Способ получения 3-алкилпиридинов

Номер патента: 172805

Авторы: Всесо, Мартынова, Чумаков

ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциалистицескихРеса блин 172805 ависимое от авт, свидетельства Л аявлено 24.И 11,1964 ( 91838/23-4) 2 р, 1 о явкис присоединением Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР.1965. Боллетень14описания 12.7111.1965 ата опубликован Авторыизобретени Чумаков и Э, Н. Мартынова Заявите евский ордена Ленина Политехнический инсти ПОСО УЧЕНИЯ 3-АЛ ИРИДИНОВ Известен способ получения 3-алкилпиридинов взаимодействием 2,6-диалкокси-З- (1-алкоксиалкил) -тетрагидропиранов с аммиаком в автоклаве при температуре 220 С.Предлагаемый способ получения 3-алкилпиридинов заключается во взаимодействии 2,6-диалкокси-З- (11-алкоксиалкил) -тетрагидропиранов с аммиаком над чистой окисью алюминия или над окисью алюминия, импрегнированной солями тяжелых металлов при температуре 300 в 3 С. Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет повысить выход целевых продуктов и исключает необходимость проведения процесса под давлением. пиран); пикрата этокси,0 г,3-(1 -этокси,15 моль; рт. ст.; про 1,4360; ритель (250 С), а (350 С), загруженю алюминия в те- ,3 г(мин в токе амводяных паров ной зоны катализат дкисляют соляной кают нейтральные кстракции подщелаелившийся верхний ат кипячением со ыход 3-этилпиридир едм ет и зоб р етен 30 илпиридинов из 2,6 кил)- тетрагидропипособ получения 3-а лкокси- (1-алкокси одписная группаБ 1 Пример 1. 26 Диэтил) -тетрагидропиран (36т. кип. 115 С при 9 ммд 4 0,9711) подают в испазатем в контактную печьную активной гамма-окисьчение 2 час со скоростью 0миака (240 мл/мин) и(0,6 г(мин). После контактсобирают в приемник, покислотой и эфиром извлепродукты, Остаток после эчивают едким натром. Выдслой 3-этилпиридина сушщелочью и перегоняют. В на 8,4 г (53,7% на исходный тетрагидрот. кип, 163 - 165 С; ир 1,5010; т, пл.127,5 - 128 С.П р и м е р 2, Синтез выполняют с теми жеколичествами и в тех же условиях, но контактная зона загружена окисью алюминия, импрегнированной окисью хрома (6%). Выход 3-этилпиридина 9,8 г (62 О, на исходный тетрагидропиран); т. кип, 163 в 1 С; т. пл, пи крата 127 в 1 СП р и м е р 3. Синтез выполняют в условиях,указанных в примере 1, используя 2,6-диэтокси- (1-этокси-н, пропил) -тетрагидропиран 10 г (т. кип. 135 в 1 С при 21 мл 4 рт. ст.; и-",. 1,4868; сГ", 0,9651). Выход З-н, пропилпиридина 2,2 г (47,3 О); т, кип. 93 С при 55 л 4 м рт. ст.; и 2 О 1,5055; т, пл. пикрата 107,0 - 108,2 С.П р и м е р 4, Синтез выполняют в условиях,указанных в примере 1, используя 10 г 2,6- диэтокси- (1-этоксибутил) -тетрагидропирана (т. кип. 131 С при 9 мм рт. ст.; п 1,4377; д 42 О 0,9573). Выход 3-н. бутилпиридина 2,35 г 25 (47,6%); т. кип. 92 - 96 С при 17 лен рт. ст.;п 1,4972; т. пл, пикрата 90,0 - 90,5 С,Заказ 18822 Тираж 575 Формат бум. б 0)(90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 ранОй и аммиака при нагревании, отличпви 4 ийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, процесс ведут в присутствии чистой окиси алюминия или окиси алюминия,имг 1 регнированНой солями тяжелых металлов,при температуре 300 - 350 С.

Смотреть

Заявка

918738

Ю. И. Чумаков, Э. Н. Мартынова Киевский ордена Ленина Политехнический институт, ВСЕСО ССИАл

МПК / Метки

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-алкилпиридинов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172805-sposob-polucheniya-3-alkilpiridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкилпиридинов</a>

Похожие патенты