Способ получения тимола

"1. ч ЖБАНпи:, -:.:БА ПИСАНИЕ ОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 212270 Союз СоветскихСоциалистически Республик Зависимое от авт. свидетельстваявлено 09.Х 1,1966 (Ле 1113232/23-4присоединением заявкиМПК С 07 с 39/06 Приоритет итет по делам зобретении н открытийпри Совете МинистровСССР нь21 ДК 547,563,162.1.07 (088.8) Опубликовано 01.т 1.1971. Бюлл Дата опубликовани.Х.1971 сан Авторыизобретения Л. ейфиц, Л. М. Шулов, Х, И. Гиршович, Н. Н А. Е. Гольдовский и М, Н. Вейсбрем ленецкии,Заявители ский комбинат и Научно-исследовательский и синтетических и натуральных душистых веще титут ОСОБ ЧЕНИЯ ТИМО об отличается от из. ционную массу, минуя езолята алюминия, неют вакуумректификален подают в реактор 0 С, а также возвраию и кубовый остаток в начальную стадию ом увеличивают выход прощают технологию Предложенныивестного тем, чтостадию разложенияпосредственно подции. Кроме того, ппри температуре 20 - 5щают головную фракцвакуумректификациипроцесса, Таким образцелевого продукта, упроизводства. спос реаккр верга ропи Изобретение относится к области получения тимола, который находит широкое применение в органическом синтезе в качестве исходного продукта для синтеза душистых веществ, индикаторов и лекарственных препаратов. Известно получение тимола путем взаимодействия 98%-ного м-крезола с пропиленом при температуре 240 в 2 С и давлении с последующим разбавлением реакционной массы толуолом, разложением крезолята алюминия разбавленной соляной кислотой, промывкой, сушкой, вакуумректификацией реакционной массы и выделением целевого продукта, Пропилеи подают при температуре 230 С. Выход целевого продукта 677 о, считая на м-крезол.При использовании реактивного м-крезола, однако, необходима стадия разложения крезолята алюминия, заключающаяся в промывке продукта алкилирования разбавленной соляной или серной кислотой, отмывке продукта до нейтральной реакции и сушке. Кроме того, во избежание образования трудноразделимых эмульсий в производстве продукт перед промывкой разбавляют толуолом, который затем отгоняют. Отгонка толуола и образование большого количества сточных вод - все это загромождает технологическую схему проведения процесса. П р и м е р 1. В автоклав емкостью 200 лзагружают 60 кг 92%-ного м-крезола, добав ляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продуваютазотом и нагревают до 160 - 190 С. При этой температуре происходит образование м-крезолята алюминия. Содержимое автоклава выдерживают 0,5 - 1 час при 180 - 200 С, автоклав охлаждают до 20 С, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из меринка 21 кг пропилена.Затем содержимое автоклава нагревают до 240 - 260 С, при этом давление поднимается до 70 - 80 ат. При 150 - 190 С начинается поглощение пропилена, которое заканчивается через 1,5 - 2 час после окончания реакции, давление в автоклаве не превышает 10 ат.При 240 - 260 С содержимое автоклава вы держивают 2 - 5 час, затем массу охлаждаютЗаказ 2520/1 Изд. Мо 1065 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 и передают на вакуумректификацию, После вакуумректификации, кристаллизации и центрифугирования получают 40,3 кг товарного тимола с т, пл. 46 - 49 С, что составляет 67% от веса загруженного 92%-ного м-крезола. П р и м е р 2. В автоклав емкостью 200 л загружают 70 кг головной фракции ректификации, добавляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продувают азотом и нагревают до 160 - 190 С. После образования крезолята алюминия и выдержки автоклав охлаждают, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из меринка пропилеи. Загрузочное соотношение головной фракции и пропилена вычисляют, исходя из содержания м-крезола фракции (на 1 кг м-крезола в головной фракции берут 0,7 л пропилена).Автоклав нагревают до 240 в 2 С и после выдержки и дальнейшей обработки (см. пример 1) получают 45 кг тимола с т. пл.46 - 49 С. П р и м е р 3, В автоклав емкостью 10 лзагружают 1,1 кг головной фракции, содержащей м-крезол, изомеры тимола, и 1,9 кг кубо.вого остатка, содержащего ди- и триалкилированные м-крезолы и м-крезоляты. Смесь нагревают в течение 2 - 5 час при 240 - 260 С, 5 после чего охлаждают и передают на вакуумректификацию, После вакуумректификации получают 450 г тимола с т. пл. 46 - 49 С. 10 Предмет изобретения 1, Способ получения тимола из м-крезолаи пропилена с применением повышенной температуры и давления с последующей ректи фикацией, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, полученную в процессе реакционную массу непосредственно подвергают вакуумректификации.20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоподачу пропилена осуществляют при температуре 20 - 50 С.3, Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что головную фракцию и кубовый остаток 25 вакуумректификации возвращают в начальную стадию процесса.