Способ получения диметакриламидов

Номер патента: 175953

Авторы: Рудковска, Соколова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 У 5953 Союз Соввтскиз Социал истическиз Реслубликот авт. свидетельства2.71,1963 ( 840387/23-4 Зависим л, 120,2 явлено с присоединением заявкиИПК С 07 с Государственный комитет ло делам изобретений н открытий СССРиоритет К 547.391.3398,1, 07(088.8) летеньанни ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТАКРИЛАМИД 2 той жс темпе реакционной а оставшеес обрабатываю 5 стын слои кр нературе. П после двухкр ла имеет т. ленный крио 0 считдиныи м дукта 50%, течение 3 пакую 5 с о масло нрн Выдслишн зуют нри к(1 11 ьтл 11. ристдллнзд 80,5 С, молким метод 229. Выход рдтуре в массы в я густое т водой. истдлли олученнь атной к пл. 80 -скопичес ол. весчас. Затем из тгон 51 ют 1 1 (1),ох.джлсннн ГйСЯ МДСЛЯНИ. 5 ватной тсм)1(.г)Гарн т м 1 1 Гнн из эт(11 О.. вес, онрслсом, 219; рас.чистого нро 11 дйлсно (и (")25; 6,37.С 14 Н 1502 И.Вычислено (в 1 С 73,36; 11 0),55; И 6,1 Пример 2. К 0,1 г,)Гол 5 Г)г)11 йброщэтнла в ТГФ, получсиОго, кдк и примере 1, нри 20 перемениванин кдптямн лоб;нлчют О, 2(ольнропилмстдкри тдмилд нрн т(ми( рдтурс около 40 С. ДГлес оныпг пслуи тх ж гОГн 5 х,кдк и н 1)н)1)с .Г)1 ЛО, 11( 1) 111 н н,11)ГГ)оК(.ни 51 1)сдК 25 пион)(ой 51(11 Гют(1, пЛирг;11 фрдкцшн)нрондГик) и ндкуум; нрц)Гь);11)ГтК 1)ил(5 ид и)1 ст т. Кн(1. ч;) Й) С,3,11.11 (ч. ст, (11 гстотд его по Гро)111)ОГОГО 1),Г( мл. нес, Определенный криоскннчсским методом, 185; рас считанный мол, нес 05.I1 одГ)ГГснг(л гРЦГГн(1 Ж дО Опубл иков а но 26.Х,965.Дата опубликования опис Изобретение относится к области получения новых мономеров для растворимых полимеров с повышенной термостойкостью.Известен способ получения диметакриламидов взаимодействием метил- и этнлметакриламидов с анпдридом метакриловой кислоты. Реакцию ведут при 145 - 155 С. Выход сырого продукта - около ЗО(/о.Предложенный способ отличается От известного тем, что на монометакрнламиды действуют хлорангидрнЛом метакриловой кислоты с применением мдпншбромэтилд. Это позволяет рдпннрнть сырьнуо базу и увеличить ныхол целного нролуктд до 50%.По предложенному способу впервые получены диметакриламид, пропилдиметдкриламид и фенилдиметакриламид.11 ри мер 1, К 0,1 г ато,)1 магния в тетрагидрофуране (ТГФ) нри перемешнвании добавляют О, г л(оль бромистого этила в ТГФ при 30 - 35 С. После того кдк весь магний прореагировал, при псрсмсшивднни к(пляхн добд нляют кон(нт) 11)онднньГЙ 1);( тнор 0,1 г.1)олГ ф(ннлм(тдк 1)1)лдмнлд и 11 Ф рсдкци 5 экзтмини; 15 нГ)ту 1)у н;Глжи вдот Около 11)С. 1 (ч 1 к)ноннуО (месь ГГГ)111- ют нри псрсмсшн)дини и тчсннс 3 час нри 40 - 45 С, после чего медленно кднлямн лоба 1)л 511 от 0,1 г лГГ),1 ь х.10 Гн ГГГД)илд мстдк)яловой кислоты и пролол)кают ндгрснднис нрн С 73,14; 73,35; 11 6,70; 5,45;175953 Предмет изоб ре те и и я Составитель Т. ЛавриненкоРелэктор П. Вербова Техрсл Т. П. Курилко Корректор Т. В. Мунанна Заказ 5470 б Тираж 675 Формат бум. 60)(с 10/а Объем 0,13 нзл. л. 11 сив В ксн Ц 11 ИИ 1111 Госулэретиеиисго ксвитетс ио лелам изобрстеиий и открти 11 СССР Москва. Центр, ир. Серова, 4Вычислено (в "/о): С 67,74; Н 8,78; Х 7,17.П р и м е р 3. К 0,1 лсоль магнийбромэтила в ТГФ, почученного так же, как в примере , при перемепюиваиш 1 иебольигими порциями добавляют метакриламид. Далее опыт ведут и тех же условиях, что в примерах 1,2.Масло, полученное после разложения реакционной массы водой, кристаллизуют. Филь- трат от осадка фракционируют в вакууме.Диметакриламид имеет т. кип. 81 - 83 С/3 мм рт. ст, Т. пл. 105,2 в 1,7 С; частота его по бромированию 97%. Найдено (в в,): С 63,19; 63.21; Н 7,04; 7,18;Х 9,27, 9,52.Вычислено (в %): С 62,74; Н 7,9; И 9,5.5 Способ получения диметакриламидов из мо нометакриламидов, отлачающп 1 гя тем, что, сцелью увеличения выхода целевых продуктов и расширения сырьевой базы, монометакриламиды обрабатывают хлорангидридом метакриловой кислоты в присутствии магнийбром этила в среде тетрагидрофурана при температуре 50 С,

Смотреть

Заявка

840387

Институт высокомолекул рных соеднненнй Академии

Т. А. Соколова, Г. Д. Рудковска

МПК / Метки

МПК: C07C 231/08, C07C 233/09

Метки: диметакриламидов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-175953-sposob-polucheniya-dimetakrilamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметакриламидов</a>

Похожие патенты