Способ получения триметилсилилового эфира 17а-окси прогестерон а
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВ 1 ОРСКОМУ СВИДЕ 1 ЕЛЬС 1 ВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик авт. свидетельства М Зависцмое о 972 ( 1748955,23.Ч, Кл. С 07 с 167/30С 071 704 Заявлено 15,1 в кц 1"е с присоединение осудврственныЯ комитетСовете Министров СССР по делам изооретениЯ 1 р иор итет УДК 547.689.07(088 З.Х,1973, Бюллетень М пуоликова и открыти Дата опубликования описания 16.1 з,.197 Авторыизобретения Голубовская и К. К. Пивцицк цститут экспериментальцой эцдокрицологиии гормонов Академии медицинских наук ССС аявител и ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛСИЛИЛОВОГО ЭФИРА 17 а-О КСИ П РО ГЕСТ ЕРО НАтзпмстцлхлорсцлацд, предпочтптельцо прц 60 С, после его выделяют целевой продукт пзвсстцымц приемами.Для сцлилировдцпя используют объемое соотношение редгсцтов ВА-х,орсл-п 1- дц 6: 1,2: 7,5, причем употребляют 6,5 экзпвдлеппгов ВА цд стеропд, ц реакцию ведут в течение 6 час.Г 1 р и м е р. К раствору 1,5 г 17 а-оксипрогссзероца (4,55 ммоль) в 7,5 мл сухого пцрпдцд добавляют 6 мл (29,5 ммоль) бист 1 зет,сллдцечмда ц 1,2 мл трцметцлхлорсцлаца, и смесь цагревают прц 60 С 6 час, после чего редкцоцую смесь упарцвают досуха прц 40"С в вакууме (15 мм), ацетамцд зозгояот прц 60 С (0,04 мм). Остаток рдстворяют в 50 мл хлористого метцлеца, профльтрозьвот через 70 г окиси алопя (11 стспецц активности). 20Элодт упдсветлого мдс,стцрдццц подмасло прп стс с зов, Востполуастдллцздццейход 70% )оксппрогестер30 с т. пл. 168 Изобретение относится к области получеция новых эфиров стероидвых спиртов, в частности триметилсилиловых эфиров, в которых гидроксильцая группа стерически затруднена, являющихся потенциально биологически активцыми соедицсциями. Одной из самых трудцых задач является селективцое силилировацие стерически затрудцеццых гидроксильцых групп в присутствии легко ецолизирующцхся кетогруцп, как это имеет место в 17 а-оксцпрогестероце, Большое значение для проведеция такой реакции имеет правильцый выбор соотношения количеств силилирующего агента и катализатора, выбор растворителя и температуры.Известен способ получения триметилсилиловых эфиров стероцдцых спиртов, заключающийся в том, что раствор стероидцого спирта в пиридице обрабатывают бис-триметлсилилацетамидом в присутствии триметилхлорсилаца.Однако известьш способ це позволяет сцлилировать стерцчсски затрудненные гидроксильные группы в присутствии легко ецолпзирующихся кстогрунп соответствующих стероидов.Предлагаемый способ заключается в том, что раствор 17 а-оксцпрогестероца в пиридипе подвергают действию бис-трикетлсилилацетамида (В 5 А) в присутствии катализатора иглот досуха, получают 1,75 г а, крцсталлцзующегося прц рагексдцом. Кристаллы отделяют, ояццц с гексацом крстдллзутечсццс 3 суток в общей с.окют 1,4 г кристаллов. Перскрицз гексаца получают 1,2 г (вытрцметцлсцлцлового эфира 17 аоцд в виде белых кристаллов - 170 С, (а о +89 С (с= 1,19,399505 Предмет изобретен ия Составстсль В. Пастухова Тсхрсд Т. УсковаРедактор Д, Пинчук Корректор Л, Орлова Заказ 22379 Изд. М 57 Тирана 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делям исобретсиий и открытий Москва, Ж, Рауцьскаи иаб., д. 4,5Типографии, пр, Сапунова, 2 диоксан), хроматографически индивидуального при хроматографированнн в тонком слое снликагеля (бензол - эфир, 7: 3, Л 7=- 0,36) н прнгексзи газо-жидкостной хроматографии: Х. ,;вон кв 231,5 ммк (1 д е 4,19), Х,1 х 241 ммк; ъ иах710 (С = О), 1670, 1620 (С = СС =- О), 1260, 104, 842 (ОЯМез) см-. Анализ, 11 айдено, 7 о; С 71,49; Н 9,52; Я6,66,СдЖаОЙВычислено, %: С 71,60 Е 9 46 51 6 96 1. Способ получения триметилсилиловогоэфира 17 а-оксинрогес 1 ерона, о т л и ч а ю щ и й ся тем, что раствор 17 а-оксипрогестерона впиридине подвергают действию бис-трнметилсилилацетамида в присутствии триметилхлорсплана, и целевой продукт выделяют известными приемами.10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят при 50 - 60 С.
СмотретьЗаявка
1748955
Институт экспериментальной эндокринологии, химии гормонов Академии медицинских наук СССР
витель Л. Е. Голубовска, К. Пивницкий
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: 17а-окси, прогестерон, триметилсилилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-399505-sposob-polucheniya-trimetilsililovogo-ehfira-17a-oksi-progesteron-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триметилсилилового эфира 17а-окси прогестерон а</a>
Способ получения алкиловых эфиров бис-р бромэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 380663
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/32
Метки: алкиловых, бис-р, бромэтилфосфиновой, кислоты, эфиров
...пропускацие этилена прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают петролейцым эфиром, суспецдцруют в 350 лг.г дихлорэтаца н при перемешцвании медленно приливают суспецзцю к раствору 200 лг,г абсолютного этанола в 300 лгг дихлорэтаца, поддерживая температуру 20 - 25 С, Затем приливают воду (250 - 300 лг,г) до четкого расслоения, Водный слой отделяют от дихлорэтацового и 2 - 3 раза экстрагируют 100 лг,г дихлорэтаца. Объединенные дихлор380663 Найдено, %, Р 10,30;Вг 50,83.СвНз В г 2 Р 02 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Ускова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Лук Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5...
Способ получения бис-эфиров метандиола с пенициллином и 1, 1 диоксидом пенициллановой кислоты
Номер патента: 1122226
Опубликовано: 30.10.1984
Автор: Эрик
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/46, C07D 499/86
Метки: бис-эфиров, диоксидом, кислоты, метандиола, пенициллановой, пенициллином
...При этом они могут вводиться как орально, так и парентерально. Указанные соединения могут использоваться для контБйарЬУ 1 ососсцв ацгецв БСарЬУ 1 ососсцв ацгецв з 1 4роля инфекций, вызываемых бактериячи, к которым чувствителен организм человека, После введения соединения Формулы (1) в организм млекопитающего (независимо от того, вводится оно орально или парентерально) оно распадается на эфир соответствующего пенициллина или соответствующую ему свободную кислоту и 1, 1-диоксидпенициллановой кислоты. При этом образующийся 1,1-диоксид пенициллановой кислоты играет роль ингибитора бета-лактамазы и увеличивает антибактериальную активность соответствующего пенициллина.Была получена эффективность соединений формулы (1) по отношению к штаммам...
Способ получения эфиров бис-(алкоксиметил)фосфиновых кислот
Номер патента: 192812
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг
МПК: C07F 9/32
Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров
...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...
Способ получения дивиниловых эфиров бис-
Номер патента: 327177
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Воинова, Михантьев, Попова
МПК: C07C 215/76
Метки: бис, дивиниловых, эфиров
...при температурено-диоксановой среде в пго катализатора, примен2 моль на 1 мо,гь бисортоВ реакционную смесьчестве 50 в 10 от весаблагодаря чему снижаетстов реакции и повышаетсэфиров.Подученные эфирьтые мазеобразные пвые вещества. П р и м е р 1. 16,3 г (0,05 л 1 оль) бпс- (3-метил-окси-аминофенил) -циклогексана, 5,6 г (0,1 люль) КОН, 250 лт.г диоксана, 8 м г воды (50% от веса бисортоаминофенола) загружают во вращающийся автоклав. Реакционную смесь насыщают ацетиленом до 18 - 20 атлг, Температура реакции 160"С, время 1 час. После охлаждения реакционную смесь выгружают, сушат едкой щелочью. Диоксан отгоняют в вакууме при давлении 10 - 20 лглг рт. ст. Дивиниловый эфир выделяют вакуумной фракционной дистилляцией из колбы Фаворского. Выход...
Способ получения бис-эфиров 2-цманбутадиенкарбоновой кислоты
Номер патента: 438260
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Аронович, Трофимов, Этлис
МПК: C07C 121/40
Метки: 2-цманбутадиенкарбоновой, бис-эфиров, кислоты
...эфиромполучают белый твердый продукт ст. пп, 94 С,оНайдено,%: С 6 1, 55; Н 4,62; М 10, 1мол, вес. 274:.(в диоксане),снн, о,Вычислено,%: С 61,76; Н 4,41; М 10,27мол. вес, 272.В ИК-спектре характерные полосы поглощения: 2230 см ( 1 в = Ц )у 1740 см(ДЦБ)СНг СВ-СН С - СОО(СВг)у - ООС - С СН-СН СН1СЮ СК К 25,2 г;дицианацегвта тримегилеигликоля.40 в 80 мл диоксана добавляют 20 г хлорисгого цинка и 22 мл акролеина. Смесьоперемешивают при 25 С 2 ч, а далее вналоогично примеру.1. Получают ДЦБс выб ходом 60% и т. пл. 67 С.Найдено,%: С 62,85; Н 5,11;. 9,66.С 5 Нь М 2 04Вычислено,%: С 62,93; Н 4,89; Й 9,78П р и м е р 3, Синтез ди-(о -цивн 50 пента,4-диенвта)пропиленгликоля, (ДЦБП)сн,-сн-сн-ссоосн - ин-оос- с-сн-сн-снг (2йГ Сн, ск 55 К 24,2 г...
Предыдущий патент: В п т б1 фонд ттт
Следующий патент: Способ получения 1, 4-дигидрокарбазола
Случайный патент: Устройство для нанесения композиционных химических покрытий