Патенты опубликованные 15.02.1976

Номер патента: 502861

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Чебурков

МПК: C07C 17/26, C07C 21/18

Метки: бутильную, группу, олефинов, перфтор, содержащих, трет

...октафторизобутилена (технический октафторизобутилен - продукт, получающийся при дегалоидировании 1,2-дихлороктафторизобутана цинком в ацетоне и содержащий 85% чистого октафторизобутилена), 45 г (0,3 моля) свежепрокаленного фтористого цезия, 120 мл абсолютного диглима и 6,6 г (0,15 моля) окиси этилена в 20 мл диглима. При фракционировании легкой фракции, отогнанной из реакционной смеси, получают 25 г (68% в расчете на окись этилена) перфтортрет.-бутилэтилена с т. кип. 52 - 55 С. При обработке остатка реакционной смеси получают 12 г 2-гидрогексаперфторизомасляной кислоты с т. кип. 125 - 132 С.П р и м е р 3. Перфтор - трет - бутилэтилен Реакцию проводят аналогично примеру 1. Реагенты берут в следующем соотношении: 20 г (0,1 моля)...

Номер патента: 502862

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Байрамов, Гусейнов, Салаев

МПК: C07C 31/34

Метки: пропиленхлоргидрина

...натрия и проводить процесс при комнатной температуре.Процесс получения пропиленхлоргидрина осуществляют в одном реакторе, куда непос. 10 15 20 25 редственно вводят гипохлорит, соляную кислоту и пропилеи в молярном соотношении 1: 1, 3: 1 соответственно. В качестве исходных продуктов могут быть использованы: пропилеи (95 - 98 об. %), гипохлорит натрия с,концентрацией 50 - 70 т/л, 10 - 25%-ная,солярная кислота,Пример, В реактор, снабженный ртутным затвором, рубашкой для термостатирования, термометром, обратным холодильником, мешалкой и штуцерами для ввода пропилена, соляной кислоты и гипохлорита натрия, загружают определенное количество гипохлорита, включают мешалку и термостат. Для получения необходимой концентрации НОС дозируют в...

Номер патента: 502863

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Ирхин, Кузыев, Левандовский, Пономаренко, Толстиков, Фекляева, Хабибуллина, Юрьев, Яковцева

МПК: C07C 39/08

Метки: 3-метил-5-пропил-пирокатехина, изомеров, метилпропил-пирокатехина-3, мметил-4-пропилпирокатехина, смеси

...970, 1380, 1460, 1640, 3020. ПМР-спектр (б), м. д,: 0,82 (ЗН, 1=7 гц); 1,68 (ЗН, 1=7 гц); 1,20 - 2,30 (мультиплет метиленового возвышения); 5,50 - 6,00 (4 Н); тп/е 136,2) Получение моноокиси димера пиперилена, К 1900 г продукта загружают 734 г 90%-ной гидроперекиси изопропилбензола (3: 1, моль) и 0,3 г Мо(СО) в. Смесь выдерживают при 80 С в течение 4 ч. После проверки отсутствия гидроперекиси в растворе от реакционной массы отгоняют избыток олефина, 570 г моноокиси димера пиперилена и 530 г фенилизопропанола. Отогнанный избыток димера пиперилена снова возвращают на стадию окисления, а фенилизопропанол на стадию дегидратации с целью получения а-метилстирола.Константы смеси окисей - 1,2-эпокси-З-метил-пропенилциклогексана и...

Номер патента: 502864

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Бабкин, Боресков, Бунев, Попов

МПК: C07C 47/04

Метки: формальдегида

...на выходе из реактора реакционные газы до того, как попадут в теплообменник, некоторое время находятся при высоких температурах, то здесь также может произойти воспламенение. Для предотвращения 25 воспламенения можно дополнительно вводить метан под катализатор на выходе из слоя.Пример мбинированного реактора (к нутренний диа метр 14 мм, длина 1 5 м) загружают 1200 кг железомолибденового катализатора с размером зерна 3,0 - 3,5 ХЗ,О - 3,5 мм и атомным отношением Мо: Ге=2,3 - 2,5 и в адиа. батический слой загружают 700 кг железомолибденового катализатора с атомным отношением Мо: Ге=1,7 - 1,8 и размером частиц 1,4 - 1,8 Х 10 - 20 мм. В реактор подают смесь состава, %. 16 метанола, 14 кислорода.52,7 азота и 17,3 метана при температуре 130...

Номер патента: 502866

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Велме, Зицманис, Плане, Раговска

МПК: C07C 49/27

Метки: 3(биндона, ангидро-бис-индандиона-1

...4 г карооната калия и 200 мл воды кипятят в стакане 5 мии. Фиолетовый раствор отфильтровывают и осадок на фильтре промывают 100 мл воды. Через 12 ч фильтрат еще раз отфильт. ровывают и медленно подкисляют разбавленной (1: 1) соляной кислотой до исчезновения красной окраски. Выпавший осадок отфильтровывают и на фильтре промывают водой до бесцветного фильтрата, потом сушат на воздухе. Сухой продукт перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получают 9,85 г (72%) чистого биндона в виде желтых кристаллов с т. п. 208 - 209 С. При определении температуры плавления капилляр не окрашивается в зеленый цвет.П р и м е р 2. В десятилитровый реактор с обратным холодильником, якорной мешалкой и капельной воронкой, обогреваемый...

Номер патента: 502867

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Бланштейн, Москович, Фрейдин

МПК: C07C 51/22

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, моно-и

...и открытий 113035, Москва, Ж, 1 аушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Полученные соли отделяют от неомыляемых 1 отстаиванием, а далее подвергают экстракции петролейным эфиром (соотношение эфир: соли=2: 1) для выделения неомыляемых 11. Эти неомыляемые после отгоснки эфира присоединяют к неомыляемыми возвращают на доокисление (всего 382 г.),Рафинат после удаления из него увлеченного растворителя обрабатывают 92%-ной серной кислотой.Получают, смесь сырых СЖК в количестве 200 г, из которой выделяют разгонкой при 190 - 310 С и 5 мм рт. ст. фракцию кислот С 7 - Сзо в количестве 161 г. Фракция имеет следующие функциональные числа, мг КОН/г:Кислотное число 263,8 Эфирное число 38,1 Карбонильное число 9,3 Гидроксильное число...

Номер патента: 502868

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Боляновский, Заяц, Кушнер, Милосердов, Сандо, Серафимов, Филиппов

МПК: C07C 51/42

Метки: жирных, кислот, разделения, синтетических, смеси, сырой

...мм рт, ст., и температуре в верхней части колонны 37,5 С и нижней части колонны 73 С с получением водной смеси кислот С 1 - С 4, состава, /о:Вода 20,1 Кислоты С 2 0,912,4С 4 61,7 С 5 4,9 и фракции кислот С 9 - С 1 О.Из кубового остатка колонны дистилляции 1 выделяют в колонне 4 дистилляцией при 175 С и 205 С в верхней и нижней части колонны, соответственно, при 12 мм. рт, ст. фракцию кислот С 5 - С, содержащую около 20 О/, кислот С 4 - Сю. Между отбираемыми количествами дистиллята и кубовой жидкостью поддерживают отношение 1: 1,67.Выделенную широкую фракцию кислот С 5 - С,о в смеси с кубовым остатком колонны 3 подвергают последовательной ректификации в колоннах 5 и 6.В колонне 5 ректификацией при 50 мм рт. ст. и температуре 97 С и 178 С...

Номер патента: 502869

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Дарюхин, Ильин, Криницина, Кругликов, Смирных, Шолом

МПК: C07C 51/42

Метки: кислоты, себациновой

...кислоты по железо-кобальтовойшкале от 1 до 6, а кислотное число до 554мг КОН/г продукта по сравнению с 545 мгКОН/г продукта в известном способе.5 Продукты, выделенные после обработкирастворов себацината натрия озоном, можно использовать, возвращая в цикл процесса,тем самым уменьшаются потери себациновойкислоты.О Пример 1. 30 м раствора техническогосебацината натрия обрабатывают при 60 С,барботируя в течение 1 ч со скоростью2000 м/ч воздух, содержащий 20 - 30 г/иозона. После обработки раствор себацинатанатрия фильтруют, подкисляют до рН 2,5.Выделившуюся себациновую кислоту отделяют на центрифуге, промывают деминерализованной водой до отсутствия иона, сушат. Получают 940 кг себациновой кислоты белого цвета, имеющей следующие...

Номер патента: 502870

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Абрамян, Погосян, Саградян, Шафеев

МПК: C07C 53/00

Метки: кислот, монокарбоновых

...в 10 - 15 о/о-ном водном растворе серной кислоты, являющейся окислителем. Процесс ведут в присутствии катализатора следующего состава, мг/л: МпОг 50 - 70 и КМп 04 30 - 50. Возможно применение в качестве катализатора нафтенатов марганца и других четырехвалентных металлов.Электроокисление осуществляют в элект ролизерах при непрерывном эмульгированипв течение всего процесса. Анодом служат пластины из свинца или подложки, покрытой двуокисью марганца, катодом - нержавеющая сталь марки Х 18 Н 10 Т.10 Способ по предлагаемому изобретению былопробован в лабораторных условиях.П р и м е р В электролизер заливают 5 Ъную эмульсию углеводородов в 10%-ном водном растворе серной кислоты, 30 - 50 мг/л пер манганата калия и 50 - 70 мг/л...

Номер патента: 502871

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Вольская, Камалов

МПК: C07C 57/12

Метки: кислоты, олеиновой, стабилизации, цвета

...д) 300 г жирных кислот смеси кориандрового и рапсового масел с 0,03 г гипофосфитанатрия и 0.03 г борной кислоты продистиллированы в условиях, идентичных условиям5 опыта пункта а. Полученная дистиллированная жирная кислота (техническая олеиновая кислота) в количестве 258,6 г имеет цвет1 ед, шкалы стандартных растворов йода.Данные этих исследований показывают,10 что предлагаемый способ стабилизации цвета технической олеиновой кислоты дает более светлый дистиллат при повышенном до86,2% выходе,Полученная техническая олеиновая кисло 15 та, являющаяся целевым продуктом, имеетпоказатели, приведенные в таблице. Цвет, ед. стандартных растворов йода Й одное число, г йодаПрименяемые при дистилляции добавкиа) Без добавокб) 0,01% гипофосфитанатрияв)...

Номер патента: 502872

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Люкас, Танчук

МПК: C07C 59/04

Метки: 6-оксикарбоновых, кислот

...обратным холои термометром, загруанона и нагревают до кипящий циклогексанон ешивании со скоростью циклогексанона, 2 л пе,5 кг фракции а-.олеКончив прибавлять, реакционную смесь кипятят еще 2 - 3 ч, затем меняют обратный холодильник на прямой и отгоняют избытокциклогексанона. Остаток перегоняют в ваку 5 уме, отбирая фракцию, выкипающую при 200 -250 С (200 мм рт. ст.), Сырую смесь вторичноперегоняют. Выход 11,7 кг (71 с 11 с), т. кип,110 - 180 С (3 мм рт. ст.), и го = 1,4665.4 кг полученной смеси прибавляют к раствору надуксусной кислоты в уксусной кислоте, полученному из 9 л уксусного ангидрида,20 г и-толуолсульфокислоты и 3 л перекисиводорода. Прибавление проводят при интенсивном перемешивании, поддерживая температуру реакционной...

Номер патента: 502873

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Бляхман, Коноводова, Левин, Якубсон

МПК: C07C 89/02

Метки: 2-этилгексокси)пропиламина, выделения

...С Давле- флегмо-(2-Этилгексокси)пропионитрил 2-Этил- гексанолВ кубе колонны Прочиеамины Вес, г вое ние,мм рт, ст. число ЗагруженоКатализат 96,13 0,67 1,45 1,75 Щелочь фракция 1 28,5 Количество загружаемого щелочного аген. та, необходимое для достижения желаемого эффекта, зависит от содержания примесей в исходной реакционной смеси: чем их больше, тем больше загружают щелочного агента. 5Если перед ректификацией проводят дистил. ляцию для отделения от катализатора смолы и следов катализатора гидрирования, то щелочной агент можно добавлять при дистилляции, а ректификацию в этом случае можно осу ществлять без добавки щелочных агентов.Если ректификацию осуществляют по непрерывной схеме, щелочные добавки можно загружать на стадии...

Номер патента: 502874

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Анохина, Балакирев, Голованова, Жубанов, Корнев, Крупеня, Молочная, Попова, Савельева, Сокольский, Сороченко, Сперанская

МПК: C07C 101/66

Метки: кислоты, м-аминоизофталевой

...палладин к веществу составляет 0,8%) в растворителях при 25 С и давлении водорода 1 атм. П р и мер 2. 0,47 г м-нитроизофталевой кислоты подвергают восстановлению при 25 С и давлении водорода 1 атм в присутствии 0,1 г 4% Рд/А 120 а в 95%-ном метаноле. Реакция протекает со скоростью поглощения водорода 47 мл/мин и заканчивается через 12 мин при 100%-ном поглощении теоретического количества водорода,П р и м е р 3, 0,471 г м-нитроизофталевой кислоты подвергают восстановлению при 25 С и давлении водорода 1 атм в присутствии 0,1 г 4% Рд/А 120 а в растворителе метанол - уксусная кислота (1: 1, об. ч. рН 6), Реакция протекает со скоростью поглощения водорода 53 мл/мин и заканчивается через 9 мин при 00%-ном поглощении теоретически необходимого...

Номер патента: 502875

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Лернер, Тимофеева

МПК: C07C 101/74

Метки: 4-диметиламиносалициловой, кислоты, метилового, эфира

...предварительного получения метилового эфира и-аминосалициловой кислоты,С целью у способ, отли алкилирован вую кислоту теля, наприм предлагают ного тем, что мнносалицилоого растворипрощения процесс ающийся от извес ю подвергают 4-а в среде органичес ер ацетона,Метиловый эфир 4-диме вой кислоты получают путс 4-аминосалициловой кислот гом в среде органического ацетона, и в присутствии бс ната натрия. Алкилировани как по карбоксильной, так при этом целевой продукт п 50 - 55%,Исходи ая 4-д лота является м ным продуктом.ламиносалицилоалкилирования диметилсульфарастворителяв водного бикарбопротекает гладко по аминогруппе, лучают с выходом иловая киспромы шлеигметиламинноготонна оса жным П р и м е р. Метиловый носалициловой кислоты,В...

Номер патента: 502876

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Колесова, Савенков, Соколова, Стрепихеев, Хохлов

МПК: C07C 103/30

Метки: ацилвиниламидов

...основе известного метода кетовинилнрования амидов карбоновых кислот с использованием другого кетовинилирующего агента - кетоацеталей, согласно изобретению получают новые ацилвиниламиды общей формулы 1 где К имеет указанное значение, а К" представляет собой алкил или арил, подвергают взаимодействию с амидом общей формулы 11111й К - С-Х11 О СНзС 5111 ЖО СН=СН;СООС 11,55 Ц 1.114 р 1 Заказ 1363/17 Изд. Ло 1129 Тираж 575 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3где Н, Й, Й" и К" имеют указанные значения.П р и м е р 1, Х-Бензоилвинил-Ч-метил-О-ме- тилкарбамат Получают и уСЛовйяХ г 1 рНМЕра 2 С той Лищьразницей, что при выделении растворитель отгоняют в вакууме и остаток кристаллизуют из 60этанола. Выход 77,4%; т, пл. 55 - 56 С.Найдено, %: С...

Номер патента: 502877

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Аминов, Ахмедов, Кунишев

МПК: C07C 143/79

Метки: диметакрилсульфамидов, метакрил-или

...13,38; И 5,84.Найдено, бромное число 65.Вычислено, бромное число 67. П р и м е,р 2. Получение М,М-диметакрилтолуолсульфамида. 17,1 г (0,1 моля) и-толуолсульфамида и 8 г (0,2 моля) измельченного едкого натра в 150 мл безводного хлорбензола загружают в колбу, снабженную холодильником, и смесь нагревают 1,5 ч при 110 - 115 С, В процессе реакции отгоняются растворитель и вода в виде азеотропной смеси. После выделения рассчитанного количества воды из реакционной смеси отфильтровывают кристаллы; их перекристаллизовывают из метаиола и получают динатрийтолуолсульфамид с т, пл. 354 - 357 С. К суспензии 10,5 г (0,05 моля) динатрийтолуолсульфамида в 1.00 мл ацетона при охлаждении до минус 10 - 15 С в течение 40 мин приливают 10 - 45 г (0,1 моля)...

Номер патента: 502878

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Бежанян, Кантюкова, Кунакова, Новицкая, Толстиков

МПК: C07C 147/00

Метки: сульфоксидов, сульфонов

...два слоя. Спиртовой слой отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия. Полученный раствор с концентрацией перекиси водорода около 6% употребляют в качестве окислителя.Контроль за ходом окисления ведется с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) на окиси алюминия третьей степени активности. Этим методом уточняют конец реакции по исчезновении пятен сульфида и сульфоксида. В каждом примере приводятся значения К и элюент для исходного и конечного продуктов. П р и м е р 1, В раствор 1 г (0,005 моль) иоктил-Д-хлорэтилсульфида (К=0,95, серный эфир) в 24 мл окислителя вносят крупинку осмиевой кислоты и выдерживают 15 - 20 мин при комнатной температуре. Затем остатки перекиси разлагают сульфатом железа либо оставляют стоять до разложения...

Номер патента: 502879

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Дашкевич, Кузнецов, Печенюк

МПК: C07C 153/05

Метки: карбэтокси, моноалкилтиоацетамидов

...взаимодейст первичным алифатическим амином пр 90 С.Основанный на известной реакции т лирования аминов предложенный спосо воляет получить новые а- (карбэтокси) ноалкилтиоацетамиды, содержащие на Х-моноалкиламидной сложноэфирную г ровку и представляющие интерес как ные соединения для синтеза новых л венных веществ, например производны допирина, норсульфазола,П р и м е р. К охлажденным до 5 С 9,6 илдитиоацетата ля) свежеперегсь нагревают с течение 4 ч приезультате реакна водяной баонке в вакууме тной жидкости оацетамид,Соединение 1,5102 90 - 91(3)121 в 1(3)126 в 1(5)140 в 1(2) 76 7,40 16,93 а-(Карбэтокси)-И-изопропилтиоацетамидх-(Карбэтокси)-И-бутилтиоацетамид 1,5095 15,76 6,89 80 1,5080 1,5319 6,89 15,76 а-(К арбэтокси)...

Номер патента: 502880

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Воронина, Гнатюк, Пестова, Рябой, Федорова

МПК: C07C 155/08

Метки: оксиалкил-оалкилтионокарбаматов

...р и м е р 1. К 54 г диизопропилксантогенатдисульфида в 300 мл изопропилового спирта при температуре не более 0 С прибавляют по каплям 24,4 г этаноламина. Смесь при 0 - ( - 5)С перемешивают в течение 4 ч, отфильтровывают серу (6,4 г) и отгоняют растворитель в вакууме. Получают 1 М-оксиэтил- О-изопропилтионокарбамат (51,75 г, 87% с т. кип. 124 - 126 С (1 мм. рт. ст.); (Р 4 1380; п о 1,5209; Мйп найдено 43,61, вы-, числено 43,90.ИК-спектр; 1100 в 12 (С=Я), 1060 -(С - О), 3200 (ОН), 1340 (СО - ИН), 1 1400, 960 (1 - СзН 7) см -Уф-спектр в эт 25 ле 1, 244 (5,149) 1 ое.П р и м е р 2. К 44,7 г (0,15 моль) дибутилксантогенатдисульфида в 150 мл изопропилового спирта при температуре не выше - 5 С прибавляют 18,33 г этаноламина, Смесь при ЗО...

Номер патента: 502881

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Азербаев, Ержанов, Омарова, Полатбеков

МПК: C07D 7/04

Метки: аминогликолей, гетероциклического, диацетиленовых, ряда

...т.д.),Согласно настоящему способу смесь 2 молейацетиленовых спиртов формулы 1 Ц, 1 моля алкилди(этоксиметил) амина и каталитического количестваодНохлористой меди нагревают при температуре50-100 С. Контроль за ходом реакции осуществляют с помощью тонкослойной хроматографии наокиси алюминия И степени активности в системерастворителей бензол - метанол 10:1, Реакция заканчивается в течение 5.10 ч.Индивидуальность полученных соединенийконтролируют тонкослонной хроматографией.П р и м е р 1. Получение 7- изомера ди 3 - (1,2, 5 - триметил. 4. оксипиридил - 4) - пропив- 15ил31 бутала мина,Смесь 6,8 г (0,4 моля) 7. изомера 1, 2, 5-триметил - 4 . зтинищпшеридола . 4 и 3,78 г(0,02 моля) бутилди(этоксиметил) - амина и 2 гСоС (свежеприготовленная) в...

Номер патента: 502882

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Кост, Нгуен, Юровская

МПК: C07D 209/04

Метки: индоил-3-алкановых, кислот

...- метилиндоил) - гексан,выход 1 г (21%), т, пл. 275 - 276 С (из этано 20 ла). ИК-спектр: 1620 (СО), 3230 и 3440 см-(ХН).Найдено, %: С 77,1; Н 6,5.С 241124 2 О 2Вычислено, %: С 77,4; Н 6,5. 25 Формула изобретенияСпособ получения индоил-алкановых кислот общей формулы 30 35 где К и Кг - одинаковые или различные ипредставляют собой водород, алкил, арил;п=З - 5,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, производное индола общей фор мулы где К, и К, имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с динитрилом 50 карбоновой кислоты общей формулыС 11 - (СН,)- С 1 где а имеет указанные значения,в среде органического растворителя, напри мер эфира, в присутствии хлористого водорода и кислоты Льюиса, например...

Номер патента: 502883

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 209/52

Метки: 8а-тетрагидрофуро-(2, в)-индола, производных

...1.лагаеь 1 ь 111 метод позволя.т В Одну стС ХО 1 гоип 1 МИ В 1 гО;ОДЗ: ГИ ПОЛ:,"ЧЗТЬ КйК ЗВ 11 ЕШЕтак и исз-.,.1 с 11:-:гг 1 ые В За - положе 1.191 2, 3,тетрзгидро 1,уро, .В 1-1 пгдо 11 ы, а та:же даеМО 11 П 1 ОСТЬ 1 гППОСтита ПРОПЕСС, ИСПОЛЬЗУЯ В Каодюго цз 11 еагс 11 тов иепогредствеи 11 О а ал.агв 1 л "1 Оутиролактоиы (11), В 1 нуя стадию иГцх й.алкил 7.оке:1 карбо 1 п 1 льиыхНЕ 1 ПЩ.Реак 1 В 1 я протекает по схеме:502883 Составитель Е. ГордеевТехред О, Луговаа Редактор Л. Емельннова Корректор А. Гринеико Тираж 560 Подлисное . ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий 113035Москва, Ж, Раушскаа наб., д, 4/5(СНз)зС) 1,38 с (За - СЯз), 1,85 - 2,11 м (3 - СНз),З 19 - 400 м (2 - СНз и- Сг 1)51 с...

Номер патента: 502884

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Ивановский, Казанкин, Коршунов, Кутьин, Шиханов, Шкарникова

МПК: C07D 213/14

Метки: выделения, оснований, пиридиновых

...обнаружено. 10Полученная смесь разделялась па масляный и водно-щелочной слои. Масляный слой (76,8 г) подвергали рсктификации, Вначале отбирали 8,5 г фракции пиридиновых оснований (60 в 1 С) в виде азеотропной смеси с 15 водой, затем фракции индивидуальных пиридиновых оснований, Для ооезвоживания пиридиновых оснований, содержащихся в первой фракции, полученная азеотроппая смесь может быть вновь подвергнута обработке щелоч ным агентом. Для этого данную фракцию добавляют к следующей порции катализ ата, предназначенной для щелочпсй обработки,Водно-щелочкой слой (176,7 г) подвергали ректификации. В процессе разогрева водно щелочной жидкости вначале выделялся газообразный аммиак, затем отбирали З,З г фракции (90 - 100 С), содержащей нсбсльшос...

Номер патента: 502885

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Акимова, Есеналиева, Исин, Ким, Куриленко, Пралиев, Соколов, Сыдыков, Хлиенко

МПК: C07D 213/44

Метки: бициклических, замещенных, моно-или, пиперидонов, солей

...заключается в томчто моно- или бициклический у-пиперидон, несодержащий заместителей при атоме азота,подвергают взаимодействию с параформом имонозамещенным ацетиленом в среде инертного органического растворителя, напримердиоксана, при нагревании в присутствии катализатора. Процесс обычно проводят при 90 -100 С, в качестве катализатора можно использовать однохлористую медь,Реакция аминометилирования фенилацетилена практически заканчивается в течение30 мин, что легко проследить при помощитонкослойной хроматографии, Последующеевыделение целевого продукта реакции или Н. Акимова, Б. Т, Садыков, 1 О, Ким, В. М. Куриленкоиенко ахской ССР и Новокузнецки -фармацевтический институт Е 1 ЦЕННЫХ МОНО-ИЛИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕИ90,2 133 - 134...

Номер патента: 502886

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Герман, Коломиец, Сучков, Щербик

МПК: C07D 233/04

Метки: 1-оксиэтил-2-алкил-2, имидазолинов, производных

...25 чественным,П р и м ер 1, В ч горлую колбженную мешалкой, даемым гпдром, термометром и родами дляния рН, загружают (0,2 моля)30 этил-нонилимидаз и при ен502886 Формула изобретения 1 СН; СНБО-СИ, - СОММ, М - СН,СОО 11 аСО 11 25 Составитель Я. Возный Техред Е, Подурушина Корректор М, Лейзерман Редактор Е. Хорина Заказ 771;8 Изд Мо 1118 Тирани 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 нии добавляют 18,9 г (0,2 моля) монохлоруксусной кислоты, растворенной в 15 мл воды, Смесь нагревают до 70 С и добавляют 25 г (0,2 моля) монохлорацетата натрия, растворенного в 30 мл воды. При этом рН полученной смеси понижается...

Номер патента: 502887

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Баранова, Гуляев, Северин

МПК: C07D 239/70

Метки: аденозин, аденозин-3, избирательного, клетке», уровня, циклосульфат, циклофософта

...Нформа, уравновешенная смесью зтанола и воды, 1:2). ЗлюшпО проводят той же смесью растворителеи, фракцииЩ 35 (по 5 мл), обладающие поглощением при 280 нм, собирают, упаривают до небольшого обмма н оставляют для кристаллизации. Получают 3,5 г йб бензоиладенозвн . 5- сульфага (40% от теоретичес кого) с злектрофоретнческой подвижностью прн 40 рН 7,5, равной приблизительно 0,5 подвижности аденозин. 5. монофосфата. В 1 0,61 (и - бутанолуксусная кислота-вода 5:2:3).50 мг полученного вещества растворяют в 2 мл . смеси метнлового спирта и концентрированного 45 водного аммиака (1:1). Раствор выдеряавают 3 ч при 50 С, затем упаривают дв"уха Остаток затирают со спиртом, затем с эфиром и получают сУ количественным выходом вценозюссяьбат. Вщ 0,32...

Номер патента: 502888

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Кочергин, Кругленко, Логачев, Повстяной, Якубовский

МПК: C07D 253/08

Метки: 1-с, ас-триазинона, имидазо-2, производных

...кислоты. Смесьнагревают в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 50 мл при 150 С в течение 2 -3 ч, охлаждают, осадок отфильтровывают,промывают петролейным эфиром. Выход 1,7 г(75/ю). Т. пл. 328 - 330 С (разложение из уксусной кислоты),Найдено, %: С 63,5; Н 5,6; К 24,3.С 2 НдХ 40,Вычислено, %: С 63,1; Н 5,3; Х 24,5.Пр имер 5. З-Фенилбензимидазо(3,4-а)астриазинон, К раствору 1,5 г (0,01 моля)2-гидразинобензимидазола в 20 мл диметилформамида прибавляют 1,5 г (0,01 моля) фен илглиоксиловой кислоты, смесь кипятят30 мин и обрабатывают, как описано в примере 2, Выход 2,34 г (90/ю). Т, пл. 322 - 324 С(0,01моля) 2-гидразинонафто (1,2-а) имидазола в 50 мл изоприлового спирта прибавляют1,1 г (0,012 мол) пировиноградной кислоты,смесь....

Номер патента: 502889

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Лопырев, Мазалова, Соколов, Федорова

МПК: C07D 271/10

Метки: 4-оксадиазолил-2, 5-цианперфторалкил)-1, бис, перфторалкана, производных

...- (СР,) - С С - (СР,) - М 3где п=4, п 1=4 - 6, отличающийся кислот при 150 - 180 С с последующим выдетем, что соответствующий бис-(5-тетразолил)- 45 лением целевого продукта известными приеперфторалкан подвергают взаимодействию с мами,хлорангидридами оз - цианперфторалкановых Составитель В, Дерябин ,Техред Е. Подурушина Редактор Т. Девятко Корректор А. Дзесова Заказ 147411 Изд.1130 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре соединения, снятом в масле УПИ на приборе 13 К, имеются полосы 1710 и 1730 см - , относящиеся к С=К и И=И-связям в тетразольном цикле, и группа полос в области 2400 - 3200 см...

Номер патента: 502890

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Болдырев, Гранкина, Григ, Гусева, Завельский, Клинаев, Сенченко, Соколова, Уринг, Шевченко

МПК: C07D 307/36

Метки: фурана

...изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 промотпрованного смесшо углекислых солейаля и натрия (катализатор КДФ). пропускают парогазовую смесь фурфурола и водорода. Скорость подачи фурфурола 25 мл/ч, водорода 5 л/ч,Темпсратуру в зоне катализатора постепенно подш мают до 220- . 360 С.Через 120 ч работы конверсия фурфуроласнижается со 100 до 70 . Выход фурана составляет 95% от превращенного фурфурола.П р и м е р 2. Через катализатор, указанныйв примере 1, подают испаренный фурфурол,который предварительно пропускают при комнатной температуре через окись алюминияили силикагель.Через 118 ч работы конверсия фурфурола вфуран постепенно снижается с 99 до 73/о, привыходе фурана 92 оот...

Номер патента: 502891

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Блинов, Вагабов, Караханов, Клявлин, Назарьян

МПК: C07D 307/77

Метки: производных, циклоалкано(в)тетрагидрофурана

...втонком слое, а также химическими и спектральными методами. Хроматографирование втонком слое проводили на окиси алюминия 11активности по Брокману, элюент бензол: метанол=9: 1, проявление парами йода. Газожидкостный анализ проводили на прибореЦвет, твердый носитель - хромосорб,жидкая фаза - Е-ЗО, температура колонки150 в 1 С, длина колонки 10 м. 25Пр и мер 1. Получение 2-и-пропилциклопентано(Ь) фурана,20 г 2 - фурил - 2 - циклопентанолметана(т. кип. 133 - 134 С при 23 мм рт. ст.,ю 1,4990) пропускают в смеси с водородомнад катализатором (родий на березовом активированном угле) с содержанием металлического родня 5 - 10%. (Катализатор получаютнанесением соли соответствующего металлана носитель с последующим восстановлением 35металла...