Способ получения метилового эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Йоюе Советских Социалистических реопуолииВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ лнительное к авт. свид-ву 51) М, Кл. С 07 С 101/7 2) Заявлено 26,03.73 (21) 1900 с присоединением заявк Государственный комит Совета Министров ССС 3) Приоритет(088.8) ликован по делам изооретекий И открытийания 11.06.7 та опубликования Авторыизобретения М. Лернер и Т, М, Тимофее 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН 4-Д ИМ ЕТИЛАМИ НОСАЛ ЕТИЛОВОГО ЭФИРАЛОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относит.я к усовершенствованному способу получения метилового эфира 4 диметиламиносалициловой кислоты, являющегося исходным продуктом для получения рядапроизводных, обладающих антимикробнымдействием.Метиловый эфир 4-диметиламиносалициловой кислоты получают путем алкилирования 4-днметиламиносалициловой кислотыдиазометаном. При эом выход целевого продукта составляет 54%. Исходная4-диметиламиносалициловая кислота полученаиз 4-аминосалициловой кислоты и диметилсульфата в водно-щелочной среде с незначительным выходом; дальнейшее усовершенствование этого способа привело к увеличению выхода до 56%,Таким образом, описанный в литературеспособ получения искомого продукта предусматривает двухстадийный процесс, применение токсичного огне- и взрывоопасного диазометана, а суммарный выход составляет 30%.Наиболее близким к описываемому способу яв.ляется способ получения метилового эфира 4 диметиламиносалициловой кислоты взаимодействием диметилсульфата с метиловым эфиром 4-аминосалициловой кислоты в присутствии бикарбоната натрия, Недостатком этогоспособа является необходимость предварительного получения метилового эфира и-аминосалициловой кислоты,С целью у способ, отли алкилирован вую кислоту теля, наприм предлагают ного тем, что мнносалицилоого растворипрощения процесс ающийся от извес ю подвергают 4-а в среде органичес ер ацетона,Метиловый эфир 4-диме вой кислоты получают путс 4-аминосалициловой кислот гом в среде органического ацетона, и в присутствии бс ната натрия. Алкилировани как по карбоксильной, так при этом целевой продукт п 50 - 55%,Исходи ая 4-д лота является м ным продуктом.ламиносалицилоалкилирования диметилсульфарастворителяв водного бикарбопротекает гладко по аминогруппе, лучают с выходом иловая киспромы шлеигметиламинноготонна оса жным П р и м е р. Метиловый носалициловой кислоты,В трехгорлую колбу, сн с тефлоновым поршневым воронкой и обратным хо жают 21,1 г .(0,1 моль) натрия, 25,2 г (0,3 моль) ната натрия и 150 мл аце ют до кипения, в течение 38 мл (0,4 моль) диметил держивают в этом режиме чания выдержки ацетон р 4-диметилам абженную мешалкой затвором, капельной лодильником, загру 4-аминосалицилата безводного бикарботона. Массу нагрева мин добавляют сульфата, затем вы 7 - 8 ч. После окон- отгоняют (в самом О П И С А Н И Е пц 502875ИЗОБРЕТЕНИЯФормула изобретения Составитель Л. ИоффеРедактор В, Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Заказ 1363/16 Изд,1129 Тираж 575 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тшографня, пр. Сапунова, 2 конце в вакууме водоструйного насоса). Остаток после обработки водой закристаллизовывается в виде гранул, которые отфильтровывают, промывают водой, 5 - 10%-ной уксусной кислотой, затем снова водой. После кристаллизации из водной уксусной кислоты получают 9,75 - 10,7 г (50 - 55%) очищенного эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты с т. пл.85 - 86 С.Литературные данные т. пл. 85 - 88, 86 - 87 С. Способ получения метилового эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты с применением реакции алкилирования диметилсульфатом в присутствии бикарбоната натрия, отличаю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, алкилированию подвергают 4-аминосалициловую кислоту и процесс проводят в сре де органического растворителя, такого какацетон.
СмотретьЗаявка
1900129, 26.03.1973
ВОЙСКОВАЯ ЧАСТЬ 41598
ЛЕРНЕР ОВШЕЙ МОШКОВИЧ, ТИМОФЕЕВА ТАМАРА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 101/74
Метки: 4-диметиламиносалициловой, кислоты, метилового, эфира
Опубликовано: 15.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-502875-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-4-dimetilaminosalicilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты</a>
Способ получения метиловых эфиров трикарбоновых кислот
Номер патента: 719996
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин
МПК: C07C 69/34
Метки: кислот, метиловых, трикарбоновых, эфиров
...После отгонкирастворителя проаукт очищают перегонкой в вакууме, Для полученного метилового эфира этан,1,1-трикарбоновой кислоты найдено: выход 55%, т кип.103-104 С 5 мм рт. ст.4, -1,1961,0-1,4322, Мй -44,30 Мй вычислено 44,11).Найдено, %: С 47,18; Н 5,71,С И 10 "Вычислено, %: С 47,06; Н 5,88,П р и и е р 2. Смесь метиловыхэфиров я-броммасляной и хлормуравьиной кислот (по 0,2 моль) прикапывают вколбу с цинком (0,35 гфат) "в абсолютном бензоле. Для начала реакции смесьйодогревают. Кипение реакционной смесипосле прибавления исходных веществ поддержйвают еще в течение 30 мин. Да"лее, содержимое колбы охлаждают, про 5 0 20 25 зо 4 О 45 мывают 10%-ной НСЮ, водой, 5% нымвоаным раствором брома до прекращенияобесцвечивания, водой, раствором...
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Способ получения метиловых эфиров трии тетракарбоновых кислот
Номер патента: 187759
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Иоффе, Левин, Левина, Москович, Огородников, Прокофьев, Разумовский, Фрейдин, Цысковский
МПК: C07C 67/30, C07C 69/34
Метки: кислот, метиловых, тетракарбоновых, трии, эфиров
...Окисление провод превращения (кслотое число 50) вещества ь продукты реакции, смесь продуктов реакции н исход ства (520 г) обраоатывают петрол ром в отношснни 1: 10. Продкть, пимые в петролейном эфире (55 г) ира гексапри 110 С й барботетвии ката- смесь нафлекулярноч ят до 10"Дисходного Полученнуюого вещейным эфине раство, представЗаявитель Всесоюзный науч ляют собой смесь, состоящую в основном из монометилового эфира 2-карбоксиадипиновой кислоты и диметилового эфира метантрикарбоновой кислоты. Рафат этерифицируют метиловым сииртом в присутствии хлористого водорода с получением состветствующих эфиров. 11 оследние перегоняют на ректификацношгой колонне при остаточном давлении 15 лл рт. ст. В результате ректификации отбираот 20,2 г фракции...
Способ получения стереоизомерных (3р, 1р, 1, 3, 1,3, 1, 3 ) циклопропанкарбоновых кислот или эфиров или их солей
Номер патента: 640656
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07C 61/04
Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...
Способ получения метиловых эфиров жирных кислот
Номер патента: 671223
Опубликовано: 23.10.1992
Авторы: Бавика, Горбачева, Дышловой, Карюкин, Логвинова, Макаров, Садыков, Смовж, Юсупов
МПК: C07C 67/08, C07C 69/24
Метки: жирных, кислот, метиловых, эфиров
...2:1, подавали в 1-ый этерификатор и выдерживали в течение 6 ч при температуре 130 С и давлении 8-9 ати, 45 Далее реакционную массу из первого этерификатора через дроссельный вентиль подавали в отгонную колонну, где при атмосферном давлении и температуре низа колонны 120-130 С отгоняли пары реакционной воды и метанола. Полученные метиловые эфиры анализировали на полноту этерификации, затем смешивали с эквимолярным количеством метанола, подогревали до температуры 130 С и подавали во 2-ой этерификатор, где при давлении 8-9 ати выдерживали" в течение 6 ч. Полученные эфиры выделяли вышеуказанным способом и анализировали на полноту этерификацииП р и м е р 1, 10 кг синтетических жирных кислот Ст-С насосомдозатором подавались на смешение с...
Предыдущий патент: Способ получения м-аминоизофталевой кислоты
Следующий патент: Способ получения ацилвиниламидов
Случайный патент: Способ проветривания выемочного участка при бесцеликовой отработке