Способ получения диалкиламидо-2хлоралкилдисульфидов

Номер патента: 91299

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов

МПК: C07D 51/36

Метки: пирамидина, производных

...6,5 г или 66% от теоретически возможного 2-феиил-метилпиримидииа с т. кип. 278 - 279; температурой застывания 25". Т. пл. нитрата 113.П р и м е р 2. Получение 2-фениламино-метилпиримидина.8 г карбоиата фенилгуапидина при перемешивании медле;що приоавляют к 25 ил 96%-нои серной кислоты, затем раствор охлаждают до 15 - 20 и при этои температуре медленно приоавляют 5,2 г,".хлорвинилметилетона. Происходит выделение хлористого водорода,Реакционную смесь нагревают 2 час. при 90 - 95 на водяной бане, по охлаждении выливают в лед и прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции. Выпавший желтый осадок 2-фениламино-метилпиримидина (5 г или 45,8% от теоретически возможного) перекристаллизовывают из 30%-ного спирта. Т. пл, 93. Вещество хорошо...

Номер патента: 136377

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Вомпе, Монич

МПК: C07D 213/06

Метки: гамма-алкилпиридинов

...извлекаюг бензолом Раствор высушивают над безводным поташом, бензол отгоняют с колонкой, и остаток перегоняют. Собирают фракцию с т. кип.140 - 144. Выход - 3,65 г ( - 39%).Т, пл. пикрата основания - 161 - 162. Не дает депрессии т. пл, в смешанной пробе с образцом пикрата; -пиколина.П р и м е р 2. Эфирный раствор этилмагнийиодида (1,56 Х; 256 м,г) упаривают в токе азота при 150 - 160. К охлажденному остатку добавляют 17,12 г "-феноксипиридина, и смесь нагревают в токе азота при 150 - 160 в течение 3 часов. К коричневому плаву приливают постепен136377 Предмет изобр етени я Способ получения; -алкилпиридинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что-феноксипиридин нагревают с алкилмагнийгалогенидами в токе азот 1 при температурах 150 - 200....

Номер патента: 142647

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Лебедева, Лихоршестов, Сколдинов

МПК: C07D 207/02, C07D 207/16

Метки: n-замещенных, альфа, кислот, пирролидинкарбоновых, сложных, эфиров

...эфирных вытяжек сульфатом натрия эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 97 - 98 и остаточном давлении 1 мл, Выход 2,6 г - 49% от теоретического, считая на эфир дихлорвалериановой кислоты, После повторной перегонки температура кипения при 2 л 4 л 4 107 в 1. и" - 1,4784; Й -1,009.Результаты элементарного анализа: Вычислено для С 1 зН 2 зИО, в %: С = 69,29; Н = 10,28; Х = 6,22. Найдено в %: С = 69,54 и 69,29; Н = 10,52 и 10,52; Х = 6,31 и 6,18.П р и м е р 2. Синтез этилового эфира К-бензил-а-пирролидинкарбоновой кислоты, В 50 лл сухого толуола растворяют 9,55 г этилового эфира и,б-дихлориалериановой кислоты и 15,5 г бензиламина и кипятят в течение 5 тс.Затем при тщательном охлаждении продукт...

Номер патента: 159516

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/00, C07C 57/12

Метки: 159516

...(5 раз по 50 мл). Соединенные экстракты промывают 25 мл насыщецного водного раствора метабисульфита натрия и сушат серцокислым натрием. Растворитель удаляют и остаток перегоняют.Выход продукта 8,95 г (56,6%), т. пл, 23,2 - 24 С т. кип. 51 - 52 3 С (О 2 мм).а-Нафтилуретац, т. пл. 144,3 - 1.4,8 С (из бензола).Проба смешения с а-нафтилуретаном, полученным по способу, указашому в примере 4, имела т. пл. 144,3 - 144,6 С.Пример 5, Получение ундекатр и и н,5,8-ола. Это соединение получают способом, описанным в примере 4 б, Из димагцийбромпроизводного гексадиин,5-олав 150 мл тетрагидрофуреца, приготовленного из 7,2 г магния, 41,2 г оромистого этила и 14,0 г гексадиин,5-ола, при взаимодействии в присутствии 1,0 г хлористой меди с 22,5 г...

Номер патента: 171000

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Артемова, Волкова, Преображенский, Требоганов

МПК: C07D 307/38

Метки: дяс-гомопараконовых, замещенных, кислот

...(в те час) спирт отгоняют, остаток пеВыход 42,7 г (64,2 "о).Корректор Л, В. Тюняев Заказ 11379 Тираж 600 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Т. кип. 127 - 129 С (0,1 мм рт. ст.); дав 1,1042; по 1,4525; МКо найдено 77,3; вычислено 76.,1,Найдено, %: С 57,08; Н 7,76.Вычислено, %; С 56,95; Н 7,65. П о л у ч е н и е д и л а к т о н а а-э т и л-рфор мпл глут ар ово й кислоты, 118 г вещества, полученного в предыдущем опыте, нагревают при кипении со 100 мл разбавленной (1: 1) соляной кислоты в течение 5 час. Соляную, кислоту отгоняют, остаток перегоняют. Выход 4,56 г (73%),Т. кип. 155 - 157 С (0,32 мм...