Способ получения 2-бутендиола-1, 4

- Ь 1,.ф 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ ш 1 491606 Союз Советскик Социалистических Республикки М присоединением з Государствеииый комитет Ссоста Мииистров СССР(088.8) публик елам изобретеии и открытий а опубликования о Авторыизобретения М. Фарберов, С. И, Крюков, Н. А. Симанов и Т. Ф, Овчинникова Ярославский политехнический институт 71 Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТ А,4 окислов, гидроокисеп, канатов щелочных и щелочПредпочтительно5 агент с тем же катиомиат,натов и бикарб емельных мета использовать щелочной ном, что и исходный форИзобретение относится к области получения ненасыщенных спиртов, в частности к способу получения 2-бутендиола,4, который находит широкое применение в качестве исходного продукта в ряде органических синтезов, например в синтезе бутендиола,4, который используется для получения тетрагидрофурана, полиэфирных волокон.Известен способ получения 2-бутендиола,4 омылением 1,4-дихлорбутенаводными растворами формиатов щелочных или щелочноземельных металлов при 70 в 1 С, при мольном соотношении формиата щелочного или щелочноземельного металла к 1,4-дихлорбутенуот 0,8 до 3.Недостатками известного способа являются образование в результате реакции большого количества солей, что затрудняет выделение целевого продукта и дорогостоящего формиата, наличие коррозионной среды, вследствие образования в реакции муравьиной кислоты, необходимость стадии нейтрализации кислоты.Для устранения указанных недостатков предложено вести процесс омыления путем непрерывного введения щелочного агента, обеспечивающего рН среды, равное 6,5 - 7,5, формиат щелочного или щелочноземельного металла берут в количестве 0,1 - 0,5 моля на 1 моль дихлорбутена. В качестве щелочного агента можно использовать водные растворы Неитральную среду создают путем непрерывного введения в реакционную систему водного раствора щелочного агента с концентра цией 1 - 50% в стехиометрпческом количествепо отношению к исходному дихлорбутену.Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и электро дами для измерения рН среды, загружают125 г (1 моль) 1,4-дихлор-бутена, 400 мл воды и 35 г формиата натрия (мольное соотношение 1,4-дихлор-бутен: формиат натрия равно 1: 0,5).Во время реакции при 98 С непрерывно подают водный раствор натриевой щелочи с концентрацией 30 вес. % в стехнометрическом количестве к исходному дихлорбутену с такой скоростью, чтобы в системе поддерживать постоянное значение рН среды равное 7.Продолжительность реакции 2 ч.После окончания реакции омыления полученный водный раствор 2-бутен,4-диола, хлористого натрия и незначительного количества формиата натрия разгоняют на высокоэффек491606 Формула изобретения Составитель Н. БазаеваТекред 3. Тараненко Корректор И, Позняковская Редактор Т. Девятко Заказ 90/4 Изд.1952 Тирани 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 тинной ректификационной колонке прн пониженном давлении без предварительного отделения солей, так как их образуется в 2 раза меньше, чем в известном способе, и они не затрудняют обычное выделение диола.Получают целевой 2-бутен,4-диол.Тквп =235 С (760 мм рт. ст.); Тнип, -- 132 С (1 б мм рт. ст,); п 5 =1,4782; с 14 -- 1,080,Выход бутендиола при этом составляет при конверсии 1,4-дихлор-бутена 98,5 мол. %.П р и м е р 2, В установку, аналогичную описанной в примере 1, загружают 125 г (1 моль) 1,4-дихлор-бутена, 120 мл воды и 12 г формиата натрия (мольное соотношение 1,4-дихлор-бутен: формиат натрия равно 1: 0,2),Во время реакции при 98 С нейтральную среду в системе (рН=7) поддерживают путем непрерывного введения 30% -ного водного раствора Ма 2 СОз. При продолжительности реакции 3 ч выход бутендиола составляет 498 мол. %, Конверсия 1,4-днхлор-бутена100%. 1. Способ получения 2-бутендиола,4 омылением 1,4-дихлорбутенас использованием формиатов щелочных или щелочноземельных металлов при 70 - 150 С с последующим выде лением целевого продукта известными прие.мами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, омыление ведут путем непрерывного введения щелочного агента, обеспечивающего рН среды равное Рб б,5 - 7,5, и формиат щелочного или щелочноземельного металла берут в количестве 0,1 - 0,7 моля на 1 моль 1,4-дихлорбутена.2. Способ по п. 1, отл нч ающи йся тем,что в качестве щелочного агента используют 20 водныс растворы окислов, гидроокисей, карбонатов и бнкарбонатов щелочных или щелочноземельных металлов.