Иностранна

Номер патента: 429585

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Гарольд, Джулис, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 235/34

Метки: а-нафтоксиацетамида, замещенного

...до 65 - 70 С к ней добавляют 280 мл горячей воды. Раствор имеет рН 9,5. Этот раствор аккуратно выливают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 250 мл концентрированной соляной кислоты, Содержимое колбы перемешивают механической мешалкой с тефлоновой лопастью, Из раствора выпадает осадок светло-коричневого цвета. После перемешивания в течение 10 - 15 мин смесь профильтровывают и высушивают в вакуум-аспираторе (давление около 15 - 20 мм рт. ст.) в течение 10 - 15 мин.Сырую а-нафтоксипропионовую кислоту перекристаллизовывают с применением толуола в качестве растворителя для удаления неорганических примесей, главным образом хлористого натрия,Отфильтрованное твердое вещество коричневого цвета помещают в трехгорлую колбу...

Номер патента: 429584

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Герд, Иностранна, Иоахим, Йоханнес, Клаус, Хельмут

МПК: C07C 215/68

Метки: амипозамещенных, бутанолов, третичных

...С (разложение).П р и м е р 14, 4-Амино-а-циклогептил;5 дибром-а-(3-пиперидино-пропил)- бензиловыйспирт,Т, пл. 138 - 140 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофен она и циклогептилбромидааналогично примеру 1,П р и м е р 15, 4-Амино-а-циклогексилметил 3,5-дибром-а-(З-пиперидино-пропил)- бензиловый спирт.Т. пл. 150 - 153 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофенона и циклогексил-метилбромида аналогично примеру 1.П р и м е р 16. 4-Амино,5-дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - а - фенил-бензиЛОвыйспирт.Т. пл. 169 - 170 С.Получен из 4-амино,5-дибром-диметиламино-бутирофенона и бром-бензола аналогично примеру 1.П р и м е р 17. 4-Амино-а- (4-хлор-фенил) -3;5 дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - бензиловый спирт.Т. пл, 126...

Номер патента: 429582

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Бертхольд, Иностранна, Йозеф, Карл, Ханс, Эрих

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-5яс(диалканоламино, аналогичными, которые, лири1м, новых, пиримидина, пиримидина1предлагается, пиримидо5, производными, производных, сравнению

...концентрированного аммиака до достижения рН 8 продукт реакции выделяется полностью в виде желтого осадка, который после кратковременного стояния отсасывают, промывают водой, сушат и для дальнейшей очистки перекристаллизовывают один раз из воды. Выход 3,2 г (78/, от теоретического), т, пл. 163 - 165 С.П р и м е р 7. 2,6-Бис- (диэтаноламино) -8-гексаметилениминопиримидо 5,4 - д пиримидин.Соединение получают из 2,6-бис-(диэтаноламино)-4,8-бис-(гексаметиленимино)пиримидо,4-дпиримидина (т, пл. 208 - 209 С) аналогично примеру 6. Растворитель - 20 ю/ю-ная уксусная кислота, выход 73% от теоретического, т. пл. 157 - 159 С (из уксусного эфира).П р и м е р 8. 2,6-Бис- (диэтаноламино) -8-диметиламинопиримидо 5,4-Й пиримидин.Соединение получают из...

Номер патента: 429581

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Вэлкам, Иностранна, Иностранцы, Сша, Томас

МПК: C07D 239/49

Метки: 4-диамино-5-бензил, пиримидина12, производных

...бензальдегида с Р-алкоксизамещенным пропионитрилом в присутствии алканола и алкоголята щелочного металла или путем восстановления соответствующего а-бензилиден-р,р-диалкокси-пропионитрила. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 4П р им ер 1. 3,4,5-триэтилбензойную кислоту этерифицируют для получения метильного производного кипячением с метанолом с обратным холодильником в присутствии находящегося в метаноле хлористого водорода.67-ную (по весу) суспензию (1 г) гидрида натрия в минеральном масле, диметилсульфон (3,8 г) и диметилсульфоксид (18 мл) нагревают до 55 С в течение 1 час при перемешивании. После охлаждения реакционной смеси до 50 С прибавляют метил,4,5-триэтилбензоат (4,6 г) и смесь нагревают в течение 1,5 час при 60 С.Смесь...

Номер патента: 429580

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Хорст

МПК: C07D 233/70, C07D 233/72

Метки: кислоты, перфторалкилмонокарбоновой, полученияn-гетероциклических, сложных, эфиров

...О=С - С-СИ,11СР(СГг)е СНгСНС-О-СНг-СН - СН - Х М - СНг - СН - Нг СН - СН1СУ 1 СГг )ц 1 СНг) СОО ГНг СН ГНг 11 Х СН СН СНС О(И.-"5-9; И/= 2,9)ОНО11 9При помощи масс-спектроскопии производится идентификация структуры полученного П р и м е р 8. 40 г диглицидилэтиленмочевины растворяют со 100 г перфторалкилалкилкарбоновой кислоты при добавлении 2 г безводного ацетата натрия в 200 мл этилового эфира при комнатной температуре.Температура реакционной смеси постоянно поддерживается при 75. По истечении 7 час с момента начала реакции содержание эпок- сида составляет 64,5/о в расчете на одну эпоксидную группу. Полученный раствор Пики 718, 818, которые соответствуют продуктам с и = 4 и и = 7, 9, не проявляются на снимках этой смеси, полученной...

Номер патента: 429579

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кенитиро, Хитоси

МПК: C07C 45/35, C07C 47/22

Метки: метакролеина

...содержащего 20 вес. % двуокиси кремния, после чего в нее вливают водные растворы 22,0 г нитрата никеля, 39,4 г нитрата кобальта и 36,6 г нитрата железа (111) и далее прибавляют 14,6 г ниП р и м е р 9. Катализатор готовят таким же образом, как в примерах 1 - 8, применяя 61,2 г азотнокислого кобальта, 12,1 г азотно- кислого железа (П 1), 7,3 г азотнокислого никеля, 3,5 г ортофосфорной кислоты, 0,33 г азотнокислого калия, 63,6 г молибдата аммония и 83,5 г водорастворимого золя ангидрида кремниевой кислоты, содержащего 20 вес. 0/ю двуокиси кремния, Получают катализатор состава Со 7 Ре 1 В 10,5 Р 1,0 К 0,1 Мо 12047,0Реакцию проводят в присутствии 100 мл катализатора, полученного, как указано выше. Средняя температура реакции 355 С,...

Номер патента: 429578

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Чарльз, Юниверсал

МПК: C07C 15/08, C07C 5/27, C07C 6/12 ...

Метки: переработки, св-ароматических, углеводородов

...этих углеводородов нафтенового ряда в реактор изомеризацни приводит к уменьшению потерь ароматических углеводородов, так как эти нафтены находятся в равновесии с С,-ароматическими углеводородами. Поддержание концентрации нафтенов в реакторе примерно от 3 до 12 мол. оо практически устраняет потери ароматических соединений.Продукты, выходящие из зоны изомеризации, направляют в первую фракционирующую колонну, при этом отбирают толуол в смеси с другими углеводородами в виде верхнего погона и Св-ароматические соединения, нафтены н остальное количество толуола в виде нижнего погона. Из последнего погона толуол, метаксилол, параксилол и нафтены удаляют в виде верхнего погона во второй фракционирующей колонне, а ортоксилол удаляют снизу этой...

Номер патента: 429577

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C03B 27/04

Метки: заготовок, закалки

...хлопкообразное вещество не повреждает поверхностей стекла при контакте с нимат.Источником твердых частиц двуокиси углерода может служить резервуар со сжатой 5 жидкой двуокисью углерода при температуреи давлении, необходимыми для сохранения агента в жидкой фазе.Резервуар снабжен выпускным патрубком,через который регулируют поток двуокиси 10 углерода. Патрубок заканчивается соплом. Напатрубке смонтирован вентиль и контрольный клапан. жидкость испаряется в вентиль при снижении давления. Такое испарение охлаждает часть жидкости до твердого состояния.15 Газообразная двуокись углерода проходит через клапан и сопло, унося с собой частицы твердой двуокиси углерода с образованием хлопьев. Размер частиц 0,4 - 12,7 мм.Закалка...

Номер патента: 429575

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель, Серж

МПК: B60T 15/18, B60T 8/00

Метки: давления, реле-преобразователь, средствтранспорта

...21, опи рающемся наклонной стороной 22 на сопряженную наклонную сторону 23 упорного элемента 24, соединенной посредством штока 25 с поршнем 26. Упорный элемент 24 и поршень 26 подвергаются усиливаю пружин 27 и 28. КаЗ 0 меры 29, 30, 31 и 9 сообщены с атмосферой.3Камера 32 сообщена с распределителем. Отверстия 33 и 34 также сообщены с атмосферой, а опорный поршень 21 снабжен внутренней поверхностью 35, на которую опирается диафрагма.Когда трубопровод 2 питается давлением управления, опорный поршень 21 с упорным элементом не соприкасается и отталкивается давлением в камере 32, касаясь своей стороной 22, соответствующей наклонной стороне 23 упорного элемента 24, блокируемого за счет трения, о стенку реле. Если угол поверхности стороны...

Номер патента: 429574

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Хидетаро

МПК: B22D 11/10, B22D 11/14

Метки: непрерывной, разливкиметаллов

...соединительная деталь и короб заключены в общий корпус. На фиг, 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 - разрез по А - А на фиг, 1; на фиг. 3 - разрез по Б - Б на20 о содержит ковш 1,ожуха 2, огнеупорнладки 4, Внизу ковпредназначенное дединительная детальупорного материала,ковша и входит вв результате чего кр состоящии из ой кладки 3 ша выполнено ля разливки 5, выполнен- присоединена паз кристал- исталлизатор фиг, 1.Устройств стального к и рабочей к отверстие а металла. Со ная из огне к футеровке лизатора 6,за одно целое связан с ковшом 1. Соединительная деталь и кристаллизатор окружены пустотелым коробом 7 для их охлаждения. Ковш, соединительная деталь и короб заключены в общий корпус 8, колеблющийся в вертикальном...

Номер патента: 429572

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Робин, Юниверсал

МПК: B01J 21/04, B01J 23/00, B01J 37/10 ...

Метки: гидрообессеривания, катализатора, приготовления

...транспортера пропускают через двухзонную окислительную печь. Шарики нагревают в первой зоне,в контакте с потоком воздуха, содержащим 10 об.% пара. Шарики транспортируют через первую зону со скоростью, обеспечивающей среднее время нахождения в ней 1 час, и через вторую зону - со скоростью, соответствующей 2 час пребывания. В первой зоне поддерживают температуру 343 С (650 Г), а во второй зоне 593 С (1100 Р). Сферический каталитический продукт имеет удельную поверхность 177 мЮг и средний удельный объем пор 0,43 см/г. П р и м е р 2. Катализатор, приготовленный таким же способом, что и описанный выше, испытывают,в процессе превращения серы, содержащейся в остаточном нефтяном продукте. Порция остаточного нефтяного продукта содержит 3,73 вес.%...

Номер патента: 429569

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Дон, Иностранна

МПК: A01N 37/02

Метки: микробиоцид

...ция, при которой полностью по- рост),10 1 (5) (1) (1) (5) (1) Предмет изобретения Составитель Л. СероваТсхред 3. Тараненко Корректор А, Степанова Редактор Д. Пинчук Заказ 2769/16 Изд.861 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2П р и м е р 3. Показана более высокая микробиоцидная активность 1-бромацетокси-бутина по сравнению с пропаргилхлорацетатом, применяющимся в качестве микробиоцида. Определяют минимальную ингибирующую концентрацию препарата в мкг/л.Результаты представлены в табл, 2,Таблица 2 ф ( ) означает частичное угнетающее действиепри данной концентрации. П р и м ер 4. Испытание проводят при добывании...

Номер патента: 428617

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностраиец, Иностранна

МПК: F01N 7/18

Метки: внутреннего, выхлопное, двигателя, сгорания

...1, скрепленных при помощи профилироваццых по внешней поверхности коллектора съемных верхнего 2, промежуточных 3 и нижнего 4 элемептов и размещеццых внутри теплоизолирующей оболочки 5. Каждый коллектор составлец из нескольких выхлопцых труб б, скрепленных между собой, при помощи флаццев 7.Опорный узел содержит упор 8 и вертикальцый стержень 9, составленный из цилицдрических патрубков 10, внутри которых размещеца тяга 11 сборки. К цилиндрическим патрубкам крепятся съемные элемецты 2, 3, 4.Упор 8 выполнец в виде буфера 12 с осцовацием 13, которое опирается ца картер 14 двигателя, В буфере 12 размещены пластинчатые демпфирующие элементы 15, а которые через опорную деталь 1 б опирается тяга 11. Стержень 9 имеет ца конце гайку 17, в которую...

Номер патента: 428616

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Зальцер, Иностранец, Иностранна, Машиненфабрик, Шуберт

МПК: D01H 4/50

Метки: бескольцевом, образования, присучки, прядении, пряжи, резерва

...приводится в движение вытал 20киватель 10 в положение 10, в результатечего нить не,движется более по зажимной линии валков 4 и 5 и немедленно освобождаетсярезерв нити, который посредством вакуума впрядильной камере всасывается обратно в камеру. При этом нить занимает положение,25 обозначенное пунктирной линией 9. Если таким образом восстановится контакт с петлейволокна в прядильной камере, то увеличитсянатяжение нити; контакт щупа 14 нарушитсяи выталкиватель 10 возвратится в свое исходЗО ное положение,Кроме того, находящаяся теперь под нормальным прядильным натяжением нить немедленно втягивается сбоку в зажимную линию валиков 4, 5 и, тем самым, вновь устанавливается контролируяемое сматывание нити. Нить движется по...

Номер патента: 428614

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы

МПК: C09B 39/00

Метки: водонерастворимых, моноазокрасителей

...после чегодобавляют 30 об. ч. десятннормаль 11 ого раст.вора едкого патра. После осветления активным углем в течение 30 мин при хорошем 5перемешивании вливают в раствор из 300 об, ч.воды, 41 об. ч. ледяной уксусной кислоты н40 об, ч. десятинормального раствора едкогонатра, к которому добавлено 20 об. ч.,"5%-ного водного раствора продукта реакции 1030 л 1 оль окиси этилена и 1 л 1 оль олеиловогоспирта.Сочетание заканчивается очень быстро.Смесь нагревают до кипения, отсасывают, тщательно промывают водой и сушат при 65 С. 15Полученный пигмент желтого цвета с красным оттенком дает выкраски такого же высокого качества, как краситель, описанный впримере 1.Г р и м е р 3, Сочетание проводят так, какэто описано в примере 2. Сухой порошок...

Номер патента: 428612

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Жан, Жильбер, Иностранна, Рьюстранцы

МПК: C08F 210/00

Метки: олефиновых, сополимеров

...применяемые во время полимеризации давления колеблются в пределах 1 - 1 О атмно можно работать и при более высоких давлениях,Содержание полярного мономера, который вводят в контакт с олефинамц, выбирают таким образом, чтобы конечный сополимер содержал 0,1 - 25 вес. Озвеньев этого моно- мера.Полярный мономер обычно полностью вводят в реактор до добавки каталитической системы. Тем,не менее весь или часть этого моцомера можно вводить во время полимеризации непрерывно или периодически.В некоторых случаях жоржет быть, интересным, чтобы полярный мономер присутствовал в полимеризационной смеси как комплексное соединение с кислотой Льюиса, с такой как, например триалкил алюминий, дигалогенид алкилалюминия, тригалогенид алюминия, дихлорид...

Номер патента: 428611

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лючиано, Роберто

МПК: C08F 10/02

Метки: полиолефинов

...ухудшает его качество.С другой стороны, высокомолекулярные сетчатые или окисленные полимеры увеличивают температуру плавления полимера, снижают его прозрачность и ухудшают обрабатываемость,Цель изобретения - обеспечить получение полиэтилена высокого давления с высокой прозрачностью и улучшенными физико-механическими свойствами в удлиненных трубчатых реакторах с хорошими выходами.Осуществляя предлагаемый способ, исключают указанные недостатки в готовом продукте, значительно повышают выход и уменьшают длину реактора, Если после компрессии подмешивать свежий этилен к реакционной смеси в конце реакционной зоны реактора, удается достаточно охладить и направить этилен без полимера в полимеризационный реактор после второй компрессии, таким...

Номер патента: 428610

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бельги, Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C08F 10/00, C08F 4/42

Метки: полиолефинов

...20 а,омов углерода. 3 и диолсфины могутбыть алифатическими, неконьОгированнымиДиолефипами, такими как Гексадиен,4; моноциклическими иеконьОгированными диолефинами, такими как 4-винилциклогексен, 1,3-дивинилциклогексан, циклопентадиен,4 илициклооктадиеп,5; алициклическими диолефинами, имеющими эндоциклический мостик, такими как дициклопентадиен или норборнадиен, и алифатическими конъюгированными диолефинами, такими как бутадиен и изопрен.Предлагаемый способ относится также кполучению гомополимеров этилена и сополимеров, содержащих по меньшей мере 90, предпочтительно 95 мол. % этилена,Полимеризацию можно осуществлять любым известным способом: в растворе, суспензии (в углеводородном растворителе или разбавителе) или в газовой фазе....

Номер патента: 428608

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Кэли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/26 ...

Метки: ациламино-аз-цефалоспорановой, з-формил-7, кислоты, сложных, сульфоксида, эфиров

...кислоты (полученный растворением при слабом нагревании указанного соединения,в омеси 40 лгл сухого ацетона и 20 мл диметилформамида) приливают 1,12 мл реактива Джонса. После десятиминутного перемешивания при комнатной температуре приливают изопропанол и реакционную смесь выливают в смесь этилацетата и насыщенного ,водного раствора поваренной соли, Отделяют органический слой, а водный слой вновь экстрагируют. Объединенные этилацетатные слои промывают насыщенным водным раствором поваренной соли, насыщенным водныы раствором бикарбоната натрия и вновь насыщенным водным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают под вакуумом, получают 336 мг аморфного твердого вещества, ЯМР, ИК и...

Номер патента: 428607

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бертхольд, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 239/70, C07D 495/04

Метки: 428607

...морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохлоридИз 2-(5-оксипецтцл) -метиламино-морфолицотиецо,2-с 1-пиримид 11 на и тионилхлорида.Точка плавления 173 в 1 С (этанол - ацетон1)2-(3-Хлорпропил)-метиламино- морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохлоридИз 2-(3-оксипропил)-метпламицо- морфолипотиено,2-сЦ-ппрпмидица и тиоцилхлорида. Точка плавления 180 С (этанол - ацетон1: 1).2-(4-Хлорбутил)-метиламино- морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохпоридИз 2-Г 4-оксибутил) -метиламино- морфолинотиецо,2-сЦ-пиригпидина и тионилхлорида. Точка плавления 205 в 2 С (этанолацетон 1: 1).2-(4-Хлорбутил) -этиламино 4 - морфолинотиено,2-д-пири мидии-гидрохлоридИз 2-Г 4-оксибутил)-этиламино. морфолинотиецо,2-сЦ - пиримидица ц тионилхлорида.Точка...

Номер патента: 428606

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Юлиус, Юниро

МПК: C07D 327/06

Метки: 6-дигидро-2-метил-1, иоксидов, карбоксамид-4, оксати

...растворитель, содержащий некоторое количество муравьиной кислоты и растворенный оксатиин-карбоксамид. При этом окислитель и окисляемое вещество в основном находятся в отдельных фазах и вступают в контакт постепенно путем диффузии, происходящей при перемешивании реакционной смеси. Это препятствует быстрому подъему температуры и обеспечивает хорошие условия регулирования процесса. В предлагаемом способе нет необходимости применять большой избыток перекиси водорода для получения хороших результатов по выходу, Достаточно иметь 5 - 50%, предпочтительно 5 - 15 О/о, а еще лучше 10% молярното избытка (сверх теоретических 2 долей).Оптимальная температура реакции 70 - 95 С, предпочтительно 75 - 92 С. Регулированию температуры способствует наличие...

Номер патента: 428605

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Альбер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 263/32

Метки: оксазолов

.../ю; С 64,35; И 12,66; Н 8,15.Вычислено, /ю, С 64,26; К 12,49; Н 8,09.Главные полосы в инфракрасном спектре, мк: 3,40, 6,20, 6,35, 6,90, 9,10, 9,30, 10,69, 13,60.В ультрафиолетовом спектре Лмакс 216 ммк ЯМР:1,22 ч, на 1 млн. - триплет для Ме - С,Нз в положении 2,2,07 ч. на 1 млн. - дуплет для Ме - СН, в положении 4,2,66 ч. на 1 млн, - квардуплет для МеСН от СзНз в положении 2,7,22 ч. на 1 млн. - квардуплет для МеН в положении 5.П р и м е р 10, Пропил-метил-оксазол, новое химическое соединение получают, исходя из ацетата пропаргила и н-бутирамида с выходом 34 ю/ю и т. кип. при 149 С и 760 мм рт. ст.Найдено, ю/ю. С 67,13; К 11,56; Н 8,50.Вычислено, /ю; С 67,17; И 11,20; Н 8,85,Выход, % Полученный оксазол Пропионамид Вутирамид...

Номер патента: 428604

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иноетранец, Иностранна

МПК: C07D 487/02

Метки: 2-арил-3-имино-5метил-7-окси-сямуи, пиримидинов12, триазоло4

...сосуд (емкостью 750 мл), снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и .обратным холодильником, загружают 500 мя водного раствора фенилгцдразинсульфата (3%-ный) и 25 г дициандиамида и при перемешивании доводят реакционную смесь до температуры кипения. Эту температуру поддерживают,в реакционной смеси в течение 5 час. Непосредственно после этого снижают температуру до 45 С и затем в течение 15 лгия в колбу прибавляют 26,2 г дикетена.,При этом начинает выкристаллизовываться пиримидин. Через два часа реакционную смесь охлаждают до температуры 20 С, отфильгрсвывают осадок ,и неочищенный продукт сушат в вакууме при 70 С. В результате проведенных операций получают 24 г неочищенного продукта, что соответствует выходу 77% в...

Номер патента: 428603

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Фонд

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...диметилформагмида прибавляют 1,65 г ацетата калии и кипятят в атмосфере азота в течение 15 лгин с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры прибавляют пэ каплям 50 лгл воды. Выделнвшуюся смолу отделяют и поглощают метиленхлоридом. Промытый водой и высушенный над сульфатом натрия раствор выпаривают и остаток очищают путем хроматографии на 1 ОО г силикагеля в системе растворителей,метиленхлорид - этилацетат (4: 1). Получают 1-(2- ацетоксиэтокси) метил 1-7-хлор,3-дигидро- фенилН,4-бензодиазепин-он, плавящийся после кристаллизации из смеси эфир - гексан при 92 - 94 С.8 г 1-(2-ацетоксиэтокси) метил-хлор,3- дигидро-фенилН,4-бензодиазепин- она растворяют при нагревании в 100 лг,г абсолютного метанола. Раствор, к которому...

Номер патента: 428602

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Адольф, Вильгельм, Иностранна, Йозеф, Касселла, Рольф, Руди

МПК: C07D 237/32

Метки: основпозамещенных, производных

...Выпавшее основание растворяют в хлористом метилене. Полученный после отгонки хлористого метилена остаток перекристаллизовывают из этилацетата. Таким образом получают 2- (у-морфолино+оксипропил) - 5,6,7- триметокси(2 Н) -фталазинон в виде бесцветных игл с т. пл. 108 - 109, Выход 30 г (79% от теории). Зтот продукт можно получать и следующим способом.24 г (0,1 моля) 3,4,5-триметоксифталальдегидной кислоты взвешивают в 300 мл воды и добавляют 7,5 г (0,1 моля) у-морфолино+ оксипропилгидразина. Затем нагревают до кипения и перемешивают в течение 2 час при 100. После охлаждения реакционный продукт отсасывают, промывают водой и сушат в вакууме.Выход 28 г (73,8% от теории). Т. пл. 108 С.П р и м ер 2. 42,2 г (0,1 моля)...

Номер патента: 428601

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Пьетро, Юго

МПК: C07D 209/08

Метки: индола

...реакционной смеси - газообразный азот. Молярное отношение азот:о-этиланилин = 10: 1.В табл, 1 приведены сравнительные данные, полученные при использовании двух различных контактных катализаторов: колец Рашига из керамического материала (опыт А) и силикагеля Людокс Н. С экструди рованного в форме небольших цилиндрических гранул размером 7 Х 8 мм и обожженного при температуре 500 С (опыт Б) .Таблица 1В табл. 2 приведены результаты окисления о-этиланилина нитробензолом в описанных выше условиях в присутствии и отсутствие разбавителя. Таблица 2 Без разбаПоказатели окислениявителя Вода Молярное отношение раз.бавителя к о-этиланилину, %Степень конверсии о-этиланилипа, %Степень конверсии нитробензола, %Степень селективности индола (по...

Номер патента: 428600

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...сушат и выпаривают органический экстракт. Г 1 ерекристаллизовывают остаток из ацетона, получают морфолид 4-14-метилпиперазино)-фепилтиоуксусцой кислоты, который плавится при 208 в 2 С.Исходный материал можно изготовлять следующим образом.Смесь 100 г 4-фторацетофецоца, 150 г 1- метиллипер азина и 250 мл диметилсульфо. ксцда разогревают 24 час в паровой бане, затем выливают в ледяную воду, Фильтруют полученный осадок и промьввают водой; получецный 4- (4-метилпиперазино) -ацетофецон плавится при 98 - 99 С.Используя соответствующие исходные вещества и применяя методики приведеццых и последующик примеров, получают следующие соединения:3-хлор-морфолицофецилуксусную кислоту, плавящую из смеси простого эфира и петр олейного эф и р а .пр и 125...

Номер патента: 428599

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 213/08, C07C 217/04, C07C 319/14 ...

Метки: дитиоаминоалканов

...еще 16 час, причем около 4 час в атмосфере азота. Отсасывают выпавший хлорид натрия и упаривают фильтратв вакууме. Остаток растворяют в эфире, промывают водой и после сушки над сульфатомнатрия и упаривания простого эфира разделяют на фракции.Получают вещество в виде желтоватогомасла, т. кип. 123 - 125 при 0,15 мм рт, ст.Молекулярный вес 295.Найдено, /,: С 53,0; Н 10,1; Х 4,7; О 11,0;3 21,8.С гзН 2 мМО 252Вычислено, 7 О. С 52,8; Н 9,8; М 4,7; О 10,8;Я 21,7,П р и м е р 2. 2-Диметиламино,3-бис - (1 этокси-н-пропилтио)пропанК 23,5 г (0,1 моля) 1,3-бис(ацетилтио)-2 диметиламинопропана, растворенного в300 мл метанола, прибавляют раствор 4,6 гнатрия в 150 мл метанола, Кипятят 90 мин собратным холодильником. После отгонки растворителя к...

Номер патента: 428598

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Ахикиро, Иностранна, Кацутоси, Наганори, Сигео, Сизу, Сумитомо, Тадаси, Такео, Тосиаки, Фоед

МПК: C07C 257/06, C07C 323/27, C07C 329/00 ...

Метки: имидокарбонатов, производных

...соединениями оощей 1 ООРМ ЛЫК 2 Х где К 2 имеет сказанные значения, Х - ятом ГЗЛОНДЯ.Для проведения синтеза к ряствору 1 .110.гч произзодного тиокарбалинового илн днтио. каро ахи(нов 070 эфира В метаноле, этяноле, те. тратидрофуране, диоксане, дитиметнлсульфоксиде илн диметилформамиде добавляют 1 - 2 лгозгя галоидорганичеакого соединения и 1 - 1,5 иго гя основания (гидроокиси щелочсного или щелочноземелыного металла, например МЯОН, КОН, Са (ОН), или алкоголятанапример МЯОСНз, или ХЯОС 2 Нз илп КОСНз) для нейгрализации соляной кислоты, которая образуется во время реакции. Можно сначала добавлять основание к раствору производного карбаминового эфира, а затем добавлять галовдорганическое соединение, или сначала к раствору...

Номер патента: 428597

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Вилли, Иностранна, Иностранцы, Карл, Роланд, Фонд

МПК: C07C 217/62

Метки: р-арил-2-аминоалкоксистиролов

...Если радикалы К, и К являются атомами водорода, топреимущественно образуются транс-соединения. Цис- и транс-соединения могут быть разделены путем фракционной кристаллизации.Соединения формулы 1 могут быть переведены в соли с помощью неорганических илиорганических кислот. В качестве кислот используются соляная, бромистоводородная,серная, фосфорная, винная, и-толуолсульфоновая кислоты,П р и м е р 1. 2,0 г гидрида натрля суспендируют в 50 мл абсолютного диоксана и прихорошем размешивании в течение 15 мин при28 С вкапывают раствор из 6,3 г диэтиловогоэфира 2- (2-диметиламиноэтокси) -бензилфосфоновой кислоты; наблюдают умеренное выделение водорода. Размвшивают еще в течение 1 час и затем в течение 15 мин вводят покаплям раствор 2,14 г...