404262

Номер патента: 475770

Опубликовано: 30.06.1975

Автор: Марсель

МПК: C07D 27/56

Метки: дигидроизоиндолов, изомеров, оксифенэтил)-1-фенил-2

...хлорангидридрастворяют в 100 мл дихлорэтана, в полученный раствор добавляют 48 г хлорбензола.зз Смесь охлаждают до - -50 С, затем в цее добавляют 26 г хлористого алюминия в маленьких количествах. Смесь выдерживают 2 часпри этой температуре, затем дают медленнонагреться до комнатной температуры. Исход,о ную реакционную смесь после этого выливают на лед, экстрагируют хлористым метиленом, промывают раствором карбоната натрия,высушивают и упаривают. Сырой продукт растворяют в хлористом метилене, добавляя45 затем простой эфир; при этом образуется мутная смесь, В смесь добавляют центр кристаллизации, после чего выкристаллизовывается:(+)-3- (гг-хлорфецил) -3- (а-хлорфенил)- -фталимидин; т. пл. 171 - 172 С;5 о ( - ) -3- (гг-хлорфецацил) -3-...

Номер патента: 882410

Опубликовано: 15.11.1981

Авторы: Альфред, Пиэр, Эрнст

МПК: C07D 235/24

Метки: 2)-производных, бенз-ацил-бензимидазол, солей

...Фатом натрия, фильтруют и упаривают до объема в 300 мл, затем разбавляют со 100 мл петролейного эфира и охлаждают. Желтый кристаллический 2-метил- -4-метиламино-нитробутирофенон выпадает в осадок, его отфильтровывают, проьжвают петролейным эфиром и сушат воздухом, точка плавления 107- 108 фС.Раствор 4,7 г 2-метил-метилами" но-нитро-бутирофенона в 40 мл диоксана разбавляют водой и нагревают при кипячении с обратным холодильником, затем в течение 10 мин,обрабатывают раствором 16 г дитионита натрия в 70 мл воды, причем реакционная смесь обладает желтой окраской. Кипятят еще в течение 15 мин с обратным холодильником. Устанавливают рй 3 путем добавления примерно 30 мл б н, раствора соляной кислоты и кипятят еще раэ 15 мин с обратным...

Номер патента: 1380615

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Барбара, Джузеппе, Роберто

МПК: C07K 5/103

Метки: пептидов, солей

...получают 5,55 г (выход.867)соединения (Х 11): К 1 = 075,- 0,83,РСтадия 3, Вос-АЬх-С 1 у-Тгр-РЬе-ОМе(Х 111).Используя в качестве исходных материалов 1,83 г (6,35 ммоль) Вос-АЬх-Г 1 у-ОН (Ч 1) и 2,55 г (6,35 ммоль)НС 1 Н-ТКр-Рйе-ОМе (Х 11) и действуятак, как описано в примере 3 (стадия1), получают 3,19 г (выход 797) соединения (Х 111) в виде масла; К 10,76.сСтадия 4. НС 1 .Н-Айх-С 1 у-Тгр-РЬе-ОМе (Х 1 Ч).11 спользуя в качестве исходного материала 2,85 г (4,48 ммоль) Вос-АЬхС 1 у-Тгр-РЬе-ОГ 1 е (Х 111) и действуятак, как описано в примере 1 (стадия4), но очищая сырое маслянистое деблокиронанное соединение (Х 1 Ч) путемнескольких промывок простым диэтиловым эфиром, в конечном счете из смеси изопропилового спирта и простогодиэтилового...

Номер патента: 294333

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Ностранна, Соединенные

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидро-5нимидазо-2, изоиндола, производных

...капельной воронкой, обратным холодильником и газоподводной трубкой, помещают 250 лл сухого тетрагидроф рана и 2,9 г (0,076 моль) литийалюминийгидрида. Получегпую смесь перемешивают в атмосфере азота и затем добавляют по каплям раствор 20 г (0,07 моль) 96-(л-хлорфенил) -1,2,3,9 Ь - тетра- гидроН - импдазо,1-а-изоиндол-она в 200 мл сухого тетрагидрофурана. Надо обратить внимание на то, чтобы температура реакции не превышала 30 С. После этого смесь перемешиьают в течение 6 час при комнатной температуре, охлаждают в ледяной бане, добавляют 5,8 лл водного 2 п, раствора гидро- окиси натрия и 8,7 мл воды и после этого подвергают воздействию воздуха в течение 6 суток, затем фильтруют, фильтрат сушат пад безводным сульратоы натрия, опять...

Номер патента: 581874

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Кристофер, Сеймор, Фрэнк

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 17)-2, 2-дегидропроизводных, 3-дигидро-1, 4диоксинов, стероидных

...5-ным раствором бикарбоната натрия и сушат. Пос.ле удаления растворителя получаютмасло, которое после кристаллизациииз ацетона - гексана образует 2,3 гцелевого продукта. Перекристаллизация 600 мг иэ ацетона - гексана дает510 мг 21-ацетата-фтор,17,21-триоксиС - 12-Фенил-пропенил) -окси) -прегн-ен,20-диона с т.пл.169-171 ф С.Вычислено,Ъ: С 69,29; Н 7,09)3,42Ом Н,эСО,Найдено,Ъ: С 69,13; Н 7,11; Г 3,26 уВ. 21-Ацетат 9-фторЯ, 17,21-триоси - 2-фенилоксиранил) --метокси 1-прегн-ен,20-диона.Раствор 555 мг 21-ацетата-Фтор.3,17,21-триоксиА - 1(-Фенин-пропецил)-окси 1-преги-ен,20-диона в 25 мл дихлорметана перемешиваютв течение 330 мин с 200 мг метахлорцапбензойной кислоты. Раствор промывают 50 мл 5-ного раствора сульфитанатрия и 50 мл 5-ного...