Способ очистки диметилсульфоксида

и 11 491622 Союз Советских Социалистических Республик) 1965905/23вкц Кв с присоединением Государственный комитет Совета Министров СССР(088,8) юллетень М 42 елам нзобретенн и открытий Дата опубликования описания 10,0(71) Заявитель енинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленностиКСИДА 54) СПОСОБ ОЧИ ДИМЕТИЛСУЛ Изобретение относится к усовершецствовнию способа очистки диметилсульфоксцда, Полученное соединение представляет цнтрес в качестве ценного органического реаге та. Известны способы очистки диметилсульфоксида (ДЫСО) с помощью зонной плавки, перекристиллизацией, высоковакуумцой ректификацией (остаточное давление 1 мм рт. ст.). Все эти способы трудно применять в промышленных условиях при производстве ДМСО. Кроме того, с помощью перекристаллизации можно удалить лишь часть примесей и при этом теряется много вещества. При перегонке склонность сульфоксидов к разложению становится слишком заметной, а зонная плавка требует специального оборудования и отличается низкой производительностью.Известен также способ очистки ДМСО путем смешения его с органическим растворителем: хлорированным углеводородом, бензолом, ксилолом или толуолом и последующей экстракцией ДМСО водой.Недостатком этого способа является труд. ность применения его в условиях промышленного производства ДЧСО: необходимость применения нового оборудования и новых токсичных химикатов, осложняющих производство новыми мероприятиями по технике безопасности и удорожающих стоимость очистки. С целью упрощения технологического процесса в качестве органического растворителя в предлагаемом способе используют дцметцлсульфид (ДМС). Дцметплсульфцд берут в ко лцчестве от 0,5 до 2 объемов на один объемдцметцлсульфоксцда.Способ очистки ДМСО заключается в том,что диметплсульфоксцд (ДМСО) смешивают с ДМС в отношении от 0,5 до 2 объемов ДМС 10 ца 1 объем ДМСО. После перемешцванпяили встряхивания в смесь заливают дистиллированную воду для экстракцци ДМСО, Экстракцию проводят дважды Примеси ДМСО нерастворцмы в воде, но хорошо растворимы 15 в диметилсульфиде, и поэтому быстро захватываются им. Затем водный раствор ДМСО после отделения от ДМС подвергают вакуумдистилляции на оборудовании, установленном для производства этого растворителя.20 ДМС также очищается ца имеющихся в цехедля этой цели установке, Для специальных целей, требующих полного отсутствия воды, рекомендуется вторичная перегоцка ДМСО цад щелочью и затем над и дрцдом кальция, 25 П р ц м е р 1. 0,5 л технического ДМСО(показатель преломления 1 Л 77, т. пл. 16,5 С, цвет - желтьш) обработаны прц перемешпваццц 1 л очищенного в промышленных условиях ДМС (показатель преломления З 0 1,435, т. кцп. 37,3 С, качественная проба на491622 Число пиков при ГЖХ Сопротив ление на стандартном рехардном мосту, Ом ПоказательпреломлеТ. пл.,Пламенно- ионизапионный детек- тор Детектор по тепло- проводнос- ти Наименование способа очистки нпя 12 1590001,477 1,478 16,5 18,4 Технически не очищенный Очищенный по предлагаемомуспособу (очистка ДМС с последующей перегонкой с ИаОН и СаН,)Очищенный по способу-прототипу (очистка хлороформом и перегонка с ИаОНи СаН,) 1,478 96000 18,4 Формула изобретения Составитель А, Иестереико Техред 3, Тараиенко Корректор И, Позияковская Редактор Т. Девятко Заказ 90/8 Изд. М 1962 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 метплмеркаптан показала по.шое его о гсутствие). Для экстракцип ДМСО смесь дважды обрабатывают 250 мл воды. После разделения слоев видно, что верхний дпметилсульфидный слой пожелтел, Водные экстракты ДМСО подвергают днстилляцни в вакууме 755 мм рт. ст., в присутствии гранулированного едкого натра,Получают 915 мл ДМСО н около 150 мл водного раствора ДМСО. ДМСО после дистилляции имеет следующие показатели; показатель преломления при 20 С 1,478; т. пл, 18,0 С, выход 89%. Образец вторично перегоняют над гидридом кальция (выход 92/в) и анализируют на содержание примесей на хроматографе Хром. Применяют однометровую колонку, наполненную тритоном Хна хромосорбе-Т (детектор пламенноионизационный), Анализ на присутствие воды проводят на 40-сантиметровой колонке, наполненной парпаком с детектором по теплопроводности.Пламенно-ионизационный детектор показывает только один пик-ДМСО. Детектор по Способ очистки диметилсульфоксида с использованием органических растворителей с последующим выделением целевого продукта тенлопроводности - 2 ника: пик ДМСО иочень маленький пик воды, Показатель обезвоживания: сопротивление образца ДМСО настандартном рехардном мосту равно5 59000 Ом, что значительно выше, чем у образцов, очищенных другими способами.П р и м е р 2. Этот опыт проводят по вышеописанной методике, но в качестве растворителя для очистки ДМСО применяют хлоро 1 О форм. Показатели пробы ДМСО после такойочистки не отличаются от показателей ДМСО,полученных в примере 1,В таблице приведены показатели исходногои очищенного ДМСО по предлагаемому спо 15 собу и способу-прототипу.Данные очистки с ДМС, т. е. по предлагаемому способу, не хуже, чем с хлороформом,т, е. по способу-прототипу. В отличие от очистки с хлороформом, очистка с ДМС, являю 20 щимся сырьем для получения ДМСО, не требует специального оборудования, т. е. болеетехнологична. известным способом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,25 что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве органического растворителя используют диметилсульфид.