Способ получения 1, 5-дифенил-з-ароксиформлзанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ВБ 7 ьаюз Саветских Социалистических Республик(л. 12 т 1, 1/02 рисосдинениеб аявкиК СО Котеитвт по делам вобретений и аткрыти при Совете Министра СССРриоритетпубликовано 26.1,1967, Бюллетень4 ата опубликования описания 17,111.196 УДК 547.556.9.0 (088.8) Авторы. С. Пелькис и Е, П, Несынов 1 т. 3Ф юз т аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИФЕНИЛ-З-АРОКСИФОРМЛЗАНОВ По предлагаемому способу указанные соединения получают путем обработки солей енольной формы 1,5-дифенилкарбазона солями арилдиазония в нейтральном растворе с последующей экстракцией образовавшегося 5 продукта эфиром. Таким образом получают новые соединения и тем самым расширяют ассортимент производных формазана,П р и м е р 1, Получение 1,5-дифенил-З-(2- хлорфенокси) -формазана. Раствор 1. 2 г 10 (0,00835 лголь) 1,5-дифенилкарбазона растворяют в 50 лсг ацетона и 4 лл 10%-ного едкого натра, К раствору добавляют 6 г ацетата натрия и охлаждают до 0 С.Раствор 2 (раствор ортохлорфенилдиазо нийхлорида): К 1,07 г (0,00835 гиоль) о-хлоранилина приливают 5 лог воды, 3 лс,г концентрированной соляной кислоты, а затем еще 10 лгл воды, Раствор охлаждают льдом до 0 С и при перемешивянии прикапывают раствор 20 0,6 г натрия в 2 лгл воды. Время диазотирования - 1,5 час.В раствор 1 добавляют 10 г льда и при перемешивании и охлаждении к нему приливают диазораствор 2. Смесь оставляют стоять 25 на 10 час. Затем из нее экстрагируют 100 лглг серного эфира 1,5-дифенил-З- (2-хлотфенокси) -формазана, Эфирный слой отделяют. Растворитель испаряют, Остаток - смолистое вещество - растворяют в 20 лгл этано ля, Полученный раствор выливают при встряхивании на 500 лиг дистиллированной воды. Через 2 час стояния продукт высялнвяют из суспснзии добавленпсм 3 г хлористого натрия. Через 3 час выпаьчштй осадок 1,5-дифенпл- 2-хлорфенокси) -формязана отфильтровывают, промывают 50 лил дистиллированной воды и высушивают прп комнатной температуре. Вес - 1 г (38%), розовый, т, пл. 89 - 91 С; температура разложения равна 114 С.Найдено, с/с, Х 16,20 и 16,21.С 19 НгаОХ 4 С 1.Вычислено: Х 15,96%.Г 1 р и м е р 2. Получение 1,5-дифенил-З- (4- нитрофенокси) -формазаня, К охлажденному до 0 С раствору 0,2 г 1,5-дифенилкарбазона в 500 .тт,г воды, 3 тгл 1 Оа/-ного едкого натря и 10 г ацетата натрия при перемешивянии приливают раствор и-нитрофенилдиазонпй хлорнда (0,115 тг-нитроанилиня, 1 лог концентрированной соляной кислоты, 5 лиг воды, 0,55 г нитрита натрия, время диазотирования - 1,5 час). Через 8 час отфильтровывают выпавший 1,5-дифенил-З- (4-нитрофенокси) -формазан, промывают его 100 л.г дистиллированной воды и высушивают. Выход 0,14 г 14 а/а) желто-коричневого продукта, Т. пл. 102 - 04" С, температура разложения равна 128 С,Найдено, %: .х 19,05 и 18,94.С,Н аО а.Ва. И 19,39.Предмет изобр етения Способ получения 1,5-дифенил-ароксиформазанов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента производных формазана, соли енольной формы 1,5-дифенилкарбазона обрабатывают солями арилдиазония в нейтральном растворе с последуюшей экстракцией продукта эфиром.5Редактор Р. А. Киселева Техред А. А, Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и А.,М. Смак Заказ 326/1 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2
СмотретьЗаявка
775038
П. С. Пелькис, Е. П. Несынов
МПК / Метки
МПК: C07C 109/14, C07C 281/08
Метки: 5-дифенил-з-ароксиформлзанов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-191571-sposob-polucheniya-1-5-difenil-z-aroksiformlzanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 5-дифенил-з-ароксиформлзанов</a>
Предыдущий патент: Борссяшая, пдта1т; §-о1″цгг. чп би2; -: gt; amp;
Следующий патент: Способ получения первичных алифатических аминов
Случайный патент: Устройство для дробления глинистых включений