Способ получения нафталимида

(51),1. Кл, С 07(1 2728 с присоеднценисм заявкиСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Опубликовано 15.11,75. Бюллетень42 Дата опубликования описания 10.02.76(71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИМИДА ГосУдаРственнык комитет (23) Прно 1,и Изобретение относится к способу получения цафталимида, представляющего иитсрсс как промежутоциый продукт в синтезе псрилсцовых красителей, ряда исключительно стойких пигментов лля лаков и пластмасс, а также оп тнчсских отбеливателей.В последнее время цафталимил используют в синтезе термостойких полимеров.Известны разлиццые способы получения цафталимила с вхолов 80 - -95 из ашилри да нафталсвой кислоты в жилкой фазе путем взаимодействия его с аммиаком в среде различных растворителей.Зти способы хотя и обеспечивают высокий выход нафталим ила. однако базируются ца 15 использовании ангидрида нафталсвой кислоты, кото 1 ыЙ получают килкофазныз или парофазным каталитнческим окцслением аценафтеца с выходом 70 - 857 о (от теоретически возаокного), причем в этих случаях целевой 20 продукт подвергается трудоемкой очистке Известен способ полу .ения нафталим ила парофазцым окислением ацецафтеиа возлухом в присутствии воды, аммиака и окиснована лисвых катализаторов (ъОв5 пОо, т. с. плавленый ванадат олова) при 340 - 440 С, причем волы в данном процессе берется малое количество (0,5 - 0,6 л ца 1 л катализатора в цас). В этом способе получают выход целсво го нафталимила - 60 Ъ и больших вхолов варьированием соотношения исхо:шых продуктов достичь ис удается.Кроме того, наряду с целевым иро;унтом образуется цафталсвыи и малсииовый тиядрил, очистка от которых сопряжена с определенными трудностями. Далее, катализатор не обладает лостатоццой теилоскойкостью и прц температуре )400"С цицет оплавляться и его активность палает.Все указанные выше особсццости процесса ограиичивснот возможности широкого использования известного способа.С целью упрощения процесса, новьщения выхода и цистоты целевого продукта в преллагаемом способе В качестве окисцовацалисвого катализатора используют его смесь с окисью титана в соотношении 1 О;: ТО.= 1: 0,1 - 32, и процесс вслут при мольном соотношении ацсиафтена, волы, кислорода и аммиака равном 1: 450 - 1300: 20 - 100: 30 - 40.Зти приемы позвогяот лостшь ло 92 с, выхола целевого продукта и избежать его очистки.Целевой продукт хорошего качества получают цепосрелствс цым фильт 1 овниса реакционной смеси,Исходный катализатор целесообразно промотцровать окислами 1, Со, Яп и;р.491631 Следует отметить, что применяемый ката,пзатор более стабилен, чем известный и не теряет своей активности при 450 С и течение 2000 тыс. ч.Предлагаемый спосоо полу 1 сппя пафталп мида обеспечивает выход 72 - 797 в (от тсоретп ескп возможного) в расчете на пропучцеиный аценафтеп.Дополнительное количество целевого продукта может быть получено из катализата 10 за счет аммонолиза ангидрида нафталевой кислоты путем получасового нагревания фильтрата. Суммарный выходафталимида в этом случае составляет 90 - 92% (от теоретически возможного в расчете на взятый для 15 реакции аценафтен).П р и м е р. Процесс осуществляют на проточной установке с реакционной трубкой из нержавеющей стали с внутренним диаметром 22 мм и длиной 1500 мм. Ванадиевотитановый 20 катализатор (молярное соотношение окислов 7,0 з: Т 10=1: 32) загружают в реактор в количестве 0,15 л.Смесь реагирующих компонентов, состоящую из аценафтена, паров воды, воздуха и 25 аммиака подают в реактор, контактная трубка которого нагрета до 365 С. Скорость подачи аценафтена 35 г, воды 2000 г, воздуха Скоростьподачи аммиака,(1 в)/л катализатора в час Скоростьподачи воздуха (О,), л/л катализатора вчас Скорость подачи воды (НО) г/л катализатора вчас Скорость подачи ацвнафтена (АЦНф), г/л катализатора в час Мольное Общее количество исходного аценафтена,г ТемпеСоотноВыход,соотношение АЦНФ:Н,О:О,:1(НО,Время,ратура,шение Ч,О,;Т 1273/81 ф7278/99,2 ф747576/89 ф546978 1:32 1:16 1:32 1:2 1:32 1:0,5 1:32 1;32 1:32 1 49 50 23 91 106 160 1200 2000 35,065,035 52,5 42,0 52,5 10 365 1:492:50:42 1:492:50:231:1100:100:40 380 395 147 23 46 42 2770 1950 1200 4615 5000 2080 3840 5370 20 10 125 боя к Показан выход после фильтрования катализатора и после дополнительного выделения из маточника,Формула изобретения шения выхода и чистоты целевого продукта и 30 упрощения процесса, в качестве окиснованадиевого катализатора используют его смесь с окисью титана в соотношении ЪзОа , Т 102 равном 1: О, 1 - 32, и процесс ведут при мольном соотношении аценафтена, воды, кислорода и 35 аммиака равном 1: 450 - 1300: 20 - 100: 30 -40. С осавив ель Г. Ан дионТехред 3. Таранеико Корректор И. Позияковская Редактор Т, Девятко Заказ 90,9 Из". М 1962 Тирахк 529 Подписное ЦНИИПИ Государсввниого комитсза Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Свиуиша, 2 Способ получения нафталимида парофазным окислением аценафтена воздухом в присутствии воды и аммиака на окисных ванадиевых катализаторах при 340 - 440 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повы 1200 л, аммиака 91 г пал катализатора в час Чолярное соотношение аценафтен: вода: кислород воздуха: аммиак составляет при этом 1: 492: 50: 23.Продолжительность опыта 10 ч. Всего подают 52,5 г ацецафтена.Продукты реакции улавливают в трех последовательно установленных конденсаторах с воздушным либо водяным охлаждением.Твердый продукт реакции отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают. Полученный нафталимид плавится при 300 С и по результатам хроматографии и 1 ЛК-спектроскопии пс содержит аценафтилена, аценафтенхинона и ангидрида нафталевой кислоты.Всего получают за опыт 49 г нафталимида, что составляет 73% (от теоретически возможного) в расчете на поданный аценафтен.Дополнительное количество нафталимида 5,37 г выделяют из фильтрата после получасового нагревания его при 70 С.Суммарный выход нафталимида составляет 81 в/в (от теоретически возможного) в расчете на пропущенный аценафтен.Результаты, получаемые при различном соотношении исходных продуктов и катализатора, показаны в таблице.