Способ получения 4, 4″-диаминодифенилсульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 491624
Авторы: Алмаева, Гудалина, Марков, Рябова, Толстобров
Текст
О П И С"А Н ИЕ- ИЗОБРЕТЕН ИЯ оц 491624 Со;оз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15.11.7 Гасу арственнын комите Совета Министров ССло аелам изобретеиии открытии(088.8) Бюллетень42 та опубликования описания 15.03.76 Авторыизобретен Н удалина, А. Д. Марков, Н, П, Алмаева, В, Д. Толстобров и Т. Н, Рябова учно-исследовательский институтеской промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИАМИ НОД И ф ЕН ИЛ СУЛ ЬФ ИДИзобретение относится к усовершенствованому способу получения ароматических сульидов, используемых в синтезе полимеров. атуры, отпромывают Получают ьфида желВыход 37,9 е перекри- получают получения 4,4- 5 енсацией п-ниттрия и восста- нитродифенилдяной уксусной продукта недо ан способ фида конд ьфидом на ого 4,4-д ылью в ле целевого олее 27%) В литературе опи диаминодифенилсул рохлорбензола с су новлением полученн сульфида цинковой кислоте. Но выход статочно высок (не я выхода целевого проособ получения 4,4-диаа, заключающийся в том, 15 л подвергают взаимодейатрия в среде диметилующим восстановлением а порошком железа в сутствии хлористого ам и выделением целевого пособом. Выход 4,4-диаа 87%. г (0,29 мот при нагрдиметилфтечение 1 чида натрит при 110 Пример 1. 46бензола растворяюшивании в 46 мл110 С порциями в(0,19 моль) сульфмассу выдерживаю ь) и-нитрохлор вании и перемермамида. При прибавляют 46 гРеакционную - 112 С еще 2 ч, 3 С целью увеличени дукта предлагают сп минодифенилсульфид что и-нитрохлорбензо ствию с сульфидом н формамида с послед полученного продукт водном этаноле в при мония при 80 - 83 С,продукта известным с минодифенилсульфидохлаждают до комнатной темпер фильтровывают выпавший осадок, его 300 мл воды и высушивают. кристаллы 4,4-динитродифенилсул того цвета с т, пл, 110 - 150 С. (96,7% от теоретического). Посл сталлизации из уксусной кислоты 33,6 г 4,4-динитродифенилсульфи 160 в 1 С. Пример 2, Смесь 33,6 г (0,12 моль) 4,4- динитродифенилсульфида, 24.,1 г (045 моль) хлористого аммония, 360 мл этанола и 240 мл воды нагревают при перемешивании до 10 С и порциями в течение 1 ч вносят 40 г (О,14 моль) железного порошка. Реакционную массу выдерживают при 80 С еще 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. Растворенные соли железа осаждают 15% -ным раствором карбоната натрия. Смесь нагревают до кипе. ния и отфильтровывают от шлама. В фильтрат добавляют 5 г активированного угля, 5 г гидросульфита натрия и отгоняют 230 мл этанола. Горячий раствор отфильтровывают от угля Выпавший при охлаждении осадок отфильт ровывают и высушивают в вакууме. Получают кристаллы 4,4-диаминодифенилсульфида белого цвета с т. пл, 10 - 108 С. ыход 23,4 г (90,9% от теоретическ491624 формула изобретения Составитель А, фрегер Редактор Л, Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор М. ЛейзерманЗаказ 120/11 Изд.1961 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3, Смесь 33,6 г (0,12 моль) 4,4- динитродифенилсульфида, 18 г (0,34 моль) хлористого аммония, 10 мл или 0,11 моль соляной кислоты,40 г чугунной стружки,360 мл этаиола и 240 мл воды нагревают при перемешивании до 83 С, выдерживают при этой температуре 3 ч и охлаждают до комнатной температуры. Далее реакционную массу обрабатывают, как в примере 2. Получают 4,4- диаминодифенилсульфид с т. пл. 106 - 107 С.Выход 23,1 (89% от теоретического). Способ получения 4,4-диаминодифенилсульфида взаимодействием и-нитрохлорбензола с 5 сульфидом натрия в диметилформамиде и восстановлением образующегося динитропроизводного, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, восстановление проводят порошком железа в водно спиртовой среде в присутствии хлористогоаммония при 80 - 83 С,
СмотретьЗаявка
2006979, 22.03.1974
КЕМЕРОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ГУДАЛИНА НИНА ВАСИЛЬЕВНА, МАРКОВ АНАТОЛИЙ ДМИТРИЕВИЧ, АЛМАЕВА НИНА ПЕТРОВНА, ТОЛСТОБРОВ ВЛАДИМИР ДМИТРИЕВИЧ, РЯБОВА ТАТЬЯНА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/32
Метки: 4"-диаминодифенилсульфида
Опубликовано: 15.11.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-491624-sposob-polucheniya-4-4-diaminodifenilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4″-диаминодифенилсульфида</a>
Способ получения сульфамида
Номер патента: 342343
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Ностранна, Соединенные
МПК: C07C 303/40, C07C 307/06
Метки: сульфамида
...15,4 г (0,11 моль) гексаметилентетрамина в хлороформе и перемешивают 24 час при комнатной температуре. Отфильтровывают выпавшую кристаллическую соль, фильтрат оставляют стоять на 24 час при комнатной температуре, выпавшие кристаллы присоединяют к ранее полученным. Соль, представляющую собой неочищенный 2,3,6-трихлорбензилгексаметиленбромид, вносят в 55 мл 6 и, соляной кислоты и перегоняют с водяным паром. Остаток в колбе подщелачивают 50%-ным едким натром и трижды обрабатывают серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом натрия, отгоняют эфир и перегоняют остаток в вакууме.2,3,6-Трихлорбензиламин перегоняется при 96 - 98 С/0,7 - 0,8 мм.4,2 г (0,02 моль) 2,3,6-трихлорбензиламина, 3,8 г (0,04 моль) сульфамида и 80 мл воды...
Способ получения производных 5-нитроимидазола
Номер патента: 637083
Опубликовано: 05.12.1978
Авторы: Весна, Витомир, Франье
МПК: C07D 233/94
Метки: 5-нитроимидазола, производных
...пыли в 5 мл волы и 5 г льда, поддерживая температуру 5 С. Через 3 ч реакция заканчивается. Реакционную смесь прикапывают в течение 1 ч в нагретый ло 85 С раствор 3,5 г карбоната натрия в 15 мл воды. Горячий раствор фильтруют и остаток на фильтре хорошо промывают теплой водой. Прозрачный фильтрат упаривают досуха в вакууме, создаваемом волоструйным насосом. К твердому остатку прибавляют 20 мл ДМСО и 7 мл этилбромила, нагревают до 120 С (масляная баня) в течение Л ч с обратным холодильником, Растворитель выпаривают досуха, остаток суспендцруют в небольшом количестве воды и фильтруют. Остаток перекристаллизовывают из этанола и получают 1,72 г целевого соелиненич, т. пл. 1 Р 4 - 126 С,Аналогичным образом проводят реакцию при использовании...
Способ получения 6-метилентетрациклина
Номер патента: 341225
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ганс, Джон, Иностранна, Роберт, Соединенные, Чарльз
МПК: C07C 237/26
Метки: 6-метилентетрациклина
...6-метилентетрациклинов.Реакцию дегалогенирования можно производить многочисленными стандартными способами, применяемыми для удаления галогена, в том числе химическими и каталитическими методами восстановления.П р и мер 1, 11 а-Фтортетрациклин,12-гемикеталь.В суспензию из 20 г основания тетрациклина в 800 лл воды, охлажденной до 0 С, добавляют 45 лл (2 эквивалента) раствора 2 н, гидроокиси натрия. Тетрациклин растворяется и получается раствор, рН которого примерно 11. Затем фтористое соединение перхлорила барботируют сквозь размешанный раствор (сохраняемый в атмосфере азота) до тех пор, пока рН смеси не достигнет примерно 7. Тяжелый остаток начинает образовываться при рН 8 - 8,5. Избыток фтористого соединения перхлорила...
Способ получения производных 2, 4-диметил-3 карбоксианилидфурана или их солей
Номер патента: 591145
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Еситака, Исао, Кийоси, Сеиго, Сигеру
МПК: C07D 307/68
Метки: 4-диметил-3, карбоксианилидфурана, производных, солей
...из метанола, получая 21,3 г (85%) целевого продукта в виде бледно-желтых игольчао тых кристаллов, т,пл. 108-109 СП р и м е р 11. Получение 2,4-диметил 3-(З-хлоркарбоксанилид).фурана.В 70 мл ацетона растворяют 12,8 г (0,1 моль) д 4-хлоранилина и 8,4 г (0,1 моль) бикарбоната натрия, смесь охлаждают ледяной водой и по. каплям при перемешивании добавляют 20 мл раствора ацетона, содержащего 15,8 г (0,1 моль) 2,4-диметил- .З-фуроилхлорида, так как реакция акзотерМическая, генерируют.углекислый газ. По тткончании добавления реакцию ведут при комнатной температуре 2 ч, затем смесь выливают в 20 мл воды и выпавший продукт отфильтровывают, сушат и перекристал-. лизовывают иэ смеси лигроинаи. четырех- хлористого углерода ( 4:1),...
Способ получения, -дитиокарбоновых кислот
Номер патента: 899545
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Быстрова, Васильева, Кильдишева, Кнунянц, Линькова
МПК: C07C 149/20
Метки: дитиокарбоновых, кислот
...органическим растворителем и сушкой или удалеянем рас творителя в вакууме с выходом 60- 1003.П р и м е р 1, ,- Дитиодипропионовая кислота (О).К раствору 14,8 г (0,1 моль)3-(ац тилтио)пропионовой кислоты и 35 мл сухого хлористого метилена при 10 С прибавляют 6,8 г (0,05 моль) хлорист го сульфурила. Смесь составляют при комнатной температуре на полчаса. Выделившийся белоснежный осадок отфильтровывают, промывают на фильтре хлористым метиленом и эфиром, затем сушат на воздухе, Получают 9,4 г (90 ) кислоты 1 а с т.пл. 156 ОС. После кристаллизации из этилацетата пли воды продукт имеет т,пл. 156- 157 С. формула изобретения 899545 фкууме) получают 992 , -дитиодизомасляной кислоты (1 б) с т.пл,89 С (вода).о Аналогично р, 3 -дитиодиизомасе...
Предыдущий патент: Способ получения несимметричных сульфидов ароматического иили тиофенового ряда
Следующий патент: Способ получения изоксазолидино-(16альфа, 17альфа-d) стероидов
Случайный патент: Пуско-тормозная гидромуфта