Способ получения госсипола

212245 ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СОюз Соаетских Социалистических Республик, Кл. С 07 с 6,3/00С 11 Ь 3/04 Комитет по делам иаобретеииб и открытий при Сооете Оиииотрое сссрубликовано 13.Х 11.1972. Бюллетень2 за 1973 та опубликования описания 26.1.1973торыобретени С, Садыков, В. П. Ржехин,Исаев, А. О, Гольдберг, С, М ковой Научно-исследовательский институт химии и технологии хцеллюлозы и Всесоюзный научно-исследовательский институ вители иро СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОССИП тиЗО ны способы получения госсип щего противоопухолевым действ щелочного гидролиза антранил а в присутствии антиоксиданта с й обработкой гидролизата уксу и затем содой в присутствии а а, нейтрализацией и перекриста Извест ола,обладаю ием,путем атовгоссипол последующе снойкислотой ноксидант ллизацией,Предложенный способ отличается тем, чтоантранилат госсипола после щелочного гидролиза обрабатывают концентрированной минеральной кислотой, например серной.Введение дополнительной стадии кислотного гидролиза позволяет повысить чистоту госсипола до 98 в 10 и увеличить его выход. 1Пример 1. Одну вес. ч. тщательно растертого и просеянного антранилата госсиполасмешивают с 0,005 вес. ч. гидросульфита натрия и при постоянном перемешивании и быстро засыпают в аппарат с 6,8 объемн. ч. нагретого до 80 С 4%-ного водного раствора едкого натра, содержащего 0,005 вес, ч. гидросульфита натрия. Смесь оставляют на 5 мин,быстро охлаждают до 50 С и прибавляют6,5 объемн. ч. 10%-ного раствора серной кислоты. Выпавший осадок отделяют, промываюттеплой водой (40 - 45 С) и подвергают кислотному разложению. Для этого 1 вес. ч. осадкасуспендируют в 4 объемн. ч. этилового эфираи 1,5 объемн, ч. уксусной кислоты, охлаждасмаилов, А, Б. Белова, 3, Шукуров, скаль, Э. А. Кочеткова и 3. Д, Кан ют до 15 - 18 С и постепенно при перемешивании прибавляют 1 объемн. ч. серной кислоты, следя, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С, Кислотный слой (нижний) сливают, а верхний слой с осадком госсиполиуксусной кислоты фильтруют, промывая осадок 3 - 4 объемн. ч. смеси эфира с уксусной кислотой (1: 1), а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира. Отмытый осадок суспендируют в смеси этилового эфира и воды (из расчета 6 - 8 объемн. ч. эфира и 4 - б объемп. ч. воды на 1 вес. ч. осадка), содержащей следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения и переносят в делительную воронку. Водный слой сливают, следя за полнотой удаления взвеси, находящейся на границе раздела фаз, а эфирный промывают два раза 2%-ной серной кислотой (4 объемн. ч.) и два раза водой, фильтруют и концентрируют до получения 4 объемн. ч. (от количества исходного осадка госсиполуксусной кислоты) раствора. Температура бани при отгонке эфира не должна превышать 55 С. К концентрату прибавляют 1 объемн. ч. уксусной кислоты, взбалтывают до появления кристаллов и оставляют на 2 час. Выпавший осадок отделяют, промывают 2 объемн. ч, смеси эфира и уксусной кислоты, а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира и снова дважды переосаждают госсиполуксусную кислоту. При последнем пе21224 Ь Корректор Г, Запорожец Техред Л, Богданова Редактор М. Лазарева Заказ 4422/1 Изд. М 1031 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 реосаждении добавляют 0,5 вес. ч. активированного угля кислого характера и перемешивают 5 - 10 мик. Затем раствор фильтруют через воронку, на которую предварительно засыпают еще 0,5 вес. ч. активированного угля, и выделяют госсиполуксусную кислоту, как указано выше.1 вес, ч. госсиполуксусной кислоты суспендируют в 6 - 8 объемн. ч. этилового эфира и 4 - 6 объемн. ч. воды, содержащей следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения осадка, и сливают водный слой. Эфирный слой дважды промывают водой, добавляют двойное количество воды, содержащей гидросульфит натрия, и отгоняют эфир. Осадок госсипола, выделяющийся на поверхности воды в виде корки, отделяют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при температуре не выше 45 С. После двухкратной пере- кристаллизации из эфира и петролейного эфира получают препарат с т. пл, 177 - 180 С (разл.) и содержанием госсипола 98 - 100/ Выход госсипола 12 - 14% от веса антранилата, Госсипол сушат 16 час под вакуумом при температуре не выше 55 С и хранят в банках из темного стекла. П р и м ер 2. 1 вес. ч. госсиполуксуснойкислоты, полученной, как в примере 1, растворяют в 60 объемн. ч. нагретого до 45 - 50"С 2 - 2,5%-ного раствора соды в присутствии 5 гидросульфита натрия (5% от веса осадка),перемешивают 10 мин и добавляют еще 0,05 вес. ч. гидросульфита натрия. Раствор перемешивают еще 5 мин, подкисляют 5/,-ной серной кислотой (равным объемом), и извле кают выделившийся осадок госсипола этиловым эфиром. Из эфирного слоя чистый госсипол выделяют как в примере 1. Предмет изобретения15Способ получения госсипола, согласно которому антранилаты госсипола гидролизуют щелочью в присутствии антиоксидантов, обрабатывают гидролизат уксусной кислотой, затем 20 раствором соды в присутствии антиоксиданта,нейтрализуют и перекристаллизовывают, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, антранилат госсипола после щелочного гидролиза обраба- .25 тывают концентрированной минеральной кислотой, например серной.