Способ получения 2( -метиламино) адамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1111 496 4 ОПИСАНИЕ ИЗОЬЕЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических(22) Заявлено 30.05,72 (21) 1790438/23-4с присоединением заявки Ме(23) ПриоритетОпубликовано 15.11.75, Бюллетень МДата опубликования описания 15.03,7 б л. С 07 с 87/40 Государственный комитетФ Совета Министров СССР 53) УДК 547.228.2.0(72) Авторы изобретения А. П,лдинов, М. И, Шмарьян, Н. В. Климова и Л. Н. Хачатурья 71) Заявител нститут фармакологии АМН СС) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(М-МЕТИЛАМИНО) А НТА усовершенствова- - (Х-метиламино) ся физиологиче 1 О длага нагре Н СН=ОНС 1 НЖ Нг рн 130 С в течениеционнон массе прит, водный слой отй нагревают 1 ч с ой кислотой и экстХ-.етилформамида иК охлажденной реа 1ляют воду, встряхиваюяют, органический слоцентрированной солян происходит лукта с раст групп ого пр Омыление формильнои при нагревании реакционн вором соляной кислоты. П р и м е р 1. Нагреваютна бан и 18.8 смесьг (03 Изобретение относится книю способа получения 2адамантана, который являетски активным веществом.Известен способ получения 2-(К-метиламино) адамантана путем восстановления адамантанона в спиртовом растворе в присутствии аммиака над палладиевым катализатором при 50 - 55 С. Далее полученный 2-аминоадамантан подвергают взаимодействию при 5 С в бензоле с хлоругольным эфиром с получением соответствующего уретана, который восстанавливают алюмогидридом лития в тетрагидрофуране при 5 С в целевой продукт.Однако многостадийность способа и осложненного технологическое его осуществление заставляет искать исследователей пути его усовершенствования.С целью упрощения процесса в пре емом способе исходный адамантанон вают непосредственно: .-метилформамидом при 100 - 150"С. Это позволяет получать целевой продукт в одну стадию и с высоким выходом до 90%.Вместо исходного Х-метилформамида целесообразно использовать раствор метнлампна в муравьиной кислоте.Кроме того, выход целевого продукта существенно увеличивается в случае использования в процессе 0,5 мол. % скслетного никелевого катализатора. Процесс проводят в течение 3 - 7 ч.Выделение целевого продукта ведут известными приемами, например обработкой реакционной смеси соляной кислотой с последующим подщелачиванием н фракционированнем.Реакция протекает по следующему уравненшо с промежуточным образованием невыделяемого 2- (Х-метил-,-формалино) адаманта- на491614 Формула изобретения Составитель Г, АндионТехред Е. Подурушина Редактор Т. Девятко Корректор М. Лейзерман Заказ 120/б Изд. Хз 961 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного когаитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 рагируют эфиром. Водный слой подщелачивают, экстрагируют эфиром 2- (Х-метиламино) -адамантан, эфирную вытяжку сушат едким кали, растворитель отгоняют, остаток фракционируют в вакууме, собирая фракцию с т, кип. 86 - 87 С (4 мм рт, ст,).п 4 =1,5132; выход 10,1 г (77%).Найдено, %: С 80,26; Н 11,79; Х 8,79.С ИНзМ.Вычислено, /,: С 79,96; Н 11,61; м 1 8,47. Хлоргидрат 2- (1 ч-метиламино) адамантана,т. пл. 363 - 4 С (литературные данные: т. пл.370 С),Найдено, %: С 1 17,51;Вычислено, %: С 1 17,26,П р и м ер 2. Реакцию проводят с 12 г (0,08моля) адамантанона в условиях, приведенныхв примере 1, но отличающихся тем, что вместоМ-метилформамида берут раствор 5,2 г метиламина в 7,3 г 100-ной муравьиной кислоты.В результате получают 9,5 г (71,9%) 2-(Иметиламино) адамантана с т. кип. 86 - 88 С(4 мм рт. ст.).П р и м е р 3, Реакцию проводят с 12 г (0,08моля) адамантанона и 18,88 г (0,32 моля)5 К-метилформамида в условиях, приведенныхв примере 1. 10 1, Способ получения 2-(И-метиламино) адамантана из адамантанона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, адамантанон нагревают с К-метилформамидом при 100 - 150 С с последующим выделением 15 целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что вместо М-метилформамида используютраствор метиламина в муравьиной кислоте,20 3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут в присутствии 0,5 мол. % скелетного никелевого катализатора.
СмотретьЗаявка
1790438, 30.05.1972
ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ АМН СССР
СКОЛДИНОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, ШМАРЬЯН МИХАИЛ ИСАЕВИЧ, КЛИМОВА НИНА ВАСИЛЬЕВНА, ХАЧАТУРЬЯН ЛИДИЯ НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/40
Метки: адамантана, метиламино
Опубликовано: 15.11.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-491614-sposob-polucheniya-2-metilamino-adamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2( -метиламино) адамантана</a>
Способ получения 1-( -метиламино)адамантана
Номер патента: 503851
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Харкевич, Шмарьян
МПК: C07C 87/40
Метки: метиламино)адамантана
...что ограничивает нх использование.С целью упрощения процесса получения 1-( Й -метилдивмино)-адамантана и повышения его выхода в предлагаемом способе амидироввние проводят при помощи Й -метилформамида при 100-210 Со с последующим кислым гидролизом образующего 1-(, Н -метил- Н -формил)-аминоадвмвнтанв и выделением целевого продукта известными способами.Получение 1-( Ф -метиламино)-адвман тана проводят по следуюцей схеме:5038513П р и м е р 1. Смесь из 21 г 1-бромадамантана и 20 мл М - метилформао мида,нагревают 2 часа при 195, охлаждают, прибавляют к смеси 50 мл 10%-ной соляной кислоты, кипятят .2 часа, охлаждают, прибавляют 200 мл воды и экстрагируют эфиром исходный 1-бромадамантан (1,5 г Водный слой подщелачивают 40%-ным раствором...
Способ получения n-(4-бромфенил)-n-(2-адамантил)амина
Номер патента: 1601978
Опубликовано: 27.10.1995
Авторы: Быков, Зайцева, Кисляк, Климова, Морозов, Пушкарь, Пятин, Щербакова
МПК: C07C 211/49
Метки: n-(4-бромфенил)-n-(2-адамантил)амина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(4-БРОМФЕНИЛ)-N-(2-АДАМАНТИЛ)АМИНА взаимодействием адамантанона, п-броманилина и муравьиной кислоты при температуре кипения реакционной смеси с последующим гидролизом промежуточного формамида в присутствии соляной кислоты при температуре кипения реакционной смеси, включающий стадию очистки целевого продукта перекристаллизацией из низшего алканола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества, адамантанол вводят во взаимодействие с п-броманилином и 80-85%-ной муравьиной кислотой при молярном соотношении реагентов, равном 1: (2-3): (3-4) соответственно, отгоняют избыток муравьиной кислоты, реакционную массу выдерживают при 110-130oС до содержания непрореагировавшего...
Способ получения ароматических полимеров12описываемый способ отличается от извест-при введении в реакцию в качестве диазоных тем, что проводят реакцию азосочетаниякомпоненты ароматического диамипа, а в кааромат
Номер патента: 168021
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гудвилович, Парини
МПК: C08G 73/00
Метки: азосочетаниякомпоненты, ароматических, ароматического, введении, диазоных, диамипа, извест-при, кааромат, качестве, отличается, полимеров12описываемый, проводят, реакцию, тем
...окрашивающего бензол и спирт.Полимер неплавок, содержит 10" парамагнитных частиц в грамме. После б-часового вакуумирования при 150 С и 0,1 - 1 млг рт. ст., для удаления низкомолекулярных примесей, испытан на термостабильность. Потери веса в инертной атмосфере: при 300 С - 4 о/о, при 350 С - 10/о, при 450 С - 17/оП р и м е р 2, Растворяют 6,9 г (0,02 моль) бензидиндикарбоновой-З,З кислоты в смеси 100 лгл воды и 10 мл соляной кислоты уд. в, 1,19 и диазотируют (в условиях, описанных в примере 1), взяв 2,76 г (0,04 м) нитрита натрия в 50 мл воды, Диазопродукт вливают при 0 - 2 С и перемешивапии в раствор 3,04 г (0,02 моля) резацетофенона в 0,5 л 5%-ного водного раствора едкого кали, Дальнейшую обработку ведут как описано в примере...
Способ получения 1 -адамантил-1-пропанола -1
Номер патента: 606853
Опубликовано: 15.05.1978
Авторы: Ковалев, Платэ, Шокова
МПК: C07C 35/22
Метки: адамантил-1-пропанола
...кислоты, преимущественно при 20 - 70 С, без растворителя илив среде инертного расторителя с последующим 25 выделением целевого продукта обычными мет606853 Формула изобретения Составитель Г. АндионТехред О. Луговая Корректор А. Гриценко Тираж 559 Годиисное Редактор Т. Девятко Заказ 2530/16 ПНИИ 11 И Государственного комитета Совеа Минисгров СССР ио делам изобретений и открья ии 113035, Москва, Ж. Рау киска я и а В., д. 415 Филиал П 1 П Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4дами. Этот способ предусматривает использование промышленного пропилена, а также обеспечивает выход до 70%.Пример /. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводяшей трубкой, помешают 1,2 г (О;0079 моля)адамантанола,5 мл (0,064 моля)...
Способ получения алкиловых эфиров -замещенных ароматических -кетокислот
Номер патента: 734190
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Абашев, Кадырматова, Лапкин, Сайткулова
МПК: C07C 65/20
Метки: алкиловых, ароматических, замещенных, кетокислот, эфиров
...в промышленности.П р и м е р 1. Синтез метилового эфира,бензоил-а-этилуксусной кислоты,25 В трехгорлую колбу вносят 0;1 г атомацинка и щепочку сулемы, покрывают смесьюбензола и диэтилового эфира. При перемешивании прикапывают смесь, состоящую иэа бромбутирофенона и метилового эфира хлор.З 0 муравьиной кислоты, соответственно по 0,1 гмоль и 0,09 г моль. По окончании йрикапыния смесь нагревают 30 мин, затем охлаждаюти разлагают 10%ной уксусной кислотой. Органический слой промывают водой, 10%-нымЗ 5 раствором бикарбоната натрия, снова водойИ су 1 пат безводным сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт реакции перегоняют. Выход 76%. Для полученного 3-кетоэфира найдено; т,кип. 250 - 254 С/7 бО мм рт.ст.,141-145 С/11 мм рт,ст.,...
Предыдущий патент: Способ получения замещенных -(фурил2)-хлорнитроэтилена
Следующий патент: Металлофлуоресцентныетитрующие агентыэтилендиамин-ди 1метилен-2-оксинафтил-диуксусные кислоты
Случайный патент: Повторитель напряжения