Способ получения метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов

Номер патента: 175936

Авторы: Садыхов, Солдатова

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социюпистицеских РеспубликОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУвисимое от авт. свидетельства Ъ аявлено 20 Х,1963 ( 837364/23-4присоединением заявки12 о, 212 о, 20 осударстзеинычоюитет по делам изобрет;=.иий отко.тий С" СР МПК С 07 с С 07 с УДК 547.592.13.07(088,8ПриоритетОпубликовано 26.Х.1965. Бюллетеньа опубликования описания 13.Х 11,1965 Авторызобретения адыхов и В, А. Солдатова Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИХЛОРПРОПИЛЦИКЛОГ НОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ лило- споль 5 Использу 38,2 132,5 8,6 30 - 3Аллилхлорид Монохлормет Хлористый алУсловия оп Температура, Продолжител илцик юмин та О( огексаний мин реакции,2 ние ал- охлормеминМолярное соотнош лилхлорида к мо тилциклогексану одписная группа М 50 Изобретение касается области получениядигалоидалкилциклогексановых углеводородов с галоидными атомами в боковой цепи,например метилдихлорпропилциклогексана.Известно получение галоидпроизводныхциклогексановых углеводородов с атомамигалоида в боковой цепи, например метил+хлорэтилциклогексана, взаимодействием этилена с монохлорметилциклогексаном при температуре от - 40 до - 50 С, молярном соотношенин этилена к хлору 1: 1, продолжительности реакции 30 мин, в присутствии хлористогоалюминия в количестве 5,5 - 7,50)0, считая навзятый хлорид. Выход продукта 75,5%,Получение метилдихлорпроп ил циклогексановых углеводородов предложенным способом в литературе не описано.Предложенный способ заключается в конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при молярном соотношении аллилхлорида к монохлорметилциклогексану1: 2, температуре от - 30 до - 35 С, продолжительности реакции 25 - 30 мин в присутствии хлористого алюминия в количестве от 2 до120) от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном.Выход продукта 98%.П р и м е р. Исходными продуктами дляконденсации служат монохлорметилциклогексан, полученный фотохимическим хлорированием метилциклогексана, и аллилхлооид,приготовленныи гидрохлорированием ал вого спирта. В качестве катализатора и зуют безводный хлористый алюминий.Конденсацию проводят в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. Для охлаждения применяют сухой лед в ацетоне, Продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на колонне в 10 теоретических тарелок. Затем исследуют влияние температуры от минус 5 до минус 65 С, расхода катализатора от 2 до 1270 (от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном), продолжительности реакции от 10 до 60 мин.Ниже приведены результаты конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при оптимальных условиях процесса, а также физико-химические константы полученных фракций,175936 Молекулярный веснайденовычисленоСодержание хлора,5 найденовычисленоПарохорнайденовычислено 208,5 209,0 %33,9 34,0 10298 93 - 98 (0,5 мм рт. ст.)1,07581,4885 471,0 474,0 10 МКо 55,555,914 найденовычисленоВыход (от продуктаконденсации), % 40 470,0 474,0 55,9155,914 114 - 120 (0,5 мм рт. ст.)1,09311,4935 1 го го по Составитель В. Н, Безбородова 1-едактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О, И, ПоповаЗаказ 3471/5 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 Выход продукта конденсации - метилдихлорпропилциклогексана, гТо же, в о/о от теоретического Первая фракцияПределы кипения, С, гогопрМолекулярный веснайдено . . 208,6вычислено . 209,0 Содержание хлора, %найдено . . 33,8вычислено . 34,0 ПарохорнайденовычисленоМйонайденовычисленоВыход (от продуктаконденсации), % 60 Вторая фракцияПределы кипения,15Предмет изобретения1. Способ получения метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов, содержащих атомы хлора в боковой цепи, отличающийся 20 тем, что монохлорметилциклогексан подверга.ют взаимодействию аллилхлоридом в присутствии хлористого алюминия при охлаждении.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при молярном соотношении ал лилхлорида к монохлорметилциклогексану,равном 1: 2.3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что охлаждение ведут до минус 30 минус 35 С.

Смотреть

Заявка

837364

Г. Садыхов, В. А. Солдатова

МПК / Метки

МПК: C07C 17/32, C07C 23/10

Метки: метилдихлорпропилциклогексановых, углеводородов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-175936-sposob-polucheniya-metildikhlorpropilciklogeksanovykh-uglevodorodov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов</a>

Похожие патенты