508203

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Вишва

МПК: C07D 295/04

Метки: азабициклоалифатических, соединений

...и 31,2 г,Щ 4-бромдифенилового эфира, в 60 мл абсолютного простого эфира, затем нагревают20 .час с обратным холодильником до темоцературы кипения, затем охлаждают до О Си разлагают комплекс Гриньяра, обрабаты 3, вая его аналогично примеру 2,Получают гидрохлорид 3- (4-оксо-(4-феноксифенил)-1 н. бутил -3-азабицикло3,2,2) нонана, который плавится после перекристаллиэации из смеси метанол/иэопроо,3 р нанол при 237-238 С. При прибавлении 1 н.водного раствора гидроокиси натрия к водному раствору упомянутой соли и последующей экстракцией простым эфиром получают свободное основание.П р и м е р 6. Раствор 9,8 г 3-( 3-цианпропил)-3-азабицикло 3,2,2 нонапав 80 мл сухого бензола приливают по каплям в течение ЗО мии при перемешиваниик раствору...

Способ получения 3-глюкоз-2-ил3-деметилтиоколхицина или 2 глюкоз2-ил-2-деметилтиоколхицина

Загрузка...

Номер патента: 508204

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Жорж, Ролан

МПК: C07D 309/06

Метки: 3-глюкоз-2-ил3-деметилтиоколхицина, глюкоз2-ил-2-деметилтиоколхицина

...натрия, сушат их, концентрируют досуха перегонкой при уменьшен.ном давлении и получают 13 г смеси1,2-бис-аиметилтиоколхицина и 2,3-бис-диметилтиоколхнцина, которая употребляется в таком виде в следующей фазе.Компоненты смеси можно разделятьхроматографическим способом, Получаютоколо 10% 1,2-бис-диметилтиоколхицинаи 50% 2, З-бис-диметилтиоколхицина,Фаза Б. Смесь 3-тетрацетоглюкоз-ил,3-бис-диметилтиоколхицина, 3-тетрацетоглюкоз-ил3-бис-диметилтиоколхи 45цина и 2-тетрацетоглюкоз-ил,2.-бис-диметилтиоколхицнна,Полученные в фазе А 13 г смеси 1,2-бис-диметилтиоколхицина и 2, 3-бнс-аиметилтноколхнцина растворяют в смеси 250з зсм воды и 125 см диоксана, охлаждаюто здо +5 С, прибавляют 56 см триэтиламнна,а затем медленно 74 г...

Способ получения производных изофлавона

Загрузка...

Номер патента: 508205

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Агнес, Андраш, Борбала, Ласло, Лорант, Мариа, Михали, Шандор, Янош

МПК: C07D 311/36

Метки: изофлавона, производных

...получают 7 я-бутилоксиизофлавон и 7-и-амилоксинзофлавои.5 Пример 4,Враствор 13,5 г 2-окси 4 изопропипокс лфенипбензилкетонав 120 мл пиридина на холоду добавляют11 мл хлористого этилоксалила, Послесуточной выдержки реакционной смеси ееразбавляют водой, екстрагируют хлороформом и многократно встряхивают с 10%-нымраствором сопяной кислоты. После испарения раствора осадок обрабатывают в течение 5 час смесьв 100 мл метанола и 50 5 мл 10%-ного водного раствора едкого патра. Метанол отгоняют и водный растворяодкисляют. Продукт отфильтровывают, тщательно высушивают и после добавления 5 гпороткообразной меди нагревают до 250 С 20 По окончании удаления газа остаток перекристаллизовывают нз метанола. Получают5 г 7-изопропилоксиизофлавона,...

Способ получения 8-производных 4-окси-3-метил-10метилен-2, 9диоксатрицикло(4, 3, 1, 03, 7) декана

Загрузка...

Номер патента: 508206

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Петер

МПК: C07D 493/02

Метки: 4-окси-3-метил-10метилен-2, 8-производных, 9диоксатрицикло(4, декана

...после этого маслообз,рло-(4,3,1,0)-декан представляет собой разный продукт растворяют в 25 мл метикристаллическое вещество с кристаллами в р лового спирта и полученный раствор смеформе призм и имеет следующие физические шивакт с 5 мл 1 н, раствора гидроокисихарактеристики: С Н 0 3 (моч. вес натрия. После выдерживвния в течение 113 17 5380,19): т. пл. 104-106 оС; (с(,( + 68 о аса при комнатной температуре смесь рвз(в метиловом спирте).В бавдяют водойпосле чего производят экАналогично получают следующие соеди рог"ровяке этидовым эфиром уксуснойкения;кислоты. Из.нейтрализованного и высушен 4-ацетокси- бромметил - 10-метилен ного над сернокислым магнием раствора-8-метокси,9-диоксатрнцик о-(4,3,1,07 у продукта и этиловом эфире...

Способ получения пеницилламина

Загрузка...

Номер патента: 508207

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл-Хейнц, Фридрих, Хериберт

МПК: C07D 499/04

Метки: пеницилламина

...тиазолидин-карбоновая кислота, Кипячением с водойудаляют еше прилипший остаток неорганических солей. Карбоновая кислота имеет181-183 С (разложение), Выход составляет 36,5 г (90% в пересчете на использованный гидрохлорид 2-изопропил5-диметил -тиаэолидин 4-.кврбоновой кислоты).40 6 г (0,2 моля) 2-нзопропил,5-диметил-ти вэолидин-кврбоновой кислоты подвергают в атмосфере азота перегонке с водяным паром до тех пор, пока непроизойдет отгонка изомасляного вльдегида. Остаток после перегонки упвриввют досуха в втмосфере азота при пониженномдавлении и затем сушат нвд пятиокисьюфосфора. Получают 28,6 г. (96%) чистого(разложение)П р и м е р 2, Способ осушестрпяютсогласно примеру 1, однако 59 г полученного при гидролиэе нитрилв вешествв...

Способ получения тиазолиназетидинонов

Загрузка...

Номер патента: 508208

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: C07D 513/06

Метки: тиазолиназетидинонов

...эфира сульфоксида пенициллинаС и 1 мл триметилфосфнта в 50 мл бензоланагревают с обратным холодильником в течение 36 час, Раствор промывают водой,рвстворитель удаляют В вакууме, остающееся твердое белое вещество перекриствллизовывают из метанола, получая 985 мг беолых игл, плавядихся при 145 С. По даннымЯМР - спектроскопии этот продукт является соединением со структурой обще 4 формулы Й , где Р - бензнл, а Р трихлорэтоксикарбонил,Вычислено для С Н О С 1 8:3С 4827 Н 3 83." 06.25 С 1 23,755716.Найдено С 48,51 Н 3,59 И 6,48;С 1 23,54; В 7,30,П р и м е р 2, Рвствор 330 мг соединения Н (К - феноксиметил, е Р - кар-.боксид) и 460 МГ тстрацетата свинца в 25 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение часа, В конце этого времени...

Способ получения эфиров тиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 508209

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл, Петер, Хейнрих

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, тиофосфорных, эфиров

...или не смешивающихся сводой органических растворителей. Реакциюведут при 0-180 С, предпочтительно прно60-100 С.П р и м е р. ПолучениеМ,И -диметил--М -двметиламиносульфонилхлор-ацетами/дина.В течение 10 мин к 101 ч. (по весу)М,М -днметил-хпорацетамида и 150 ч.отетрахлорметана при 38-40 С добавляют117 ч. хлорсульфоннлизоцианата, послечего еще 0,8 час смесь размешивают прно40 С до полного осуществления реакции, .Эв фПосле этого в течение 0,8 час по каплямодобавляют при 0-8 С 75 ч. диметиламяна, растворенного в 180 ч. диоксана, а по окончании добавления массу в течение ночи перемешивают при комнатной температуре.Содержимое колбы фильтруют, фильтрат концентрируют, Для очистки остаток растворяют в хлороформе, дважды промывают...

Способ получения амидоэфиров тиолфосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 508210

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Кацутоси, Кунио, Масатика, Хисами

МПК: C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, кислоты, тиолфосфорной

...амидоэфирв тиокнслоты общей формулы508210. Составитель М, МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор Л, Лнджиевская Заказ 2004 Тираж э 7 6. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минитров СССР но лелем изобретений и открытий 113035: Москва, Ж-:3;в Ряушская набц, .1/;филиал ППП Иатн"., , У:.ьгорол, уи, Ггорино, 3 )1 П р и м е р. В раствор 12,0 г О-эл- - М -.аллиламидотиофосфата калия в 70 мл этилового спирта добавляют 6,2 г этилтиоэтилхлорида, после чего приготовленную смесь перемешивают в течение 2 час при кипячении с обратным холодильником, После этого растворитель из смеси удаляют дистилляцней при ноннженном давлении и к полученному остатку добавляют воду. Далее смесь экстрагируют хлороформом. Затем слой...

Способ получения антибиотика 3(n-4-аминобутил) аминопропиламиноблеомицина (блеомицина а5)

Загрузка...

Номер патента: 508211

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Акио, Кендзи, Нобууоси, Томохиса, Ууя, Хамао, Хидео

МПК: C07G 11/00

Метки: 3(n-4-аминобутил, аминопропиламиноблеомицина, антибиотика, блеомицина

...дистиллированной водой.Полученную голубовато-зеленую фракцию,содержащую блеомиции, седелякл, суспендируют в 0,02 Н водном растворе хлористого аммония, вносят в колонку, заполненную 5 мл СМ- Сефадекса, и эллюируют0,1 М водным раствором хлористого аммония.После этого полученную фракцию, содержащую желаемое вещество. пропускают чераз копонку, заполненную 2 мл активированного угля,.для адсорбцин желаемого вещества, которое элюируют смесью 1:1 ацетона и 0,02 Н соляной кислоты. Затемэлюат концентрируют досуха, получая 15 мгблеомицина А (эффективность 2540 мкг/мгобщая эффективность 38,1 мг), Выход про 5дукта составляет 78,24%,10 мг полученного вещества растворяют в 1 мг метанола, и в раствор в течение 10 мин пропускают газообразный...

Способ получения производных хитозана

Загрузка...

Номер патента: 508212

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Гьи, Энри

МПК: C08B 37/08

Метки: производных, хитозана

...при 15-30 С. Обычно. целевой продукт выделяют путем добавления. кислоты или органического растворителя-1- к реакционной смеси.П р и м е р 1. Изготовление продукта конденсации хитозана с малеиновым ангидридом (первое соединение в тупице).МК 20 ч. хитозана с вязкостыр 3,5 спз(96 милиэквиввлентных в аминогруппах),растворенного в 200 мл воды, добавляют8 мл концентрированной соляной кислотыдля нейтрализации свободных аминогрупп,30производя при этом помешивание до полного растворения вещества, При необходимости для отделении нерастворившихси частицхитоэана раствор можно профильтровать.ц Затем при обычной температуре поочередно четырьмя равными фпорциими добавлйют, с одной стороны, 164 г (192 мэкв)раствора бикарбоната натрия (1 16...

Способ получения линейных полимеров

Загрузка...

Номер патента: 508213

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Иоахим, Фридрих, Штеффен

МПК: C08F 15/00

Метки: линейных, полимеров

...и.1 х метйкрилоюой ки.лоть пот ут сьть "Ои. и508213 5но прозрачными растворами, которые можно разбавлять водой до любой концентрации,Сшитые полимеры не растворяются вводе и в органических растворителях. Используя реакцию сшивки, из полимеров можно изготовлять, например, формоваиные изделия; лаки, покрытия всякого рода и т,п,Кроме того, полимеры находят выгодноеприменение при крашении и набивке текстильных материалов пигментными красителями, причем нх применяют как связующие, которые сшиваются под воздействиемтепла,Окраски и набивки из получаемых предлагаемым способом полимеров, которыеприготавливаются обычными при крашениипигментами и методами набивки текстильных.материалов, отличаотся превосходными прочностями на износ, к стирке и...

Способ контроля процесса химического фрезерования

Загрузка...

Номер патента: 264104

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Ворсин, Кандыбин, Кузюткин

МПК: C23F 3/14

Метки: процесса, фрезерования, химического

...фрезерования нерастворяюшуюся метку, которая в процессе обработкивсплывает при достижении на цетали установленной глубины фреэерования. В качестве нерастворяющейся метки используют металлическую пружину с укрепленным на нейпоплавком.Такое выполнение позволяет упроститьпроцесс илучшить условия труда.Способ осушествляют слецукнцим образом,На обрабатываемой цетали перец химическим фреэерованием делают углублениенеобходимого размера, Дно углубления по. крывают защитным слоем, а на его стенкахнаносят кольцевые или пунктирные метки,изготовленные из цветного защитного сос тава. При другом варианте всплывающей меткой может быть металлическая пружин с укрепленным на ней цветным поплавкомКонтроль глубины химического фрезерования производят...

Способ получения фторсодержащих полимеров

Загрузка...

Номер патента: 508214

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Пауль, Хорст

МПК: C08F 120/09

Метки: полимеров, фторсодержащих

...нолимеризации полимеризуют исходный мономер или исходные мономеры вместе в водном растворе эмульгирующего средства в атмосфере азота до получения данной концентрации мономера примерйо от 5 до 50%Обычно повышают темпеоратуру от 40 до 70 С, чтобы вызвать олимеризацию в присутствии прибавленного катализатора, Концентрация катализатора полимеризации со"тавляет 6,1-2% (рассчигирующими средствами являются катионоактивные,анионоактивныв или неионные поверхностно-активные средства, Гидрофобная часть эмульгируюшего средства можетпредставлять углеводород или фторированный углеводород. Подходящими катионоактивными эмульгирующими средствами являются, например, четвертичные аммониевые соли или аминовые соли, которые содержат по меньшей...