Способ получения -оксиалкил-оалкилтионокарбаматов

Номер патента: 502880

Авторы: Воронина, Гнатюк, Пестова, Рябой, Федорова

ZIP архив

Текст

1 ц 502880 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл. С 07 С 155/ 22) Заявлено 27.08.74 (21) 2056100 ием заявки с присоеди3) Приоритет Государственный комитет Совета Министров СССРао делам изобретенийи открытий 547.496,1.0(53) Опубликовано 15.02.76, Бюллетеньата убликования описания 27.05.7(54) С Б П ИО я к области получеилтионокарбаматов обИзобретение относи ния И-оксиалкил-О-ал щей формулы 1 КОС(Ь) ХНН 2)1080 380, анодородный радикал С, - С 5,используемых в качестве флотоР - углевои=1,2,3,реагентов,Известен способ получения К-оксиалкил-Оалкилтионокарбаматов взаимодействием оксиалкиламинов с эфирами, полученными на основе ксантогената щелочного металла и галоидного алкила при 100 С. Но из-за необходимости утилизации меркаптанов, получаемыхв процессе производства, известный способтребует сложного аппаратурно-технологического оформления, а сам товарный продукт требует тщательной очистки.С целью упрощения процесса предлагаютспособ, отличительная особенность которогосостоит в том, что оксиалкиламины подвергают взаимодействию с диалкилксантогенатдисульфидами в среде изопропилового спиртапри О-( - 25) С,Предлагаемый способ позволяет значительно упростить технологию процесса и улучшить условия труда, так как исключает образование вредных газообразных продуктов -меркаптанов в.процессе производства,По данному способ оксиалкилтионокарбаматы получаются с высоким выходом и высокой степени чистоты. Готовый продукт не требует перед употреблением дополнительной очистки. Образующаяся в процессе реакции в 5 качестве побочного продукта сера выделяется высокой степени чистоты и может быть использована как товарный продукт, Раствори- тель в производстве используется многократно или очищается путем перегонки.П р и м е р 1. К 54 г диизопропилксантогенатдисульфида в 300 мл изопропилового спирта при температуре не более 0 С прибавляют по каплям 24,4 г этаноламина. Смесь при 0 - ( - 5)С перемешивают в течение 4 ч, отфильтровывают серу (6,4 г) и отгоняют растворитель в вакууме. Получают 1 М-оксиэтил- О-изопропилтионокарбамат (51,75 г, 87% с т. кип. 124 - 126 С (1 мм. рт. ст.); (Р 4 1380; п о 1,5209; Мйп найдено 43,61, вы-, числено 43,90.ИК-спектр; 1100 в 12 (С=Я), 1060 -(С - О), 3200 (ОН), 1340 (СО - ИН), 1 1400, 960 (1 - СзН 7) см -Уф-спектр в эт 25 ле 1, 244 (5,149) 1 ое.П р и м е р 2. К 44,7 г (0,15 моль) дибутилксантогенатдисульфида в 150 мл изопропилового спирта при температуре не выше - 5 С прибавляют 18,33 г этаноламина, Смесь при ЗО 0 С перемешивают 3 ч, отфильтровывают выКорректор Л. Денискина Заказ 11192 Изд. ЛЪ 1130 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 павшую в осадок серу (4,8 г), промывают изопропиловым спиртом и отгоняют в вакууме растворитель. Получают М-оксиэтил-О-бутилтионокарбамат (46,75 г, 88%) с т. кип. 145 - 148 С (1 мм рт, ст.); д 22 5 1,1157; п 2 о 1,5225; МКп найдено 48,61, вычислено 48,55. ИК-спектр: 1100 в 12 (С= Ь), 1060 в 10 (С - 0), 3200 (ОН), 1340 (СО - ИН), 1410 (Н - С 4 Нз) см 1. УФ-спектр в этаноле; Хгаах 244 (5,127) 1 д е,Пример 3. Аналогично примеру 1. Из 48,9 г диизоамилксантогенатдисульфида и 18,33 г этаноламина получен Х-оксиэтил-О- изоамилтионокарбамат (54,87 г, 95,7/о) с т. кип. 145 - 153 С (мм. рт. ст.) с 1 25 1,515; п 2 ро 1,0922; МК о найдено 53,17, вычислено 52,72. ИК-спектр 1100 - 1200 (С=Я), 1060 - 1080 (С - О), 3200 (ОН), 1340 (СО - КН), 1400, (1 - СвН) см - . УФ-спектр в этаноле; / пах 244 (5,107) 1 д а.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 при ( - 5) - ( - 10)С в течение 4 ч получают 52,1 г (87,6%) Х-оксиэтил-О-изопропилтионокарбамата с т. кип. 124 - 126 С (1 мм. рт. ст,); и" 1,5209; с 1 242 а 1,1380; МК и найдено 43,61, вычислено 43,9. П ри м е р 5. Аналогично примеру 4 при1. Способ получения И-оксиалкил-О-алкилтионокарбаматов общей формулы 1КОС (8) ХН (СН,),ОН (1) 20 где Р - углеводородный радикал С 2 - Св,п=1, 2, 3, на основе оксиалкиламинов, свыделением целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, оксиалкиламины подвергают взаимодейст вию с диалкилксантогенатдисульфидами всреде изопропилового спирта при 0 - ( - 25)С,

Смотреть

Заявка

2056100, 27.08.1974

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253

ГНАТЮК ПЕТР ПАВЛОВИЧ, ПЕСТОВА ГАЛИНА АНАТОЛЬЕВНА, ФЕДОРОВА НАТАЛЬЯ СЕРГЕЕВНА, ВОРОНИНА ЛАРИСА ВАСИЛЬЕВНА, РЯБОЙ ВЛАДИМИР ИЛЬИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 155/08

Метки: оксиалкил-оалкилтионокарбаматов

Опубликовано: 15.02.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-502880-sposob-polucheniya-oksialkil-oalkiltionokarbamatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -оксиалкил-оалкилтионокарбаматов</a>

Похожие патенты