ZIP архив

Текст

Союз Советсхию Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 р, 1 ф 1 Заявлено 16.%,1964 (М 895430/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 07,Л 1.1965, Бюллетень ЛЪ 14Дата опубликования описания 20 ХП 1,1965 Государственный комитет по делан изобретений и открытий СССРМПК С 070УДК 547.828,07 (088.8) Авторыизобретения О. С. Отрощенко, А. А. Зияев и А. С, Садыко аявитель УЧЕНИЯ 3,4-ДИПИРИДИЛ СПОСО ХН, уда нием. Р После о раствори 5 слообраз вакууме ют 2 га ридин). 165 С (и 10 При 16 1,4 г 3,4 зующегос на исходи 62 С (из 15 208 в 2П р ед м ет изо брет я Способ получения 3,4-дипиридила из 3-пиридинальдегида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, 3-пиридинальдегид обрабатывают ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония при температуре 250 С. Подписная группа5 Известен способ получения 3,4-дипиридила конденсацией 3-пиридинальдегида с этиловым эфиром 2-амино-бутенкарбоновой кислоты. Способ многостадиен и дает малые выходы продукта.Предлагаемый способ получения 3,4-дипиридила заключается в конденсации 3-пиридинальдегида с ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония. Реакция осуществляется при температуре 250 С, Проведение реакции предложенным способом позволяет упростить процесс и повысить выход продукта.П р и м е р, К смеси из 3 г (0,028 моль) никотинового альдегида и 13,1 г (0,298 моль) уксусного альдегида в стальном автоклаве при охлаждении добавляют 9,8 мл (0,28 моль) 250 т 0-ного аммиака и 23,1 г (0,3 моль) уксуснокислого аммония.Реакция осуществляется в течение 3 час при 250 С. Реакционную смесь растворяют в этиловом спирте. После отгонки спирта к остатку прибавляют щелочь для разложения уксусно- кислого аммония. Выделившийся свободный ляют из реакционной смеси нагревааствор экстрагируют хлороформом. тгонки из хлороформного экстракта теля остаток представляет собой маную массу. Из нее при перегонке в при 66 - 67 С (15 мм рт. ст.) отгоняльдегидколлидина (2-метил-этилпиВыход 16,6%, Т. пл. пикрата 164 - з воды).8 - 170 С (15 мм рт. ст.) перегоняют -дипиридила, постепенно кристалли. я в приемнике. Выход 32%, считая ый никотиновый альдегид, Т. пл. 61 - петролейного эфира), Т, пл. пикрата С (из спирта).

Смотреть

Заявка

895430

МПК / Метки

МПК: C07D 213/22

Метки: 172803

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-172803-172803.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">172803</a>

Похожие патенты