Способ получения 18-метиленстероидов

Номер патента: 399119

Способ получения 18-метиленстероидов. Страница 2.

ZIP архив

Текст

(.оюз Советски)сСоциалистическихРеспублик висимый от патента/23-4) риоритет 25.Х 1.1968,17513/68,вейцария Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изооретений и открьтий.1973 К 547.689.6.07(088,8 197.1 Дата о.Ол.лваня описания Авторыизобретени Иностранцьннер и Яросла (Швейцария) Калвода Геор 1 нострагпая фирмаЦиба-Гейги АГ(Швейцария) аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 18-МЕТИЛЕ РОИДО 2 СН ОН СН 0 метил, а в полоойная связь; еслимогут быть в по- заключается в том, - ато 6 7водорода иложет быть двдвойные овяи (или) 1; 2,нии формулы гдежениХ -метил, т ниях 6,соедин е ложчто Изобретение относится к способу получения новых 18-метиленстероидов, обладающих физиологической активностью, Широко известно окисление боковой прегнановой цепи с похощью,висмутата натрия.Применение известной реакции, позволило получить новые стероидные соединения, обладающие целными свойствами.Предлагаемый способ получения 18-метиленстероидов формулы где Х - атом водорода или,метил, окисляют боковую прегнановуо цепь до получения оксо- группы в 17 положении, например,с помощью висмутата натрия, с выделением целевого про дукта известнымп приемами,Пр и м е р 1. 500 мг Л 4-3-оксоа, 20-диокси-метплен-норпрегнена растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 1,0 г ацетата свинца (1 Ч) и 2 часа раз мешиваот,прп комнатной температуре. Реакцпонный раствор выливают на 200 мл ледяой воды, дважды экстрагируют хлористым метиленом, органические основания последовательно прсоывают разбавленными раство рами йодпда калил и тиосульфата натрия, во39911 У Предмет изобретения Н 2 СНО со-сн,15 или метил, окисляют ь до получения оксо- и, например, с помо- выделением оелевогде Х в ат водорода нии 6, 7 может иметьсяесли Х - метил, то быть в положениях 6 или метил, а в положед 1 войная связь;двойные связи могут 7 иили 1,2, огличаюСоставитель Г. Жуков Техред Т. Уско Корректор А. Дзесова Емель едак Изд Мо 1977 ТИПИ Государственного комитета Совет по делам изобретений и откр Москва, Ж.35, Раушская наб Зака ПодписноСССР раж 523Микистийд, 4/54712 Цпографии, по. Сапунова, 2 дой, ледяным раствором гидроокиси натрия и снова водойвысушивают и упаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, Путем повторного растворения в смеси хлористого метилена-эфиравпетролейного эфира получают чистый Х,17-диоксо-метилен- норандростен. ИК-спектрометрометрией определены полосы при 5,76, 5,99 и 6,24 мк. 1. Способ получения 18-метиленсгероидовформулы Указанный исходный материал получают, например путем восстановлений Л 3,20-диоксоа-оксо- или 17 а-ацетокси-метилен- норпрегнена с помощью литийалюминийтидрида в тетрагидропиране и последующим,повторным селектиьным окислением 3-оксигрупаты общеизвестным способом. бийся тем, что в соединении формулы1 ОСНтнСН ОН где Х - атом водорода боковую прегнановую ое групны в 17-ом положен щью висмутата натрия, го продукта известными

Смотреть

Заявка

17513

Иностранна фирма Циба Гейги Швейцари

Иностранцы Георг Акнер, Ярослав Калвода Швейцари

МПК / Метки

МПК: C07J 1/00

Метки: 18-метиленстероидов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-399119-sposob-polucheniya-18-metilensteroidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 18-метиленстероидов</a>

Похожие патенты

Способ получения 1-окси-4-аминоили 4-замещенных адамантана

Номер патента: 740752

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Шмарьян

МПК: C07C 91/14

Метки: 1-окси-4-аминоили, 4-замещенных, адамантана

...тана (смес ь стереоизомеров),К смеси 3 мя 65 Ъ (0,06 моль) азотной кислоты и 30 мл (0,5 моль) 100 ной серной кислоты при псремешиваниии 10-15 С постепенно добавляют 3 г(0,014 моль) хлоргидрата 4-диметиламиноадамантана (мольное соотношение4:35:1), перзм шивают 6 ч и выливаютна лед. Реакционную массу насыщаютбикарбонатом натрия и экстрагируютхлороформом 2,5 г 1-окси-диметиламиноадамантана, выход 92, т.пл.87-9 С. Вещество идентично потемпературе плавления и данным ИКспектра образцу заведомого 1-окси-диметиламиноадамантана.П р и м е р 4, Получение 1-окси-циклогексиламиноадамантана (смесьстереоизомеров),К перемешиваемой смеси 17 мл 96(0,3 моль) серной кислоты и 1,7 мл70 (0,035 моль) азотной кислоты при5-10 С добавляют ,5 г (0,01...

Способ получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1, 2-

Номер патента: 330170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Кондратьева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1

...41,56.СуН 1 з 02 Р.Вычислено, %; С 52,49; Н 8,18; Р 19,35; МКр 41,61.б) 4,5-Диметил - 2 - этил - 4, 5 - дихлор - 2- оксо,2-оксафосфолан. В колбу с барботером, мешалкой и термометром помещают 24,5 г 4,5-диметил-этил-оксо,2-оксафосфолена, 100 мл четырех- хлористого углерода и при температуре не выше 3 С пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока температура реакционной смеси больше не будет повышаться, Четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме и получают 34,5 г (98,5%) 4,5-диметил-этил,5-дихлор-оксо,2-оксафосфолана с д 420 1,3308; д 2 О 1,5055.Найдено, %: С 35,93; Н 5,64; С 1 30,18; Р 13,53; МКр 51,54СуНдзС 1202 Р.Вычислено, %: С 36,38; Н 5,67; С 1 30,69; Р 13,41; МКр 51,81в) 4-Метил - 2 - этил - 5 - метилен - 2 -...

Способ получения 7-метил-(или 2, 7диметил)-2-метокси пропионитрил1-окса-6-азаспиро-(4, 4)-нонана

Номер патента: 434735

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 5/04

Метки: 4)-нонана, 7-метил-(или, 7диметил)-2-метокси, пропионитрил1-окса-6-азаспиро-(4

...возможность получить новые М-замещенные производные 1-окса-б-азаспиро- (4,4) -нонанов, которые могут быть использованы как полупродукты в синтезе биологически активных веществ.Предложенный способ получения 7-метил(или 2,7-диметил) -2-метокси-Х-пропионитрил-окса-азаспиро- (4,4) -нонана заключается в том, что 7-метил- (или 2,7-диметил) -2-метокси-окса- азаспиро - (4,4) - нонан подвергают взаимодействию с акрилонитрилом при повышенной температуре, предпочтительно при 30 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Процесс осуществляют при использовании экви молекулярных количеств исходных реагентов в отсутствии катализатора и растворителя. Выход целевого продукта 73 - 76%.П р и м е р 1....

Способ получени 4-азабензимидазолов или их солей

Номер патента: 557758

Опубликовано: 05.05.1977

Автор: Вальтер

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-азабензимидазолов, получени, солей

...и перекристаллизовывают два раза иэметанола с применением угля. Выход 13 г;т.пл. 220=230 С.П р и м е р 4. 2. Меркапто - 4- аза - 5. хлорбензи мидазол.Раствор 50 г 2,3 - диамино . 6 - хлорпиридина в500 мл спирта смешивают с 50 мл сероуглерода и 15 мл 40%.ной гиироокиси натрия, ки.пятят 4 час с дефлегматором подкисляютсоляной кислотой, отгоняют спирт, отсасываюткристаллы, промывают их водой, растворяют втеплом растворе карбоната натрия, осветляют уг.лем, фильтруют раствор, подкисляют соляной кис.лотой и получают 35 г вещества т.пл.300 С.-хлоргидрина нагревают 1 час до 180 - 200 С, перекристаллизовывают из ДМФА и выделяют 40 гпродукта, т.пл)300 С.-хлорбензимидазол,ды и 25 мл ледяной уксусной кислоты, отгоняют раства ритель в...