Архив за 1968 год

Номер патента: 210138

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 231/14

Метки: диамидов

...азотсодержащих органичсоединений.Предложен способ получения днамзаключающийся во взаимодействии дионов с окисью углерода и аминами в привии карбонилов металлов и пиридиначестве растворителя, Процесс проводянагревании предпочтительно до 210 Сначальном давлении 250 ат.Пример 1. 170 слтз пиридина, 3 гбальтоктакарбонила, 30 смз анилина и 7тадиена загружают в автоклав, затем покись углерода под давлением 250 ат.чают раскачивание (для перемсшиванреакционную смесь нагревают до 210 С,чего выдерживают;при этой температутечение 1 час.Для определения количества синтезирных дианилидов продукт подвергают г лизу, а образующиеся прп этом двухоонов;ные,кислоты анализируют при помощи хроматографии на бумаге. Получают дианилиды адипиновой,...

Номер патента: 210139

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Богданова, Ушакова

МПК: C07C 231/06, C07C 235/76

Метки: 6-овойкислоты, амида, гептадиин-4

...омыления нитрилов в данном случае совершенно не приемлем вследствие крайней неустойчивости гептадиин,6-нитрила, а омыление в присутствии щелочной перекиси водорода,при нагревании или при комнатной температуре, но без разбавления растворителем не позволяет получить значительного количества диацетиленового амида,Если проводить реакцию омыления с помощью щелочной по лакмусу 5%-ной переГЕПТАДИИН, 6-ОВОЙкиси водорода в атмосфере азота при комнатной температуре, используя для разбавления метанол, то выход гептадиин,6-амида составляет 80 о/о,П р и м е р. 5 г (0,05 моль) гептадиин,6- нитрила растворяют в 200 мл метанола. Затем к раствору прибавляют 250 мл 5%-ной НвОо и несколько капель 6 Х чаОН до щелочной реакции по лакмусу. Реакционную...

Номер патента: 210140

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бела, Деркач, Самарай

МПК: C07C 263/12, C07C 265/16

Метки: ацилизоцианатов

...при "емпературе 60 - 130 С.Строение полученных ацилизоцианатов доказано сравнением с литературными данными, аналитическими данными и ИК-спектрами, а также аналитичеокими данными производных - замещенных мочевин.Ацилизоцианаты - исходные вещества для получения инсектицидов, гербицидов и других физиологически активных соединений.П р и м е р. К раствору или суапензии 0,1 г моль этилиминоэфира трихлоруксусной кислоты или его хлоргидрата в безводном четыреххлористом углероде при перемешивании прибавляют раствор 0,110 г моль хлористого оксалила в безводном четыреххлористом углероде. Реакционную смесь перемешивают при нагревании (60 С) около 6 час - до тех пор, пока реакционная масса не станет однородным прозрачным раствором,...

Номер патента: 210141

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кузнецова, Палчков, Тищенко, Шибанов

МПК: C07D 311/20

...честном вод кристаллы. пл. 227 С спирта). периодич ски встряхивая. Затем смесь разбавляют тройным коли-и отфильтровывают полученные Выход продукта 0,48 г (56%), 1.(после перекр исталлиз ации из Я11МН - С - О Предмет изобретен Способ получения 7(6) -кумаринил-Х-фенитиокарбаматов общей формулы Н,1, которые могут е гербицидов и фунтом, что 7(6)-оксиенилизотиоцианатом е в присутствии едт-ХН - С - О С,Н отличаюитийся тн подвергают взаииоцианатом в водно- присутствии едкого где К - Н,20 тем, что 7 (6 модействию ацетоновом р натра при 20СНз, СОз, -оксикумар фенилизот астворе в - 30 С. Настоящее изобретение относится к способу получения неизвестных ранее 7(6)-кумаринил- -Х-фенилтиокарбаматов общей формулы де К - Н, СНз, С.Н, С 4 тайти...

Номер патента: 210142

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Безмозгин, Глезин, Петров, Синельников, Фомин

МПК: C10G 9/00

Метки: газообразного, жидкого, переработки, термической, топлива

...сюда же засасывается часть раскаленных газов, которые, обладая некоторой инерционностью, несколько поджимает свежую амвсь, что улучшает условия ее смешения и поджигания.По достижении стабильности температуры и частоты в реакционную камеру до патрубкам б (в нескольких местах по ее длине) подают сырье на пиролиз. Это позволяет менять в широких пределах время контакта, а следовательно, состав пиролизного газа и жидкого пиролизата. Образующийся пиролизный газ поступает в закалочный аппарат, где его охлаждают водой до предотвращения вторичных реакций, а затем направляют на разделение в газофракционную установку. Закалочный аппарат служит также глушителем колебаний.При незначительном повышении давления в реакционной камере может...

Номер патента: 210143

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вартан, Физический

МПК: C07C 1/24, C07C 11/04, C07C 15/18 ...

Метки: 2-диарилэтиленов, транс-1

...при комнатной температуре на два дня. Продукт реакции выливают на лед, экстрагируют эфиром и эфирный раствор промывают водой. Г 1 осле отгонки растворителей водяными парами на дне колбы остается твердый осадок. Из этого осадка после трехкратной перекристаллизации (сначала растворяют в бензоле, а затем осаждают спиртом) получают 10 г кристаллического вещества, плавящегося при 57 - 58 С.При кипячении 10 г 1-фенил,1-4-бифенил- бромэтана в этиленгликоле в течение 6 час получают 7,1 г кристаллического вещества. После перекристаллизации из спирта получают 6,12 г фенил-бифенил-трансэтилена, плавящегося при 214 - 215 С, что соответствует литературным данным. Выход составляет 48 в/в от теоретического.П р и м е р 5, Синтез...

Номер патента: 210144

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бод, Боднарюк, Григорович, Научно

МПК: C07C 11/167, C07C 13/15

Метки: дивинила, совместного, циклопентадиена

...в том, что пиперилен в смеси с инертным разбавителем нагревают при температуре 500 - 700 С, давлении от 20 мм рт. ст. до атмосферного в присутствии галоидводорода или четыреххлористого углерода в качестве катализатора. Процесс ведут при времени контакта от 0,01 до 10 сек и концентрации катализатора 0,01 - 0,5 моль/моль С 5 Ня. С уменьшением давления в системе снижается степень полимеризации диеновых углеводородов, что увеличивает избирательность процесса,по дивинилу и циклопентадиену. Способ позволяет на основе пиперилена, являющегося в настоящее время отходом производства изопрена, одновременно получать два ценных продукта. П р и м е р 1. 161 г пипериленакрекингу в смеси с водяным парсоотношении .1: 4: 0,1 (моль),сопри...

Номер патента: 210145

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Исрафилов, Салахов, Трейвус, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 11-гексахлор-9, ангидрида, летилтрицикло

...не вошедшего в реакцию гексахлорциклопентадиена. Отфильтрованные щие из образовавшегося 10 ангидрида, обрабатываю 70 С. В результате так рид 2-метил-Л 4-циклогек кислоты гидролизуется в кислоту (т, пл. 155 - 156 15 воде, а оставшиеся крис гося аддукта сушат до по лизируют. Для учета 2-метил-Лф-цклогексен 1,2-да Данное изобр лучения нового возможно прои эфирных смол.Предлагается -гексахлор-ме цен-дикарбоно ентадиен с ангидр рбоновой и 2;1 и 16 час. а следую кристаллы, состояаддукта и исходного т водой при 50 - й обработки ангидсен,2-дикарбоновой соответствующуюся С), растворимую в аллы образовавшетоянного веса и анаКорректоры; С. П. Усова и А, А. Березуева Заказ 506/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 210146

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аронович, Касаткина, Лебедева, Родионов, Сизов

МПК: B01D 3/36, C07C 253/34, C07C 255/08 ...

Метки: акрилонитрила, регенерации

...эфира (МЭЭ), Жидкость из аппарата 5 через 25 гидравлический затвор поступает в обогреваемый паром подогреватель б, откуда газ, содержащий МЭЭ и заметные количества акрилонитрила (до 30 з/, от исходного количества акрилонитрила в насыщенном абсорбенте), 30 направляется через гидравлический затвор в20 25 30 теплообменник 4, а жидкость - в емкость 7, где прогретый таким образом насыщенный абсорбент смешивается с остальной нитрильной водой и подается в отгонную колонну.П р и м е р. 638,55 г насыщенного абсорбента, содержащего 2,4 вес.легкой фракции, выкипающей до 78 С, и состоящей из 77,72 мол. О/о акрилонитрила, 20,48 мол,ометилэтилового эфира и 1,83 мол.% дивинила, прогревают в течение 1,5 час при температуре 90 С в...

Номер патента: 210147

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Туркевич, Якубич

МПК: C07C 337/06

Метки: 4-арил-1-г-нитрофенилтиосеми-карбазидов

...- гг -нитрофенилтиосемиО карбазид о-СНзОС,Н,ЫНСЯХНХНС,НБО.,т. пл. 178 - 180 С, выход 15,8%,4-гг-этоксифенил- и -нитрофенилтиосемикарбазид п-С. Н;,ОСоНМНСЬХНЫНСВНХОг,т. пл. 208,5 - 209 С, выход 21,08%. Способ получения 4-арил-гг-нитрофенилтиосемикарбазидов, отличающийся тем, что, 30 3-арилроданин обрабатывают гг-нитрофенил с присоединением заявки Данное изобретение относится к области получения тиосемикарбазидов.Предложен способ получения 4-арил-инитрофенилтиосемикарбазидов, состоящий в том, что 3-арилроданин обрабатывают и-нитрофенилгидразином при кипячении в спиртовом растворе. Тиосемикарбазиды могут найти ,применение как ценные полупроду 1 кты для получения реагентов для органического и нворганичеокого анализа, физиологически активных...

Номер патента: 210148

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дашкевич, Печенюк

МПК: C07C 327/22

Метки: 210148

...и нагревают на водяной бане в течение 6 час. Затем эфир отгоняют, а остаток разгоняют под вакуумом в токе азота. Т. кип. 135 - 136"С (10 мм рт, ст.) выход 92%.б) Получение 2-алкилдитиомалоновых эфиров.В качестве примера приводится получение 2-метилдитиомалонового эфира. К 12 г диэтилдитиомалонового эфира, 15 млпиридина, 1,2 г металлического натрия прибавляют 7,5 г свежеперегнанного иодистого метила (т. кип, 42 С). Смесь нагревают при 5 45 С в токе азота в течение 48 час. После охлаждения до обычной температуры к смеси добавляют 50 мл,бензола, Выпавший осадок и пиридин тщательно отмывают разбавленным раствором НС 1 (1: 10), затем раствором 10 поташа и водой. Бензольный раствор сушатнад безводным сульфатом натрия, бензол отгоняют, а...

Номер патента: 210149

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Земл, Котович

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил(арил, дитиофосфат06, несимметричных

...постоянном перемешивании прибавляют по,каплям 20 лсг раствора хлористого водорода в метаноле таким образом, чтобы температура не превышала 30 - 40 С. Смесь перезгешивасот для завершения реакции - около 30 лсин и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 50 С, остаток перегоняют в вакууме. О-Метил-О-этилдитиофосфорная кислота кипит при 5 - 58 С (3 млс рт. ст.); пр 1,5260; с 14 1,2451, Выход 45 с/с,Найдено, %: Р.18,29; Я 37,1Вычислено, с/с: Р 17,99; 5 3СзН,ОгРЯг.П р и м е р 2. 25,0 г О-этилтритиокалия суспендируют в 150 гял петрэфира. К суапензии добавляют 15,0,танола и при перемвшивании пронунее газообразный хлористый водородратура не должна превышать 40 С,чании выделения сероводорода сфильтруют...

Номер патента: 210150

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Левска, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/70

Метки: вторичныхарсинов, диарилдитиофосфатов

...76 - 78 С.Найдено, О/о: Аз 14,52; 14,60; Р 6,03, 6,12.С 4 Н 2 оАз ОеР З 2.5 Вычислено, %: Аз 14,71; РП р и м е р 2, Получение дифата дигептиларсина.Вещество получают в условиях примера 1из 0,02 г моль дигептилбромарсина ио 0,02 г моль дифенилдитиофосфорной кислоты.Выход 89,5, с 14 1,1730, по 1,5505.Найдено, %: Аз 14,01, 13,90; Р 5,72, 5,21.СзбН 4 оАз ОЗР Б зВычислено, О/о. Аз 13,53; Р 5,59.5,П р,и м е р 3. Получение ди- и-толилдитиофосфата дифениларсина.К 0,021 г моль ди-м-толилдитиофосфатакалия в 30 мл ацетона по каплям при перемешивании добавляют 0,02 гмоль дифенилхлорарсина в 20 мл ацетона. Смеськипятят с перемешиванием в течение 3 час.Затем осадок отфильтровывают, ацетонотгоняют и остаток растворяют в бензоле(30 мл), Бензольный...

Номер патента: 210151

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Сухотерин

МПК: C07C 139/10

Метки: вторичных, жирныхспиртов, сульфоэфиров

...Способ позволяет уменьшить расход серной кислоты, снизить вязкость продукта и температуру его застывания.Способ осуществляют следующим образом.Бензин, применяемый для экстракции, берут примерно в соотношении 3; 1 к взятым для сульфирования спиртам. Бензин подают к спиртам перед сульфированием в соотношении 1: 1 с последующим его добавлением к полученным сульфоэфирам в соотношении 2: 1. Сульфирование спиртов в присутствии бензина ведут при температуре 80 - 90 С, полученный при этом раствор сульфоэфиров охлаждают до температуры 5 - 8 С и при этой температуре добавляют бензин.При отстаивании сульфомассы внизу отделяется небольшой слой, примерно 1/3, избы точной серной кислоты. При подаче на сульфоэфиры воды или пропускании их через...

Номер патента: 210152

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волков, Федорова

МПК: C07C 13/48, C07C 2/76

Метки: 4-диметилтетралина, алкилпроизводпых

...ПОЛУЧЕНИЯ 1,4 ИЛИ ЕГО АЛКИЛ Известен способ получения 1,4-диметилтетралина, заключающийся в том, что натрийацетоуксусный эфир подвергают взаимодействию,с бромистым аллилом, а образующийся при этом этиловый эфир аллилацетоуксусной кислоты - ,пиролизу, полученный аллилацетон конденсируют с бензолом в присутствии А 1 С 1 а, обрабатывают водородом и образующийся 2-фенилгексанолподвергают циклизации под действием серной кислоты,Предложен способ получения 1,4-диметилтетралина или его алкилпроизводных, по которому бензол или соответствующий алкилбензол обрабатывают диаллилом в присутствии катализаторного комплекса хлористого алюминия с нитрометаном. Выход 1,4-диметилтетралина 47,5%, выход его алкилпроизводных, например...

Номер патента: 210153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, р-галоидэтилфосфиновой, эфиров

...р-галоидэти. ствием хлор вой кислоты личающийся хода целево ба, процесс дующим чд го водорода нейтрализа 2, Способ охлаждение, При рпстос киссодои ф% от 25 ст,); Известен способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида этой кислоты со спиртами при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода, 5С целью повышения выхода целевого продукта и упрощс пя способа, предложено указанный процесс вести прп охлаждении до - 20 - 0 С без акцсптора хлористого водорода, в избытке спирта, с удалением хлористого 10 водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой. П р и м е р 1. К 101 г абсолютного этприбавляют по каплям при интенсивноремешивании 56,5 г...

Номер патента: 210154

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинистых, диалкил(арил, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...диалкил (арил) арсинистых кислот заключается во взаимодействии тиоцианатов вторичных арсинов с окисью этилена при умеренном нагревании (40 - 60 С).П р и м е р 1. р-роданэтиловый эфир диметиларсинистой кислоты,Смесь 0,3 г моль тиоцианата диметиларспна и 0,04 г моль окиси этилена запаивают в стеклянной ампуле. Ампулу выдерживают 2 - 4 час при 40 - 50 С и перегонкой в вакууме в токе сухого азота выделяют продукт с т, кип. 86 С/3 мм, с 14 а 1,3738, по 1,5345 и выходом 79,6%.СвН 10 АэЧОЯНайдено, %: Аз 36,05; 5 15,15.Вычислено, %: Аз 36,25; 5 15,46.П р и м е р 2, р-роданэтиловый эфир дибутиларсинистой кислоты получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль тиоцианата дибутиларсина и 0,03 г моль окиси этилена. Т. кип. продукта 125 - 127 С/3 мм, с...

Номер патента: 210155

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-хлор-3, 4-бензофосфолина

...выходомо-ксилиленфосфиновую кческое вещество белогозовывают из четыреххТ, пл, 137 - 140 С,Найдено, е/с: С 55,92,Р 18,01, 18,16. 55,27; Н 5,30, 5,53;,45 1, С ина, одве офосфофосфор лилендиии катаидов и лори итич раст ем, чт ев С ся тем,т трехто в Настоящее изобретение касается способа получения 1-хлор,4-бензофосфолина общейформулы Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентовприсадок к смазочным маслам и т. д. 15Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270 - 280 С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и трех хлористого фосфора в качестве растворителя.П р и м е р....

Номер патента: 210157

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Головн, Голубев, Креславский, Настасий, Щелоков

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилтрихлорсилана

...предлагается использовать контактную массу, содержащую до 2 - 3% меди, вводить в реакцию бензол и четыреххлористый кремний, а также вести процесс при 500 в 5 С.П р и м е р, В реактор диаметром 650 лл загружают кремнемедный сплавов с содержанием меди 2 - 3% в количестве 1000 кг, При перемешивании сухим азотом контактную массу нагревают до 500 - 580 С.По достижении указанной температуры начинают подачу исходной смеси состава, %:четыреххлористый кремний 15 бензол 15 хлористый бензол 70 со скоростью 110 кг/час и хлористого водорода со скоростью 39,4 кг/час. Процесс длится 80 час.Продукты реакции анализируют, методом фракционной разгонки. Они имеют следующий состав, %:трихлорсилан 12 четыреххлористый кремний 19 бензол 1 Я хлористыи...

Номер патента: 210158

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андрианов, Велик, Морозов

МПК: C07F 7/16

Метки: триметилхлорсилана

...20,6%; диметилдихлорсилана 70,3%; метилтрихлорсилана 6,9%.П р и м е р 2. В отличие от примера 1 берут контактной массы, приготовленной из кремне- медного сплава, 85 г, цинка металлического О г и хлористого калия 5 г. Температура синтеза 320 С, скорость подачи хлористого метила 1,22 л(мин, Получают 60 г смеси метилхлорсиланов, производительность процесса50 г/час с 1 кг, Получают: триметилхлорсилана 28 - 32%; диметилдихлорсилана 56 -57%; метилтрихлорсилана 11 - 12%.5 П р и м е р 3. В отличие от примера 1 берут контактной массы (из кремнемедногосплава) 84 г, металлического цинка 6 г, хлористого калия 10 г,Условия синтеза те же, что и в примере 1.10 Получают 61 г смеси метилхлорсиланов.Производителытость 50,4 г/час с 1 кг....

Номер патента: 210159

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Миронов, Рыбалка, Федотов

МПК: C07F 7/12

Метки: кислот, силилкарбоновых, хлорангидридов

...расширения сырьевой базы, а также ассортимента конечных продуктов предложено в качестве кремнийорганических производных карбоновых кислот использовать силиловые эфиры силилкарбоновых кислот циклического или полимерного строения и процесс вести при нагревании до 60 - 80 С. Пример 1. В двугорлую колбу емкостью 20 100 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 19,32 г (0,11 моль) метилхлор-силавалеролактона и в течение 1 час прикапывают 14 г (0,11 моль) хлористого тионила, Реакционную смесь на гревают 2 час при температуре 60 - 80 С, а затем подвергают перегонке в вакууме, Получают 21,6 г (84,1%) хлорангидрида 4-метилдихлорсилилмасляной кислоты в виде бесцветной легкогидролизующейся жидкости с т. 30 при 10 мм...

Номер патента: 210160

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кочеткова, Несме, Палицын

МПК: C07F 17/02

Метки: алкилпроизводных, ферроцена

...0,008 моль хлористого изопропила в10 мл н-гептана.После окончания прибавления (40 лшн)реакционную смесь разлагают обычным способом льдом, гептановый раствор, содержащий 10 не вошедшие в реакцию ферроцен и алкилферроцены, доводят до объема 100 мл, аликвотную дозу, проанализированную на хроматографе, взвешивают, растворитель отгоняют, остаток вымораживают, выделившийся ферро цен отделяют и взвешивают, а масло подвергают перегонке под вакуумом. (Результаты газожидкостной хроматографии см, в таблице).Пример 2, В раствор 0,4 моль (74,4 г) 20 ферроцена (заводской препарат) в 1200 млсухого н-гексана (или гептана) при непрерывном перемешивании добавляют 0,8 моль (106,6 г) безводного хлористого алюминия и 0,4 моль (10,8 а) алюминиевой пыли,...

Номер патента: 210161

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Голубцов, Попелева

МПК: C07F 7/12

Метки: винилтрихлорсилана

...моль) трихлорсилана и 4,5 г (0,071 моль) хлористого винила пропускают в течение 1 час через кварцевую трубку с длиной реакционной зоны 290 мм, диаметром 23 мм при температуре 580 С. Время контакта 20 сек. В трубку предварительно загружают 280 г металлического хрома в виде пластин размером 1;(5;(10 мм.Получают 11 г смеси, содержащей 64% винилтрихлорсилана, 18,7% трихлорсилана, 8,7% хлористого винила, 2,6% четыреххлористого кремния и 6% ,кубового остатка.П р и м е р 2. В условиях примера 1 из 9 г (0,066 моль) трихлорсилана и 4,0 г (0,66 моль) хлористого винила в присутствии 285 г металлического хрома при температуре 590 С в течение 1 час получают 11 г смеси, содержащей 68% винилтрихлорсилана, 18% трихлорсилана, 3,3% хлористого винила, 3,3%...

Номер патента: 210163

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дзиомко, Красавин, Парусников

МПК: C07D 215/18

Метки: 8-нитрохинолинов

...12,9 г синтетического хинолина прибавляют раствор 12,1 г нитрата меди в 25 мл этанола и размешивают суспензшо 4 - 5 час при 15 - 20"С. Осадок отсасывают, промывают 5 этанолом (2 раза по 25 лтл) и сушат при 75 -80 С, Получают 20 г (90% ) блестящих темно- синих кристаллов, плавящихся при 250,5 С (с разложением).Найдено, %: Сц 14,5, 14,62.10 Сц (МОз) з(СЯН-,Х),.Вычислено, %: Сц 14,25.П р и м е р 3. Нитрование хинолина в формесго комплекса с нитратом меди.К 400 мг 96% -ной серной кислоты при 15 0 - 5 С добавляют небольшими порциями 223 гкомплекса при )азмешивании и нару кином охлаждении. Массу перемешивают при 0 - 5 С в течение 1 час и оставляют на 10 - 15 час гри комнатной температуре. Затем выливают 20 на 1,5 кг льда и при интенсивном...

Номер патента: 210164

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бехли, Институт, Михайлицын, Тропической

МПК: C07D 215/233

Метки: 2д4-тетрагидро-4-оксохинолин-7, карбоновои, кислоты

...выдержки дважды добавляют по 50 мл акрилонитрила, Конец цианэтилирования определяют по исчезновению реакции на 25 первичную аминогруппу (диазотирование и сочетание с р-нафтолом). Реакционную массу разбавляют водой, обрабатывают углем, фильтруют, подкисляют концентрированной соляной кислотой, выделившийся продукт отде- ЗО ляют, промывают водой. Получают желто- зеленый кристаллический порошок, выход 110 г (94%), т. пл. 263 - 264 С (с разложением, из водного метанола).Найдено, %: Х 11,56, 11,74, эквивалент нейтрализации 232,4.СддНд 0 К 204.Вычислено, %: Х 11,96, эквивалент нейтрализации 234,2.С т а д и я 11. П о л у ч е н и е И- (2,5-д и к а рб о к с и ф е н и л)+а л а н и н а. Раствор, содержащий 117,1 г (0,5 гмоль) нитрила Х-...

Номер патента: 210165

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лебехов, Самарин

МПК: C07D 219/06

Метки: 210165

...до комнатной температуры и прибавляют избыток водного аммиака. Выпадает осадок 9-о-аминофеноксиакридина красного цвета. После фильтрования, промывки, сушки и перекристаллизации из спирта - это красный аморфный порошок с температурой плавления 232 - 236 С. Выход 2,4 г (90% ) .Пример 2. 2 г 9-хлоракридина и 1,5 г р-фторфенола нагревают 2,5 час в условиях, описанных в примере 1, Получают 9-р-фтор. фенотосиакридин в виде оранжевого аморфного порошка с температурой плавления 251 -255 С. Выход 2,4 г (90%). 2П р и м е р 3. 2 г 9-хлоракридина и 1,5 го-фенолсульфокислоты нагревают при вышеописанных условиях 2,5 час. После соответствующей обработки получают 9-о-сульфо 5 феноксиакридин в виде желтого аморфногопорошка с температурой. плавления 260...

Номер патента: 210166

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 279/20

Метки: 210166

...стеклянный стакан емкостью 1 л, охлаждаемый снаружи ледяной водой, снабженный механической мешалкой, термометром и капельными воронками, помещают 20 г хлоргидрата 3-аминодифениламина и 100 мл спирта и прибавляют по каплям раствор 5 г едкого натра в 15 мл воды. Затем при перемешивании приливают 14 мл хлористого бензоила с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 10 - 15 С, одновременно из второй воронки приливают по каплям раствор 10,5 г углекислого натрия в 50 мл воды. По окончании внесения реагентов добавляют 50 мл воды, массу перемешивают 1 час прп 10 - 15 С, осадочек отфильтровывают и высушивают на воздухе, Выход неочищенного продукта 26,5 г. После перекристаллизации из ВычисленоПример у...

Номер патента: 210167

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аветис, Заз

МПК: C07D 201/14, C07D 223/10

Метки: n-пропаргиллактамов

...охлаждают до 20 С и отфильтровывают бромистый натрий. Из фильтра отгоняют в вакууме растворитель, фракционированием остатка получают М-пропа ргиллактам. 2Получение Хпропаргилпирролидон а. Берут 2,6 г в 40 лл ксилола натрия, 20 г (0,23 моль) в 150 лл ксилола пирролидона и 24 г (0,2 лоль) пропаргилоромида, Смесь нагревают 2 час при 120 - 130 С. После 3 2обработки реакционной массы получают М-пропаргилпирролидон с т. кип. 91 - 92 С (после второй перегонки в вакууме 1 лл рт. ст.), по 1,4915. Выход 22,96 г (80% ), К, 0,7 (для системы ацетон - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 69,01, 68,95; Н 7,05, 7,11; М 11,20, 11,12. Вычислено, %: С 69,29; Н 7,31; Ы 11,38.П р и м е р 2. Синтез Х-пропаргллкапролактама. Берут 4,6 г в 40 лл ксилола натрия, 22,6 г...

Номер патента: 210168

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Днепропетровский, Житников

МПК: C07D 239/20

Метки: 2-арил-2, 3-дигидроперимидинов

...прортом, сушат и кристаллизуют из ирта. мидия чается найд. еыч. 1 вясь. идропериа раствоа) и при е водой) Синтез 2-фенил,3-диг оль 1,8-нафтилендиами метанола (или этанол 15 - 20 С (охлажден мер. а 0,1 , в 25 м ратуре миди ряют емп Глолпцаоперимидииы-2,3-дигидроп что спиртово обрабатываю температуре вестным спо мывают спи 50 оо-ного сп-дигидпромышаг. ВДля50% -нт. пл.При но при размешивании добавляют к рас,1 коль (10,6 г) бензальдегида. Через хан после прибавления всего бензальбыстро выпадает осадок 2-фенил,3. роперимидина. Его отфильтровывают, вают на фильтре 25 мл метанола и суыход 19,9 г (78% от теоретического), очистки продукт кристаллизуют из ого спирта. Слабо-зеленоватые иглы, 128 в 1 С.внесении 1 г 2-фенил,3-дигидропериа в 20 лл...

Номер патента: 210169

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Астахова, Белкин, Маслош, Позн, Рубежанский, Санько

МПК: C07D 235/20

Метки: диэтоксинафтоилендибензимидазола

...а также для повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения диэтоксинафтоилендибвнзимидазола - продукта конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты с Знитро-аминофенетолом или с 3-нитро 4- ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя - металлического порошка в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известньам методом, например фильтрацией, Выход целевого продукта 98 - 99%, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту. 5 П р и м е р 1. 484 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-аминофенетола, 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 43 г цинковой пыли нагревают сначала до 95 - 100 С и выдерживают 1 час, затем - до10 160 - 170 С и выдерживают 6 - 8 час,...