Архив за 1975 год
Способ получения производных фенилгуанидина
Номер патента: 489315
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Арно, Ганс, Герберт, Энгельберт
МПК: C07C 129/12
Метки: производных, фенилгуанидина
...свойствами по сравненик с известными.Сущность способа заключается в том,что производные 2-аминоанилида общейформулы 2 в которой В 1 имеет указанное значение,Я - алкил с С -С1 4 с последующим выделением целевогопродукта известными приемами,Процесс предпочтительно в дут всутствии каталитических количеств орнических или неорганических кислот. В качестве последних преимущественно используют соляную, серную, азотную, муравьиную, уксусную или паратолуолсульфокислоту. В качестве растворителей используют полярные органические соединения,предпочтительно спирты, такие как метанол, этанол, изопропанол, кетоны, например ацетон, а также, смеси их с водой,или эфиры, такие как диоксан или тетрагидрофуран. толуолсульфонов ой кислоты в течение 1,5 )...
Способ получения производных фузидовой кислоты
Номер патента: 489316
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07C 169/54
Метки: кислоты, производных, фузидовой
...комнатной температуре при 1 атм водорода в присутствии окиси платины (0,7 г),Через 90 мин псглощается 500 мл водорода и потребление водорода прекращается.Катализатор удаляют фильтрованием, фильтрат выпаривают досуха в вакууме. Кристаллизация остатка из метанола-ацетона лаеттребуемое соединение,10П р и м е р 7, 3-Лцетил-гликс 24,25-дигидрофузидовая кислота,(2,88 г) растворяют в смеси уксусногоангидрида (3 мл) и пиридина (3 мл), Послевыстаивания в течение 1,5 чаг при комнатной температуре добавляют воду (60 мл) исмесь экстрагирукт этилацетатом (3 х 30 мл),Объединенные экстракты промывают раз-,бавленной водной соляной кислотой для,20удаления пиридш а, затем водой до нейтральной реакции. Органический слой сушати выпаривают досуха в...
Способ получения просцилларидин-4-метилового эфира
Номер патента: 489317
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Гуго
МПК: C07C 173/04
Метки: просцилларидин-4-метилового, эфира
...тилиро 4 й гидрок оствтканию подвергаютильные группы кот 60 г ИИПИ Заказ 1103 ираж 529 одписное пиал ППП Патент" г.Ужгород, ул.Гагарина 10ППП,Патент ЗакЯ 9 1 1-;,2, 3 - ацетониду с,:метилиодидом и неорганическим осйбванием, предпочтительногидридом натрия нли гидроокисью бария,метилируют в диметипформамиде, Сырой, продукт этой реакции (без изолированияй очистки ) непосредственно путем отщепления в спиртах (например, метанол,или этанол) в присутствии кислоты .можетбыть переведен в просцилларидин- ме,тиловый эфир.П р и м е р 1, 100 г просцилларндина растворяют в 500 мл безводного тетрюидрофурана и в течение 15 мин при20 С размешивают 100 мл триэтилортоформиата и 50 мл пара-толуолсульфановойкислоты. Реакционный раствор переводятв...
Способ получения простых метилолглицидиловых эфиров
Номер патента: 489318
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 1/04
Метки: метилолглицидиловых, простых, эфиров
...смолыс параметрами, указанными в табл.1,489 З 18 Таблица Таблица 2 П р н м е р 2. Получение эфира формулы 1, где Я - алкенил, содержашнй 4 атома углерода, иаО.940 ч. фенола, 1100 ч, 30%-ного раствора формальдегида и 800 ч. 50%-ного водного раствора едкого натра подвергают вЬаимоо действию в течение 2 час при 50 С, как указано в примере 1. Затем прикапываютопри 60 С, перемешивании и внешнем охлаждении 625 ч. 1,4-дихлорбутина. Смесь выдерживают в течение 2 час при этой температуре. 30После охлаждения получают трехфазную систему: масляную, водную и солевую кашицу, Обе нижние фазы дважды экстрагируют, применяя по 925 ч. эпихлоргидрина, и соединяют с масляной фазой, к которой М прибавляют еще 2775 ч. эпихлоргидрина. Раствор...
Способ получения производных кумарина
Номер патента: 489319
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Ингебург, Йозеф, Рольф-Эберхард, Руди, Хейнц
МПК: C07D 7/28
Метки: кумарина, производных
...1 0 1 г ( О, 1 моля) триэтиламиня, Затем прибавляют покаплям при перемешивании при комнагнойтемпературе в течение 30 мин раствор25,6 г (0,1 моля) хлористой 3,4,5 триметоксикоричной кислоты в 10 С млбезводного бензола и перемешивают 2 часа при комнатной температуре. После этого нагревают ло кипения с обрятным холодильником в течение 5 чяс и зятем в горячем состоянии отсасывают осажденный;триэтигал инхлоргидрат,Фильтрят промывают водой, 1 0%-нымраствором бикарбоната натрия и еше разводой, затем высушивают над прокаленнымсульфатом натрия. Растворитель выпаривают5 в вакууме, остаток из метанола перекристаллизовывают. Таким образом получают1,.а - 1 - .рф. - У"- а, , а -трметоксициннамоилокси)- пропил)- 40 -метил,8-диметоксикумарин в...
Способ получения насыщенных карбо-или гетероциклических соединений
Номер патента: 489320
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 27/02
Метки: гетероциклических, карбо-или, насыщенных, соединений
...смеси растворителя с водойдобавляют хлопьевидный или таблетироввнный каустик в количестве, достаточномдля получения 20%-ного раствора каустика в пересчете,на содержание воды, Всюдвулфвзную систему нагревают при перемео,шивании до 50 С. Затем ее охлаждают безперемешивания, в результате чего происходит разделение на две фазы. Нижнюю фв489320 рн Вода мер 9 14 0,1 2 8 0,58 0,0820,030,16 2 4 0 2 5 0,25 с 3 3 8 55 135 фкв и в ступке, арод;ВС 1ендируют втор перед радиенты каталиод (как описано в иют ин реагирующий пиррре 1).; нрны х Н 20 (37".о роде, а затем за 1грузкой в него ння су ахают в р- и мегнлпирродв,ль пу и рас ок ния и прты е 6( ак еактор заюыиння,еш; ннь зу, водный раствор каустика, отделяют иотбрасывают. Верхнюю фазу...
Способ получения замещенных индолинов
Номер патента: 489321
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Верн, Даниэл, Джордж, Руди, Фрэнсис
МПК: C07D 27/38
Метки: замещенных, индолинов
...1 -инпопийа.Раствор 400 мг неочищенного 1- ( и251 -хлорбензоип)-3-( 2-хлор- этип)5- метокси-метилиндопина в 1 5 мп сухого бензопа обрабатывают 5 мп 1- фенипппперазинаи нагревают при температуре кипения в течение 16 час. Раствор упаривают и остаток30.,распредепяют между бензопом и растворомбикарбоната натрия, Органический слой промывают рассопом, высушивают и упаривают,Остаток кристалппзуют из смеси эфира с"эгд 1:,-индгцина,Раствор, 5 г О, С 03 7 моля) 1- бепзоп,- 3.-(. =. бвомзтпц)-з о - димегокси"2- д;этив.пдо.п 1 па и .",2 г (0011 дО;5.1,; Г 1 - метокснфепЛ)- и 1:перазцна в50 дц оензоца гэрене;:.НХва 1 О при кпп 5 це 1 п .обратныд хо:Одп;ьгком в течеИе 70ас, Образу ющпйс 5 Осадок Отдол 5 От ицьтХ )В днаЕМ фЦЦГ тРат ПРОМЬВаОВОДО ВЫг...
Способ получения замещенных 3-(24-фенил-1-пиперазинил этил) индолинов или их солей или их четвертичных аммониевых солей
Номер патента: 489322
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Верн, Даниэл, Джордж, Руди, Френсис
МПК: C07D 27/38
Метки: 3-(24-фенил-1-пиперазинил, аммониевых, замещенных, индолинов, солей, четвертичных, этил
...с т.пп. 248-250 С. 5П р и м е р 6. Подучение 6,7-дигидро- (2-3-метид-( И -годид) - -пипераэинид-этип)-5 Н,3-диоксодо- (4,5-)-индода,20Ацвдогцчно примеру 2 смесь из 7-2- - (3-метил-(е.-тсдид)-1-пиперазинид- -этцп )-5 Н,3-дисксодо/4,5- 1 -индода и окиси платины в этаноле и 37 цой соляной кислоты взбадтыввют в присутствии 5 водорода После фильтрования раствори- тель удаляют иэ фидьтрвта. Остаток растворяют в втанопе и помещают в хоподидьник, Охдвждецие вызывает медленное выде, ление хдоргидрата, который попучаюг в вц де криствдлов с т.пде 232-236 оС (раздожение ),П р и м е р 12. Полу, ение дифумвреатв 67-дигидрс-12-4-( О -метсксцфецид)-пиперазинид) -этцлН,3-диоксодс- -,(4,5) -индопв,Раствор 500 мг 5-ацетцп,7-дигидрс-2- 4-( о...
Способ получения производных индолилуксусной кислоты или их солей
Номер патента: 489323
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 27/56
Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей
...в 40 мп эганопаопри 0-3 С в течение 3 час, Эганоп урапяоюг при 20-25 С и пониженном давпени(лК остатку робавпяют 300 мп просгогсэфира дпя получения 99 г гидрохпоридаЙ в ( к -хлорбепзоип)-3,4-метипендиоксифенипгидразина. с г.пп, 187-190 разложение),Поглощение в ИК-обпасги спектра:1670, 3.580 сл(максАналогично примеру 3- получены следующие составы:гидрохпорид Й -( К -фгорбензоип)-3,4 мегилендиоксифенипгидра,"ина; поглощениев ИК-области спектра:1600,макс1670 смгидрохпорид М -( ( -мегипбензоип)-3,4 мегипецдиоксифенипгидразина; поглощение вИК-области спектра: у 1660, 1600 см (.;489323 гидрохпорид К -никотиноип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп, 213-214 С;гидрохпорид Ьн -капроип,4-метипендиоксифенипгидразина с т,пп....
Способ получения 1-(3-циано-3, 3-дифенилпропил)-4 фенилизонипекотиновой кислоты или ее солей
Номер патента: 489324
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 29/24
Метки: 1-(3-циано-3, 3-дифенилпропил)-4, кислоты, солей, фенилизонипекотиновой
...гидролнзу в присутствии сильного основания, например т р е т.- бутилата калия, в среде полярного растворителя, например диметилформамида или диметил-ЦИАНО-З, 3-ДИФЕНИЛПРОПИЛКИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕЙ,выделением свободнойкислоты или переведением ее в соль известными приемамн.П р и м е р, . перемешиваемому раст,вору 5,52 вес.ч. т р е т;бутилата калияв 60 вес.ч. диметилсульфоксида добавляют,1,7 вес,ч. хлоргидрата этилового эфира,4 час, затем охлаждают до 30 С,н выливают в 180 вес,ч. воды.После двукратной экстракцводный слой подкисляют ледя,кислотой до рН 6,5,Осадок отфильтровывают, промываютводой, сушат, растворяют в 50 вес.ч.0,4 н, растворе едкого калия и вновь осаж,дают ледяной, уксуснойкислотой. Кислотусырец отфильтровывают,...
Способ получения производных фенилбутазона
Номер патента: 489325
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Мигуель
МПК: C07D 49/14
Метки: производных, фенилбутазона
...и 3,4,5-триметокси-бензойную кислоту, что показывает, что имеют дело с эфиром, образованным этими двумя составляющими и имеющим т.нл, 115-116 оС. (ацетон.вода).ИК-спектр (таблетка КВт ) обнаруживает полосу поглощения при 5,72 мкм, кото- рая характеризует С-группу енольного эфира и полосы поглощения при 6,3 и 7,22 мкм, характерные для эфира триметоксибензойной кислоты.Уф-спектр имеет максимум при 278,5Фсмммкм (ь,; =507, в спирте), в спиртовой1%щелочи он обнаруживает максимум при 258 ммкм.Омылением избытком спиртовой КОН и титрованием НС 6 находят следующее содержание для различных образцов: 99,68, 99,3, 98,85%.П р и м е р 2, Растворяют при перемешивании 32,24 г (0,1 моля) 1,2-дифены-(З-оксобутил)-пиразолиднн,5-диона:в 100 мл 1 н....
Способ получения замещенных 2-ариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 489326
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт
МПК: C07D 49/34
Метки: 2-ариламиноимидазолинов-(2, замещенных
...вампуле на кипящей водяной бане. После этого реакционную смесь концентрируют в вакууме и остаток растворяют в разбавленнойО соляной кислоте, После многократного извлечения эфиром солЖокислого раствора (эфирные экстракты выбрасывают) чистят углеми подщелачивают 5 н. ЙеОН. При этом имидазолпповое основание сначала отделяют в5 виде масла и через некоторое время кристаллизуют. Полученное основание отсасывают, промывают водой и небольшим количеством прсстого эфира и высушивают, Выходгродукта 4,7 г (557 о от теоретического);оО т;пл, 111-112 С, При определении в тонксслс 1 йной хроматографии 2- М -(2,6-дих лорфенил)- В -( )у -метиллил)-амино),-имидазолин-(2) является однородным. Согласно способу по примеру 1 получают указанные в таблице...
Способ получения четырех замещенных имидазолинов
Номер патента: 489327
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 49/34
Метки: замещенных, имидазолинов, четырех
...к -хлорфенил)- -2-и мино-метил-окс оимидазолидин,58 г И -хлорфенилцианамида раствсряют в 600 мл абсолютного спирта. В50 раствор добавляют 20,5 г метоксида натрия и смесь размешивают в течение 30 мин,Затем добавляют 40,8 г Й -метилхлорацетамида и смесь 30 мин размешивают с дефлегматором, Белое тв рдое веЯ шество отфильтровывают, промывают этанолол и водой, его т.пл. 18,5-185 С, ЦКспектр и результаты хроматографии в тонком слое совпадают с данны.,и для преды48931 П р и м е р 8, 1-фенил-имиио- етил-оксоимидаэолидин.В 29 мл воды, содержашей 1,0 г едкого натра, растворяют 3,55 г фенилциа,намида. В прозрачный раствор добавляют 2,7 г Й-метилхлорацетамида, Реакционную смесь размешивают при комнатной температуре 120 час. Никакого осадка за это...
Способ получения хлорпроизводных 1-(2-имидазолинин)-2, 2 диарилциклопропана
Номер патента: 489328
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Жан
МПК: C07D 49/34
Метки: 1-(2-имидазолинин)-2, диарилциклопропана, хлорпроизводных
...хлороформа, как указано выше, остаток извлекают 200 см изопропанола, затем добавляют хлористый этил вплоть до рН=1 и доливают 50 см эфира, растирают; продукт кристаллизуется, его фильтруют и высушивают. Перекристаллизуют из изопропанола 90/-ного.Выход: 64/ю. Т. пл. 295 С (разложение), Анализ Х, %: рассчитано 7,72, найдено 7,51, П р и м е р 3. 1-2-(Х-п-хлорбензил)Л-имидазолинил -2,2-дифенилциклопропан (формула 1; К = Н, К = и-С 1 СН 4 СН) .К 0,1 молю гидрида натрия в 20 см гексаметилфосфоротриамида, доведенному до 90 С, добавляют по каплям и при перемешивании раствор 0,12 моль 1- (2-Л-имидазолинил) -2,2- дифенилциклопропана, полученного согласьо способу, описанному в примере 2, в 50 см гексаметилфосфоротриамида. Когда введение...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 489329
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Конрад
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...метансульфокислота,эта 1.сульфокислота, Я -оксиэтансульфокислота, в также уксусная, яблочная, винная,лимонная, молочная, щавелевая, янтарная,фумаровая, малеиноввя, бензойная, салициловая, фенилуксусная, миндальная илиэмбоновая,кислоты. Кислотно-вддитивныесоли можно погучать известным приемом,напр.мер обработкой кислотой в присутствии подходящего растворителя,Л р и м е р 1. 2-трет -бутил(5)-фен ил( 4 ) - ( 2-и иридил) -и мидаз ол,К раствору 6,90 г (0,025 моля) 2 сС -бромфенацнд)-пиридина в 4 С мл хло 4Роформа прибавляют 4,10 г (0,03 моля)пиввламидингидрохлорида в 15 мл воды.При сильном перемешиванпи и введенииазота к эмульсии прибавляют по каплямпри 15-20 оС раствор, 2,9 г (0,06 моля/гидроокиси калия в 15 мл воды, в течение 4,5 чвс...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 489330
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Конрад
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...ми атома ми азота 1а также их Й -окисеи или солей,Применение известной реакции построей - СИ ИН лгде К 1, и, и к, имеют приведен 3 ные значения,аммиаком с выведением целевого продукта в свободном виде или переводом вН-окись или в соль известными приемами.Аммиак преимуществен "о применяют в виде аммониевой соли карбоновой кислоты или амида карбоновой кислоты, Ре акцию осушествляют при повышенной температуре.Исходные вешества формулы Ц можно получить, цапримср, ацилнронанисм 2-амнно-окосо- 1 -2- й., -зтана галоген 2 389 ЗЭО Составитель Г. ЖуковаРедактор Т, Загребельная Техред А. Демьянова Корректор В. Микита Заказ 1102 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственнсвй комитета Совета Мййистров СССР. по делам изобретений н открытий 113035,...
Способ получения производных 2, 3-дигидро-1н-1, 4 бензодиазепина
Номер патента: 489331
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Сигео, Тадаси, Такахиро, Тосиюки, Хисао, Цуеси
МПК: C07D 53/06
Метки: 3-дигидро-1н-1, бензодиазепина, производных
...целевого про -фенил-хлор,3-диг диаэепина, составляет на И -хлоранилин, из путем ряда преврашен продукт - 5-фен ил- 3.,4-бензоииазепинеду-. прсьШро 2,5 в эовввш егос1-1, 4-бене о емежуточнь, 3-ди ги дрокой способ характеризуется - свя:;ь в 4, 5 положениях -фенил-хлор,3-дигндроивзепин-онв легко восств Осствнввливвюшнм агентом ития-алюминия), поэ 1 ому т ь такие условия реакции, п казвинм восствнввли ввюши бы восств тем, чтосоедине 1 1-1,4 нвьливвлвгвемый способпродукта 14 ф, сч з которого получ ний исходный пр прошения процес елевого продукт олучения пронзво Пред егко у и рввл яе мтвя на и -хлорают путем ряда ния ыхо ен лин,(гндрируино лори котом агент од кт преврвше Для уом обр а и;.овннении редложен новых 2,3-дигилвыхода ц25 сп.)соб л...
Способ получения производных диазепина или их 5-окисей или солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 489332
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 53/06
Метки: 5-окисей, диазепина, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей
...общеизвестным путем в их соли с неорганическими или органическими кислотами, М Так, например, к раствору. соединения обшей формулы 1 в органическом растворителе прибавляют желаемую в качествекомпонента соли кислоту. Для взаимодействия предпочтительно применяют органибф чесхие растворителя, в которых образую 489332( нньсй ть зялешеныер 35, тинуииямн илн влатомами кил ил 60 углерошвяся соль трудно растворима, с цельюпоследуюшего отделения ее путем фильтрации.Такими растворителями являются, например, метанол, простой эфир, ацетон,метилэтилкетон, их смеси: ацетон - простой эфир, ацетон - этанол, метанол -простой эфир или зтанол - простой эфир.Для образо ания солей с соединениямиобисей формуль 1 можно применять, например хлорис: водородиук...
Способ получения производных 1-(4-феноксифенил)-1, 3, 5 триазина
Номер патента: 489333
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Аксель, Хейнрих, Экарт, Юрген
МПК: C07D 55/12
Метки: 1-(4-феноксифенил)-1, производных, триазина
...Н,ЗН,5 Н) -трион,1 - (3 - хлор-(2-метил 4-хлор-фенокси)- фенил -3 - пропил,3;5-триазин,4;6- (1 Н,ЗН,5 Н) -трион,1 - 3 - метил-хлор- (4.-хлор-фенокси) -фе.З 0 нилпроййл,3,5-триазин,4,6 - (1 Н,ЗН,5 Н) -трион,1 - 3 - нитро-(4-хлор-фенокси)-фенилметил - 1,3,5-триазин,4,6- (1 Н,ЗН,5 Н) - трион,1 - 3- нитро- (4-хлор-фенокси) -фенил -3 З 5 пропил,3,5-триазин,4.,6 -.(1 Н,ЗН,БН) -трион,24,2 г(0,1 моля) Й-метилЯ -(4-фенокси-фе 45 нил)-мочевины суспендируют в 500 мл абсолютноготолуола; при перемешивании к этойсмеси прикапывают при комнатной температу- .ре 10,5 г (0,1 моля) хлоркарбонилизоцианата.Затем реакционную смесь перемешивают в те 50 чение одного часа при комнатной температуреи в течение двух часов при температуре...
Способ получения производных тиепина
Номер патента: 489334
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07D 67/00
Метки: производных, тиепина
...Эфирный раствор промывают водой, сушат над карбонатом калия и испа-,р 4ряют, Остаток 45-димегилгиено-( 2,3-в 1(1)бензогиепин плавится после перекрисгаллнзации из петролейного эфира при6971 С, выход 94 г, 74,5% ог теорегическоГ. 34 г 4,5-димегилтиено - 2,3-в(1)бензогиепина растворяют в 630 мл теграхлорметана и к расгвору прибавляюг49,5 г К -бромсукцинимида и 0,35 г дибензоилперекиси. При перемешивании и облучении двумя лампами 200 вт или ультрафиолеговой лампой нагреваюг смесь до кипения.Кипятят до тех пор, пока весь.й -бромсукцинимид не прореагирует что длится около2 час, После этого охлаждают реакционнуюо1смесь до 20 С и выделяют сукцинимид фильтрацией. Фильтрат промываюг водой, сушатнад сульфатом натрия и полностью испаряютв...
Способ выделения триметилвинилсилана из смеси с тетрагидрофураном
Номер патента: 489335
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Жак, Жильберт, Марсель
МПК: C07F 7/20
Метки: выделения, смеси, тетрагидрофураном, триметилвинилсилана
...экстракции. Эффективное диспергиро рвание фаз в кодойке обеспечивает сист,.ма механического перемешивания, например, с помощью обычной мешалки, турбиныИли пульсируюшего устройства.Особый интерес представляет использование колонны с относительно большей прозводительностью (по меньшей мере, порядка 5 теоретических тарелок) с перемешиванием от турбины.При реализации способа жидкостной экст- ъОакции в вертикальной колонне, работающейр.,режиме противотока, подача воды осушестьяется сверху, а смесь триметилвинилсиланаи тетрагидрофурана подается снизу,Тряметилвинилсилн, не содержащий 25тетрагидрофурана выводится из верхнейчасти колонны, в ее основании собираетсяомогенная смесь воды и тетрагидрофурайя,Расход противоточной волы,...
Способ получения фосфорорганических производных изотиазола
Номер патента: 489336
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: "пьер, Андре, Жак, Лоран
МПК: C07F 9/08
Метки: изотиазола, производных, фосфорорганических
...этой температуре в течеоние 5 мии, затем Охлаждают до 20 С вводят 235 г 0,0-диметилхлортиофосфата приперемешивании и перемешивают еше 3 часапри комнатной температуре. Выпаривают досуха растворйтель под уменьшенным давлением и хроматографируют остаток на сиди.кагеле (элюент:бензол/ацетон 7/3 ),Получают 20 г 3-(диметилтиофосфорил)-4-карбамоиГь-метилизотиазола в виде беолого продукта, плавящегося при 80-82 С,Найдено,%: С 29,8; Н 4,2; Ч 9,5; Р 11120СНИОРЗ,Вычислено,%: С 29,8; Н 3,91; Н 991;Р 10,98. П р и м е р 8. 3-гидрокси-циано-фенилизотиазол.Перемешивая, нагревают при 80 С в те 1 чение часа смесь 20 г 3-метокси-ш 1 ано,-5-фенилизотиазола и 200 см растворад1 бромистого водорода в уксусной кислоте о(25/75), Полученную суспензию...
Способ получения 3-0, 0-диэтилдитиофосфорилметил-6 хлорбензоксазолона
Номер патента: 489337
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Мишель
МПК: C07F 9/16
Метки: 0-диэтилдитиофосфорилметил-6, хлорбензоксазолона
...1.К суспензии 3 илдитиофоффата аммония в 1 ьфо кисло-е48933Ъгы, выдерживаемой при 5-10 С, прибавляют последователвно 23,7 г 6-хлорбенэоксазолона р 4,5 г парормальдегида. Перемешиваюто 6 час при 10 С, затем 12 час при 20 С. Реакционную смесь вылиьают в 1500 мл воды. Экстрагируют 2 раза 400 мл всего вфира. Органические слои объединяют, последовательно промывают 3 раза 600 мл Всего водного раствора едкого натра концентрацией 40 г/л, потом 200 мл воды, После щ сушки над сульфатом натрия эфир отгоняют при пониженном давлении, полученный оста ток перекристаллиэовывают из 35 мл этанола, Таким образом получают 37 г 3-0,0- диэтилдитиофосфорилметил-хлор-бензокса- цозолона, плавящегося при 47 С.Приме р 2.К суспенэии 28 г...
Способ получения производных карбамоилфосфоновых кислот
Номер патента: 489338
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C07F 9/38
Метки: карбамоилфосфоновых, кислот, производных
...вес,ч, диметилкарбометоксифосфоната, Реакционную смесь нагревают до 25 С с последующим перемешива-ойием в течение дополнительных 3 час, В результате отгонки из прозрачного раствора при пониженном давлении легкокипящих фракций получают 9,6 вес.ч. метиламмоний- метилкарбамоилфосфоната в виде бесцветно-, го масла, В результате анализа конечно- го продукта установлено, что его моле-хулы содержат две гидроксильные груп пы.П р и м е р ы 20-31 приведены втабл, 2, Повторяют процесс, описанный впримере 19, заменяя эквивалентное количество водного амина метиламином, а так 2 б же эквивалентное количество фосфонатногоэфира диметилкарбометоксифосфонатом с целью получения конечной соли, В большинстве случаев конечные соли выделяют по завершении...
Способ получения сополимеров изобутилена
Номер патента: 489339
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Альдо, Джузеппе, Марио, Паоло, Себастьяно
МПК: C08D 3/04
Метки: изобутилена, сополимеров
...вес.%изопрена приведенй в табл. 2. 5489339Свойства типичного образца продажного бутилкаучука Э 1 яал В 218 с вискоэиметрическим мол. вес., равным примерно 450000.,рату 1 е р Э. Повторяют опыт, о римере 1, но в реактор вводя оличество растворителя, мон единения формулы А Е х, С 62 При санный в такое же имеров и с Реакцию начинают при темнтем постепенного введенияолей хлорангидрида акрилов5 мл хлористого метила в то дает повышение температуают 10 15 г сухого пол-40 ерату раствора 0,2ой кислотыечение 5 миРы на 4 С,имера (вычтПолуч Результаты показывают, что полимер, полученный по методике данного примерао при температуре от -37 до -40 С обладает после вулканизации свойствами, близкими к свойствам продажного бутилкаучука, который...
Способ получения полиамидов
Номер патента: 489340
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C08G 69/18, C08K 5/05
Метки: полиамидов
...кограниченному или нулевому расщеплениюполимерных цепей. У полученных полиами- ррдов определяют текучесть, т.е. вес вещеф тва, вытекающего под давлением 2 кг/смчерез волочильное отверстие диаметромо,1,35 мм лри 240 ,Таблица 1 Время, чвс экструзии, что говорит о значительной деструкции нестабилизированного лоликал,д ролактамв, Напротив, для лоликвпролаугвма, стабилизированного третичным спиртом, истинная вязкость остввалвсь лочтй постоянной после первой экструзн., что указывает нв достаточную стабилизацию Э поликвлролвктвмв. Кроме того, поликапро там, получентабилизиован собом ЗВННЫМ СПО молЛ мураервой и вто ыи ук ньЙ 2 слоты. Обладалмрузии истинны- но около 1,3 ьшей стабилиии третичных вьиной ки рой экст осл ответстве нт о мен пользован...
Способ получения термостойких смол
Номер патента: 489341
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C08G 20/32
Метки: смол, термостойких
...;которого полимер можно использовать в расплавленном состоянии. Кроме того. они способствуют понижению температуры размягчения полимеров.Полимеры могут быть также использованы и в твердом состоянии, диспергнрованные в жидкую Фазу, состоящую иэ воды и (если необходимо) органического полярного растворителя, способного смешиваться с водой, имеющего точку кяпения вопределах 110 -70 С и составляющего до 50 весЛ жидкой Фазы, Среди таких органических растворителей отдают предпочтение тем, точка кипения которых наоходится в пределах 120 - 250 С и которые являются растворителями полимеров пря температуре по меньшей мере от 25 доо150 С. В качестве указанных растворителей можно назвать метокси-этвнол, эток ся-этанол и их вцететы, М...
Способ получения привитых сополимеров
Номер патента: 489342
Опубликовано: 25.10.1975
Автор: Фрэнсис
МПК: C08F 15/00
Метки: привитых, сополимеров
...при 80-90 С общее содержание.твердых веществ достигает 56,6 ТРеакционную массу охлаждают до 70 С,прибавляют 0,1 вес.ч, т р е т-бутилпероксипивалата и смесь сусгендируют в 200ве-ч. 0,2% - ного водного раствора коливинилового спиртаСтадию полимерцзапии в суспензии весдут в течение 19 час при 70 С.Перлы полимера выделяют, стабилизируют, сушат, подвергают термической обработке, вальпуют и прессуют, как описанов поимере 1,Полученный полимер имеет ударнуювязкость 7,70 фут. фунт/дюйм запила.П р и и е р 3. Привигой полимер получают из стирола, акрилонитрила и этилен-пропиленового терполимера в бензолепри соотношении между каучуком и мономеорами, равном 60/40, при 120 С с использованием в качестве инициатора перекисиди-т р е т-бутила Раствор...
Огнестойкая композиция на основе полипропилена
Номер патента: 489343
Опубликовано: 25.10.1975
МПК: C08F 29/02
Метки: композиция, огнестойкая, основе, полипропилена
...опефиновых поппает разложения и, следовисходит коррозии машин дл я пробных брусковАСТЛ 1-Д35-6 3 втельно, ие и я формовония 1 бретение относится к огнестойкиИзвестные огнестойкие композиции нв основе полиолефинов содержат смесь скис лов сурьмы и оргвнических гвпоидсодерж ших соединений. время до звтухвнР р 5,4 сек; во второ О, к; в третьем - 4, 9 сек.Смесь по примеру 1 (6% вктивного ве шествв) двлв хорошие средние поквзвтепи свмозвтухвния. В примере 2 (896 вктивйого вещества) получены отличные реэупьтвты, Квк видно из примера 3, 50%-нвя замена дибромпропилового эфира пентахпорфенила октвбромдифенипом эвметно ухудшает свмоэвтухвние. хотя этот соствв содержит ,знвчительно больше бромв, чем смесь в примере 2. Иэ этого следует,...
Полимерная композиция
Номер патента: 489344
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Масаки, Харухико, Цения, Язуо
МПК: C08F 29/24
Метки: композиция, полимерная
...вес.ч. дибутиполоваципаурата, Смесь пластнцируют на валкахопри 140 С в течение 4 мин и пре.суюто,при 180 С и давлении 100 кг/см в листтолшиной 3 мм.Свойства полученного сотивление удару - 85 кг/с роканне - 81, 57 о, мутность иобанни листа на 180 почт даетсяникакого помутнения.б. Вместо описанного стабилизатораприменяют смесь 0 1 вес.ч. стеарата кельция, 0,36 вес.ч. стеарата цинка и 6 вес,ч,эпоксидированного соевого масла, Из полученной композиции формуют бутылки емкостью 530 мл. Получают изделия с пре-,.восходной прозрачностью,П р и м е р 2, Процесс ведут анало- ,гично примеру 1, за исключением того, чтФизменяют степень структурированияме- ,типметкрилат, добавляемый во второй стаедии, добавляют в первой. Характерные ви-фмеры, относящиеся...