Архив за 1975 год

Страница 1036

Способ выделения ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углеводородами

Загрузка...

Номер патента: 491602

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Гайле, Парижева, Проскуряков

МПК: C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородами, углеводородов

...0,376 0,13 84,0 89,3 91,9 75,0 35,0 35,0 58,1 35,0 20 40 40 150 Гептантолуол ифракция 62 - 140 СГептантолуол Диэтиленгли коль+7 ооСульфолан 50,0 0,36 79,4 35,0 70 П - соответственно из монометилового эфираянтарной кислоты и хлорацетонитрила ОРОС- С 11 Г СНг С + С 1 СН, СЮ11 з 0ОНКак следует из представленных данных, предлагаемые растворители 1 и 11 превосходят известные промышленные экстрагенты по всем показателям,Регенерация растворителей 1 и 11 может проводиться методом обычной ректификации. П р и м е р 1. В герметичную емкость с магнитной мешалкой загружают 2,5130 г цианметилового эфира уксусной кислоты и 1,2385 г сырья, содержащего 35 вес. % толуола и 65 вес. о/о гептана.Смесь термостатируют при 20 С в течение 30 мин при...

“способ получения циклогексадиена-1, 34

Загрузка...

Номер патента: 491603

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Бельская, Васильева, Матусевич

МПК: C07C 13/26

Метки: циклогексадиена-1

...Однако при этом не удается получить продукт с хорошим выходом.С целью повышения выхода циклогексадиена,3 в предлагаемом способе процесс осуществляют в присутствии Сг=Са=%-фосфатного катализатора при 500 - 520 С.Катализатор окислительного дегидрирования циклогексена Са =% =Сг-фосфатный получают методом осаждения из растворов соответствующих солей кальция, никеля и хрома фосфорной кислотой при рН. Полученный осадок промывают, сушат, прокаливают и рассеивают на фракции.Проведение процесса в указанных условиях дегидрирование цпклогексеычной установке проточного с кипящим слоем катали491603 15 Формула изобретения Составитель Н. ГлебоваТехред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Девятко Заказ 120/3 Изд Лгв 1961 Тираж 529...

Способ получения октахлорциклопентена

Загрузка...

Номер патента: 491604

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Иванов, Симонов, Шамсутдинов

МПК: C07C 17/35, C07C 23/08

Метки: октахлорциклопентена

...в качестве катализатора использовать металлический алюминий и процесс проводить при 90 в 1 С,Описываемый способ оние продолжительности прт. е процесс протекает бь го научно-исследовательскогоредств защиты растений 2чем по известному способу, при этом выход целевого продукта количественный (98 - 99 а/а), Кроме того, нет необходимости использовать растворитель, а катализатор лег ко регенерируется путем промывки и можетбыть использован многократно.П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 34,4 г (0,1 моль) октахлорпентадиена,3, нагревают до 120 С и добавляют 0,1 г алюминиевых стружек. Затем реакционную массу отфильтровывают от алюминиевых стружек, охлаждают, промывают водой и...

Способ получения перфтортетралина

Загрузка...

Номер патента: 491605

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Бардин, Позднякович, Штейнгарц

МПК: C07C 23/00

Метки: перфтортетралина

...выхода целевого продукта предлагают получать перфтортетралин путем фторирования октафторнафталина пя тифтористот сурьмот при нагревании до 30035 ОС с одновременной отгонкой образующегося Целевого продукта.Преимуществом предлагаемого способа получения является высокий выход Целевого продукта (710/0), доступность исходного октафториафтаанита, а также отсутствие каких-либо побочных реакции, что не требует дополнительной очистки Целевого продукта.Пример. Смесь 1,60 г октафториафталина и 5,60 г 5 ЬР 5 нагревают в течение 15 мин при 100 С, периодически встряхивая колбу с реакционной массой. Затем температуру постепенно повышают в течение 30 мин до 350 С н отгоняют образующийся в процессе реакции продукт, который промывают водой до...

Способ получения 2-бутендиола-1, 4

Загрузка...

Номер патента: 491606

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Крюков, Овчинникова, Симанов, Фарберов

МПК: C07C 33/00

Метки: 2-бутендиола-1

...количествепо отношению к исходному дихлорбутену.Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и электро дами для измерения рН среды, загружают125 г (1 моль) 1,4-дихлор-бутена, 400 мл воды и 35 г формиата натрия (мольное соотношение 1,4-дихлор-бутен: формиат натрия равно 1: 0,5).Во время реакции при 98 С непрерывно подают водный раствор натриевой щелочи с концентрацией 30 вес. % в стехнометрическом количестве к исходному дихлорбутену с такой скоростью, чтобы в системе поддерживать постоянное значение рН среды равное 7.Продолжительность реакции 2 ч.После окончания реакции омыления полученный водный раствор 2-бутен,4-диола, хлористого натрия и незначительного количества...

Способ получения простых три-или тетрахлорэфиров

Загрузка...

Номер патента: 491607

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Кязимов, Мовсумзаде, Сидакова, Шабанов

МПК: C07C 43/12

Метки: простых, тетрахлорэфиров, три-или

...в соотношении 1:1Формула изобретения Составитель М. Меркулова Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор М. ЛейзерманЗаказ 120/4 Изд.1961 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 новременно по каплям прибавляют 9,71 г (0,1 моль) хлористого винилидена и пропускают 7,1 (0,1 моль) хлора. После удаления 11,8 г непрореагировавшей окиси этилена, образующегося побочного тетрахлорэтана и растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,08 (90% на хлор) а, р, р, р-тетрахлордиэтилового эфира П (см. таблицу),Температура кипения, С/мм. рт, ст. Способ получения простых три-или тетрахлорэфиров с применением...

Производные 2-метил-1, 4-нафтохинона, как модификаторы дыхательной цепи в тканях, и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 491608

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Дрегер, Лиепинь, Фрейманис

МПК: A61K 31/122, A61K 31/196, A61P 3/00 ...

Метки: 2-метил-1, 4-нафтохинона, дыхательной, модификаторы, производные, тканях, цепи

...лгеги гг;ггггкагг -Сс) или -С ил ла лг-С.) , обггагтаюших бцолссгьг. н могущих найти истве л; пификаторов дь хацях, а такнсе к способузвестны и)оизводцы-натонии )ца обшей форл кой активгюение в качеой цепи в тка цчес имен гс льгх иое 2-лулы лученияетил:,1,4Проведение гроцесса в такой среде обеспечивает одновр,.меццовязывацце-ОН, как моди като м фи рыцепи в тканях,2. Способ полученияотличающийстил-З-хлорметил,4-нают взаимодействию с сматической аминокислотоводном этаноле в присуткальция как акцепторарода. дыхательной соединений по и. я тем, что 2-ме фгохинон подвергаоответствующей арой в 50%-ном ствии карбо натахлористого вол Составитель 3, Комова Редактор т, Девятко Техред Н. Ханеева Корректор А. 1 алахоИзд. М 6 аказ 1064/ Тираж 575...

Способ получения 1, 2-антрахинонимидазолинов

Загрузка...

Номер патента: 491609

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Горелик, Пучкова, Хан

МПК: C07C 49/68

Метки: 2-антрахинонимидазолинов

...кими показателями, щей формулы П одинаков лы или К глеродного тлича ю ния ассорти краси ористичес ахинон об 0 14 Бг Составитель Г. ШагаловаДевятко Техред М. Семенов Корректор Л Ко Реда кт Подписноев СССР Заказ 1274,9Ц 11 ИИП 106 Тираж 559 ого комитета Совета Минис изобретений и открытий 35, Раугнская наб, д. 45 Изд. М осударствпо дела .Чосква,ипография, пр. Сапунова, 2 ми. Для интенсификации процесса последнийпроводят в присутствии кислоты,П р и м е р 1. 23,8 г 1,2-диаминоантрахинона растворяют при нагревании в 100 мл диметилформамида, При 50 С в раствор добавляют 16 мл циклогексанона и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревание продолжают при той же температуре 2 час до исчез.новения в реакционной массе исходного 1,2...

Способ получения 1, 2-антрахинонизомидазолов

Загрузка...

Номер патента: 491610

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Горелик, Пучкова, Хан

МПК: C07C 49/68

Метки: 2-антрахинонизомидазолов

...целевого п Составитель Г. Шагалова хред Е. ПодурушинаКорректор Л, Котова евятк едакт аказ 1274/10ЦНИИПИ Г ПодписноСР Тираж 559овета Министровоткрытийаб д. 4/5 Изд.2106сударственного ко по делам изобретМосква, Ж, Рау тета ний и шская ипография, пр. Сапунов окиси марганца отфильтровывают и фильтрат разбавляют водой, получая 2,65 г (80%) 2,2- пентаметиленантрахинонизоимидазола. Вещество может быть очищено пропусканием в хлороформе через слой безводной окиси алюминия. желтые призмы (из смеси бензол-нгексан), темнеющие при нагревании и плавящиеся с разложением около 160 С.Найдено, %: С 75,67; 75,72; Н 4,95; 5,02; М 8,78; 8,59.СН 1,О.Вычислено, %. С 75,93; Н 5,10; И 8,86.Диоксановый раствор может быть использован для дальнейших реакций без...

Способ получения фталатов металлов

Загрузка...

Номер патента: 491611

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Бондарь, Газарян, Гузеев, Котенков, Лозинский, Маловик, Малышев, Пивоваров, Рафиков, Федосеева, Штейсельбейн

МПК: C07C 63/20

Метки: металлов, фталатов

...Кислотность (в пересчете на фталевую кислоту), %Содержание влаги в пасте, о/, Сухой остаток, %Содержание основного вещества, % 35 40 45 50 55 4П р и м е р 3. Получение двухосновного фталата свинца из фталата аммония и окиси свинца,В смеситель цилиндрической формы, снабженньш рамной мешалкой, обратным холодильником и силиконовой баней для обогрева, загружают 14,8 г фталевого ангидрида, 14 мл 25/,-ного водного аммиака и 30 мл воды. Включают перемешивание и обогрев. Через 10 - 15 мин образуется прозрачный раствор фталата аммония, в который прибавляют 22,3 г хорошо измельченной окиси свинца, Температуру бани повышают до 110 - 115"С и смесь перемешивают до исчезновения желтой окраски реакционной массы. После этого прибавляют еще 44,6 г...

Способ получения диаллилового эфира изофталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 491612

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Проценко, Савоськин, Шарец

МПК: C07C 69/80

Метки: диаллилового, изофталевой, кислоты, эфира

...дпаллиловый эфир подвергают очистке путем нейтрализации сырца раствором щелочи с последующей перегонкой целевого продукта под вакуумом 4 мм рт. ст. прп 165 С.Выход очищенного продукта составляет 93 5%.Предлагаемый способ ведут в одну стадию,он не требует специального растворителя и хлорирующих агентов, а также снижает коррозию аппаратуры.491612 Формула изобретения Составитель А. БобровТехред 3, Тараненко Корректор И. Позняковская Редактор Т. Девятко Заказ 90/б Изд ЪЪ 1962 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретеш 1 й и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 1. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и ректпфпкационпой колонкой при...

Способ получения замещенных -(фурил2)-хлорнитроэтилена

Загрузка...

Номер патента: 491613

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Назарова, Потемкин

МПК: C07C 79/12

Метки: замещенных, фурил2)-хлорнитроэтилена

...и пропускают через колонку с А 120 з. После испарения бензолаполучают 1,73 г (83%) желто-зеленоватых20 кристаллов с т. пл. 67 - 68 С.л- = 358 им; 1 де = 4,27 (СНзОН),В ИК-спектре имеются частоты, характерныедля двойной связи боковой цепи: .,:,= 1606ем в , нитрогруппы: ",о -- 1465 и ., = 1311см-, хлора: ч , =511 см- и ч , боковойцепи: 453 и 475 см - , а также фурацовогокольца ф 1 558, 1 597 и др.Найдено, %: С 34,92; Н 1,48; С 33,71; Х 6,80,30 СзНз С. ХОз491613 25 Составитель Н. ГозаловаТехред Е. Подурушина Корректор М. Лейзерман Редактор Т, Девятко Заказ 120/5 Изд. Уо 1961 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр....

Способ получения 2( -метиламино) адамантана

Загрузка...

Номер патента: 491614

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Климова, Сколдинов, Хачатурян, Шмарьян

МПК: C07C 87/40

Метки: адамантана, метиламино

...150"С. Это позволяет получать целевой продукт в одну стадию и с высоким выходом до 90%.Вместо исходного Х-метилформамида целесообразно использовать раствор метнлампна в муравьиной кислоте.Кроме того, выход целевого продукта существенно увеличивается в случае использования в процессе 0,5 мол. % скслетного никелевого катализатора. Процесс проводят в течение 3 - 7 ч.Выделение целевого продукта ведут известными приемами, например обработкой реакционной смеси соляной кислотой с последующим подщелачиванием н фракционированнем.Реакция протекает по следующему уравненшо с промежуточным образованием невыделяемого 2- (Х-метил-,-формалино) адаманта- на491614 Формула изобретения Составитель Г, АндионТехред Е. Подурушина Редактор Т. Девятко Корректор...

Металлофлуоресцентныетитрующие агентыэтилендиамин-ди 1метилен-2-оксинафтил-диуксусные кислоты

Загрузка...

Номер патента: 491615

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Дятлова, Русина, Темкина, Тимакова, Ярошенко

МПК: C07C 101/06

Метки: 1метилен-2-оксинафтил-диуксусные, агентыэтилендиамин-ди, кислоты, металлофлуоресцентныетитрующие

...этилепдиамин- Х,Х-бис- (1-метилен- оксинафтил) -М,Х-диуксусной кислоты.К раствору 7,2 г (0,05 моля) 1 з-нафтола в 300 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 4,4 г (0,025 моля этилендиамин-ММ-диуксусной кислоты в 10 мл воды, предварительно нейтрализованной до рН=8 20%-ным раствором едкого натра и прикапывают при перемешиванип 11 г (0,1 моля) 35%-ного формальдегида. Раствор нагревают до 60 С в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 3 ч. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают, отфильтровывают осадок ди- (2-оксинафтил) -метана, к фильтрату добавляют 1 л изопропилового спирта. Осадок отфильтровывают и сушат, Выход 7,8 г (30% от теории),Найдено, %: С 69,0; Н 6,1; Х 5,8.С 2 вН вХ 20 в.Вычислено, %: С 68,8; Н 5,7; К 5,7,...

Способ получения ациламинопроизводных адамантана

Загрузка...

Номер патента: 491616

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Бутенко, Хардин

МПК: C07C 103/02

Метки: адамантана, ациламинопроизводных

...мл ацетонптрпла и выдерживают 1 ч при 0. По окончании реакции смесь вьливлют в лед. Раствор частично нейтрллиз от 50 1 с-нь 1 м раствором п,слочп. Выпавший ссадок отр.льтровывя:от, персосяжодаот из нО го нага рдства 1 Я цс,.О.и, с 1 шят и ерекри"гпз и т."От "з 0%-1 О к "но491616 25 Формула изобретения Составитель Н. Садовникова Редактор Л. Емельянова Техред 3. Тараненко Корректор Е. ЛейзерманЗаказ 120/7 Изд. Хе 1961 Тираж 529 Подписное Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, УК, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /о. С 64,96; Н 7,93; Х 6,45,С 13 Н 19 ХОЗ.Вычислено, %: С 65,79; Н 8,04; Х 5,90. П р и м е р 2, Получение 3-ацетаминоадамантил-уксусной кислоты.В...

Способ получения защищенного гексапептида последовательности 15-20 в-цепи инсулина человека в виде симметричного дисульфида

Загрузка...

Номер патента: 491617

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Беспалова, Леонтьева, Титов

МПК: C07K 14/62, C07K 7/06

Метки: 15-20, в-цепи, виде, гексапептида, дисульфида, защищенного, инсулина, последовательности, симметричного, человека

...Заказ 120/8 Изд. М 1961 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сушат, упаривают до объема 15 мл, К остатку добавляют 2 мл дициклогексиламина, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, сушат. После кристаллизации из этилацетата получают 6,1 г (78%) продукта.Найдено, %: С 67, 17; Н 8,24.С 48 Н 67 Х 409 Нг 0Вычислено, о/о, С 66,94; Н 7,96.Полученную таким образом дициклогексиламмониевую соль суспендируют в этилацетате и встряхивают с 0,5 н. серной кислотой до полного растворения. Этилацетатный слой отделяют, промывают водой, сушат. После упаривания получают 4,8 г (009/9) продукта с т. пл. 157 - 158...

Способ получения продуктов конденсации галопроизводных углеводородов аммиака и альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 491618

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Вершинин, Куликова, Парфенов

МПК: C07C 119/00

Метки: альдегидов, аммиака, галопроизводных, конденсации, продуктов, углеводородов

...о 3 х О с х ю ссс к Х сс ) ф Ф Ю ы М О х М х о, о хД сс ы о хо фх о о 3 о сс а сс о ф о О ссС аф ох х ссФ й со о о а 1 1. х х Э в3 ых О оо3ой ассф оО с 5х 3хааохСфо о,х соЭ3 о о а х 1 х х Э Я3 х хх Э Е х х с а о 1 х х ф хэ х Ф о о сс а 3 сО ф ф Щ х о о Э о х ф Х О ы 1ха хо ах К 1О1хф1сО3оем 2 сс сВофйфЭохсо ММ о а х х О х Э 3 х3 ох с хЯ О е х Х хх Я6о ЭфЭоФсо Эа"М 1 О х О Э 3.1 3СС Э сс й Ххсщ а о 1 у 1 х х Э со о, о х 1 о 1 СЧ х х м 3 х Э 1 О Э оФ а ос ы х Д 1 а о 1 щ х Ф ф а 10 о о о о о 1 щ х о х о о 1 о о х х 3 х Э х Э 3 х х о К о х о х а о 1 щ сс о х о о хД о сс- о ыо э х Мы ю ссс хфф х х 3 х Э с Ф 1 о М491618 5Взвешиванием устанавливают отсутствие убыли в весе. Реакционную массу переливают в делительную воронку, ампулу промывают...

Способ получения 2,4, 6, 8-тетраметил-2, 4, 6, 8 тетраазабицикло-(3, 3, 0)-октандиона-3, 7

Загрузка...

Номер патента: 491619

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Беньяш, Епишина, Завадье, Крылов, Лапшина, Лебедев, Меркулова, Новиков, Срибная, Сурков, Филатова, Фридман, Хмельницкий

МПК: C07C 127/00

Метки: 0)-октандиона-3, 8-тетраметил-2, тетраазабицикло-(3

...и получают 25 г сырого продукта. Перекристаллизация из 75 мл абсолютного спирта дает 15,75 г метазабицидона с т, пл, 227 - 228 С. При упаривании спиртового маточника вдвое выделяется дополнительно 3,7 г продукта той же степени чистоты (т, пл. 227 - 228 С). Из маточника выделяют еще 1,74 г чистого целевого продукта (общий выход 87%).Выделение третьей фракции препарата производят следующим образом.Спиртовые маточники от нескольких реакций упаривают досуха, остаток высушивают в вакуумном эксикаторе над хлористым кальцием, растирают с эфиром, отфильтровывают и промывают эфиром. При этом вещество освобождается от небольшой примеси 1,3-диметилгидантоина. После перекристаллизацпи из абсолютного спирта получают продукт фармакопейной чистоты.П...

Способ автоматического регулирования процесса переработки газов дистилляции высокого давления в производстве мочевины

Загрузка...

Номер патента: 491620

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Богданова, Горловский, Кучерявый, Мончарж

МПК: C07C 127/02

Метки: высокого, газов, давления, дистилляции, мочевины, переработки, производстве, процесса

...абсорбции-конденсации газов дистилляциц в теплообменнике 2 используют, например, для упаривация водного раствора мочевины, цдущего по трубопроводу 6. Парожидкостную смесь, поступаю щую по трубопроводу 7 из межтрубного пространства теплообменнпка 2, направляют в промывную колонну 5, в которой получают рециркулируемый в реактор синтеза мочевины раствор углеаммонийных солей, поступаю щих по трубопроводу 8. Температуру раствора поддерживают постоянной с помощью теплообменных элементов с циркулирующей оборотной водой, поступающей по трубопроводу 9.25 В случаях изменения нагрузки и прц другихколебаниях технологического режима агрегата синтеза мочевины количество и состав газов дистилляции высокого давления, а такхе состав раствора...

Трифункциональное соединение дифенилсульфона, как мономеры для растворимых термостойких полимеров

Загрузка...

Номер патента: 491621

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Боронин, Гитис, Иванов, Максимова, Попова

МПК: C07C 147/06

Метки: дифенилсульфона, мономеры, полимеров, растворимых, соединение, термостойких, трифункциональное

...и аминированием аммиаком или омылением едким кали, восстанавливают водородом и выделяют целевой продукт известным способом. Пример 2. 33- Е" 1 В трощсо мес аО мл се,:ты (с 1=1,84) и ,.5 мл азотной (4=-1,5: во.б сят 4 г соеднсппя 1. Температуру под отаотдо 80- С и выдеожпваот 2 ч. Содс 1)к.ос .ь- лпвают на лед, осадок фильтруют, промываютводой и сушат.Выход 96%; т. пл. 143- - 145 С (:з дпоси 0 на); Й;=0,60; ИК-спектр, т, см - :1178, 278/ как мономсры для раствориьмык термостойкпх полимеров. Составитель А. фРегерТскред Е. Рокрупана Корректор О. Тюрина 1 о,коо 1 Гсвятки Заказ 10825 Изд. М 2038 Тирак 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская...

Способ очистки диметилсульфоксида

Загрузка...

Номер патента: 491622

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Ведерников, Максимов

МПК: C07C 147/14

Метки: диметилсульфоксида

...воды, рекомендуется вторичная перегоцка ДМСО цад щелочью и затем над и дрцдом кальция, 25 П р ц м е р 1. 0,5 л технического ДМСО(показатель преломления 1 Л 77, т. пл. 16,5 С, цвет - желтьш) обработаны прц перемешпваццц 1 л очищенного в промышленных условиях ДМС (показатель преломления З 0 1,435, т. кцп. 37,3 С, качественная проба на491622 Число пиков при ГЖХ Сопротив ление на стандартном рехардном мосту, Ом ПоказательпреломлеТ. пл.,Пламенно- ионизапионный детек- тор Детектор по тепло- проводнос- ти Наименование способа очистки нпя 12 1590001,477 1,478 16,5 18,4 Технически не очищенный Очищенный по предлагаемомуспособу (очистка ДМС с последующей перегонкой с ИаОН и СаН,)Очищенный по способу-прототипу (очистка хлороформом и перегонка...

Способ получения несимметричных сульфидов ароматического иили тиофенового ряда

Загрузка...

Номер патента: 491623

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Анисимова, Воронков, Дерягина, Клочкова, Нахманович, Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07C 149/30

Метки: «и—или», ароматического, несимметричных, ряда, сульфидов, тиофенового

...С 52,97; Н 3,11.Мол. вес 226 (масс-спектрометрически).Выход 5-хлор-тиепил (фенил) сульфида составляет 49,3%, считая на взятый тиофенол.П р и м е р 6. Через полую трубку, описанную в примере 1, нагретую до 500 С, в течение 0,5 ч пропускают смесь 15 г (0,128 моля) 2-хлортиофена и 14 г (0,121 моля) 2-тиофентиола. Время контакта 30 с, Получают 26,5 г конденсата, При разгонке выделяют 3 г 2-хлортиофена, 2 г 2-тиофентиола и 15,9 г 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 2,2-дитиенил сульфида с т, кий, 128 в 1 С при 4 мм рт. ст, пго 1,6601. Мол. вес 198 (масс-спектрометрически) . Выход 2,2-дитиенилсульфида 66 о/о, считая на взятый 2-тиофентиол.П р и м е р 7. Через полую трубку, описанную в примере 1, нагретую до 450 С, в течение 0,5 ч...

Способ получения 4, 4″-диаминодифенилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 491624

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Алмаева, Гудалина, Марков, Рябова, Толстобров

МПК: C07C 149/32

Метки: 4"-диаминодифенилсульфида

...продукт водном этаноле в при мония при 80 - 83 С,продукта известным с минодифенилсульфидохлаждают до комнатной темпер фильтровывают выпавший осадок, его 300 мл воды и высушивают. кристаллы 4,4-динитродифенилсул того цвета с т, пл, 110 - 150 С. (96,7% от теоретического). Посл сталлизации из уксусной кислоты 33,6 г 4,4-динитродифенилсульфи 160 в 1 С. Пример 2, Смесь 33,6 г (0,12 моль) 4,4- динитродифенилсульфида, 24.,1 г (045 моль) хлористого аммония, 360 мл этанола и 240 мл воды нагревают при перемешивании до 10 С и порциями в течение 1 ч вносят 40 г (О,14 моль) железного порошка. Реакционную массу выдерживают при 80 С еще 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. Растворенные соли железа осаждают 15% -ным раствором карбоната...

Способ получения изоксазолидино-(16альфа, 17альфа-d) стероидов

Загрузка...

Номер патента: 491625

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Жулин, Камерницкий, Левина, Мортикова, Эльянов

МПК: C07C 169/26

Метки: 17альфа-d, изоксазолидино-(16альфа, стероидов

...- 16 а, 1 а-прегн-ен-Зр-ол-она с т. пл, 217 - 222"С,Найдено, %: С 66,04; Н 7,82; Х 2,95.С 27 Н 3907 Х.Вычислено, %: С 66,22; Н 8,05; Х 2,86.ИК-спектр (СНС 13);107, 1720, 1740 см - . Спектр ПМР (СРС 1 з, 6 м. д.); 0,68 (18 - СНз), 1,0 (19 - СНз), 2,02 и 2,16 (3 - ОАс и 21 - СНз), 3,57 (Ч - ОСНз), 375 (С - ОСН 3), 533 (С - б - Н). П р и м е р 3. Ацетат 2-метокси-карбэтоксиизоксазолидино 16 а, 1 а-с 1 -прегн-ен- ол-она. Раствор 0,5 г ацетата дегидропрегнинолона и 1 г О-метилового эфира карбэтоксиметаннитроновой кислоты в 2 мл СН 2 С 12 выдерживают в тонкостенной тефлоновой ампуле при 14000 атм в течение 19 ч при 22 С. После обработки, аналогичной приведенной в примере 2, получено 0,46 г (выход 65%) ацетата...

Эпоксисодержащие сложные -хлорэфиры карбоновых кислот цикланового ряда

Загрузка...

Номер патента: 491626

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Агаев, Гусейнов, Пишнамаззаде

МПК: C07D 1/00

Метки: карбоновых, кислот, ряда, сложные, хлорэфиры, цикланового, эпоксисодержащие

...охлажденной водой, сушат над сульфатом магния и фракционируют. Выделено 16 г (80% от теории). аф 1 -0 Получен зико-химич 123 С 2 мк дено 50,23; Найдено 30 С 1 оН 1 зОз54) Э ПО КСИ СОДЕРЖА Щ КАРБОНОВЫХ КИСЛ Изобретение относится к новым эпоксисоержащим сложным а-хлорэфирам карбоноых кислот цикланового ряда общей формулы Известны эпоксисодержащие сложные б-галоидбутиловые эфиры циклогексанкарбоновых кислот. Однако физико-химические показатели композиций, полученных на основе этих соединений и эпоксидных смол, недостаточно высокие. Кроме того, мономер необходимо брать в большом количестве.Предлагается для модификации эпоксидных смол использовать эпоксисодержащие сложные а-хлорэфиры карбоновых кислот цикланового ряда указанной...

Способ получения тетрагидрофурана

Загрузка...

Номер патента: 491627

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Дульцева, Колдобская, Ластовка, Перченок, Тимофеев, Шевченко

МПК: C07D 5/02

Метки: тетрагидрофурана

...известе 1 урана катали ла,4 при 30 алюмо-никел мо-никель-мол атализатора. 15 П р и м е р 1. Через реакто талзатором - активной о марки Ацли А, пропус с объемной скоростью 0,8 -ра в течение опыта 210 - 3 20 мосферное. В указанных ус версия бутандиола,4 98,5 гидрофурана В расчете ца бутандиол.4 100%.ком указанного с объемная скорость соба являетсяпроцесса - 0,5 -сса предлагается ользовать активактивной окиси и фторироваццую ием фтора 0,4%,ючается в том,каталитическойецсификации проце катализатора исп алюминия, смесь с 10% каолина ил миния с содержан аемый способ зак иол,4 подвергаюнньпл каой окира 04%, й скоро- а 207 -Примертализаторомсью алюзципропускаютстью 0,8 - О,0 210"С; давл ор, заполне ной актив нцем фто с объемно атра опыт ное....

Способ получения солей пирилия

Загрузка...

Номер патента: 491628

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Баранов, Буряк, Кривун

МПК: C07D 7/14

Метки: пирилия, солей

...конечных продуктов доказано элементарным анализом, ИК-спектрами и некоторыми химическими превращениями, например в соответствующие пиридины.П р и м е р 1. Получение 2,6-диметил- (1- метил-индолил) пирилий перхлората.1,24 г (0,01 моля) 2,6-диметил-у-пирона, 1,3 г (0,01 моля) 1 ч-метилиндола, 1,53 г (0,01 моля) хлорокиси фосфора и 10 мл нитрометана смешивают и выдерживают в течение 12 ч прн комнатной температуре. К образовавшейся темно-красной смеси прибавляют 1,5 мл хлорной кислоты и нагревают до начала бурного выделения хлористого водорода, При добавлении эфира выпадают темно-коричневые кристаллы, которые отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из ацетонитрила; выход 2,1 г (62%), т. пл. 254 С.Найдено, %: С 57,21; Н...

Способ получения пергидроксантенов

Загрузка...

Номер патента: 491629

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Блинохватов, Парнес, Харченко

МПК: C07D 7/42

Метки: пергидроксантенов

...(0,05 г-моль)цикло (1,3,3) нонанон-олмоль) триэтилсилана добг-моль) трифторуксуснойвскипающей реакционной св течение 20 мин. Растворсушат над прокаленным се что соеди Изобретение относится к способу получениергидроксантенов формулы (1) где К - водород или алкил могут быть использованы в к телей или пластификаторов.Известен способ получения мулы (1) путем гидрирован Ренея соответствующего д производного.К недостаткам известного ния соединений формулы (1) доступность исходных дигид Сущность изобретения состоит в тля получения соединений формулы (ение формулы (11) антен.2,3-тетраметиленбиав 14,3 г (0,12 гавляют 17,1 г (0,15 кислоты. Кипение меси поддерживаютпромывают водой, рнокислым натриемПолучксантена1,4980,Найдено подвергают и...

Способ получения -карболинов

Загрузка...

Номер патента: 491630

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Кост, Меньшиков, Сагитуллин

МПК: C07D 27/28

Метки: карболинов

...от известного способа, где в реакцшо вступает соль 2-аминоиндола.Полученные сс-карболины обладают характерным для них свечением в УФ-свете.Структура полученных соединений доказана сравнением с образцами заведомого строения по ИК-, УФ-спектрам и температуре плавлеП р и м е р 1. Получение 2,4-диметил-а-карболина.Смесь 1 г 2-тозиламинонндола, 0,75 г ацетилацетона н 12 мл 70%-ной Н 50, нагревают при 100 С в течение 1 ч. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 10 мл воды, затем с помощью щелочи доводят до щелочной реакции, Образующийся осадок отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из метанола. Получают 0,57 г (80%) продукта с т. пл. 222 - 224 С,Пр имер 2, Получение 6-метокси,4-диметил-я-карболина.491630 Составитель Е....

Способ получения нафталимида

Загрузка...

Номер патента: 491631

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Сембаев, Суворов, Умарова, Шалабаев

МПК: C07D 27/28

Метки: нафталимида

...спосоо полу 1 сппя пафталп мида обеспечивает выход 72 - 797 в (от тсоретп ескп возможного) в расчете на пропучцеиный аценафтеп.Дополнительное количество целевого продукта может быть получено из катализата 10 за счет аммонолиза ангидрида нафталевой кислоты путем получасового нагревания фильтрата. Суммарный выходафталимида в этом случае составляет 90 - 92% (от теоретически возможного в расчете на взятый для 15 реакции аценафтен).П р и м е р. Процесс осуществляют на проточной установке с реакционной трубкой из нержавеющей стали с внутренним диаметром 22 мм и длиной 1500 мм. Ванадиевотитановый 20 катализатор (молярное соотношение окислов 7,0 з: Т 10=1: 32) загружают в реактор в количестве 0,15 л.Смесь реагирующих компонентов, состоящую...