Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства Кл. 12 о, 26,04 5 ( 936547,с 23-4) аявлено 04. присоединением заявкиМПК С 071 ПриоритетОпубликовано 26.111.1966. БюллетеньДата опубликования описания 25 Л.1966 Комитет па деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547.419.1.0.17 итгнго. Г 11 1,О;д:,оЬЙ.1 ИО Гт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИМЕТИЛ,2,2-ТРИХЛОРОКСИЭТИЛФОСФОНАТАИзвестно получение О,О-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната конденсацией диметилфосфита с хлоралем путем последующейочистки целевого продукта кристаллизацией,С целью повышения выхода и степени чистоты продукта предложено реакционную массу, полученную конденсацией диметилфосфитас хлоралем, обрабатывать триметилфосфитомс последующей очисткой целевого продуктаэкстракцией, например, смесью петролейногоэфира с хлороформом,Пример. К 0,25 г люль свежеперегнанного диметилфосфита добавляют 0,6 лсл окисиэтилена, а затем в течение 30,сссн при перемешивании и температуре 30 - 35 С (охлаждение) 0,24 г лоло хлораля. Когда продуктначинает кристаллизоваться (обычно через2 - 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лсл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех жеусловиях еще 2 - 4 час. Реакционную массуохлаждают до 0 - 5 С, выдерживают 1 - 2 час,осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоясшого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 - 65=С. Выход 98,5 - 99,5%.25 г полученного продукта суспепдируют всмеси 2 лсл хлороформа, 10 м,г петролейногоэфира и 0,7 лс.г триметилфосфита, Суспепзгиовыдерживают 40 хсссн при 20 - 25 С, осадок 30 отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 ясин, еще раз отфильтровывают, промывают смесью петролейного эфира и хлороформа 5: 1 (3 раза по 8 иьг), выдерживают в вакууме до постоянного веса и получают 20,8 г (830/О) практически чистого хлорофоса, т. пл. 77 - 79 С,Смесь растворителей и избыточный триметилфосфит регенерируют из маточного раствора отгонкой и опять используют без разделения.Остаток после отгонки растворителей. содержащий хлорофос, триметилфосфат и диметилфосфит, обрабатывают соответствующим количеством хлораля и получают технический хлорофос, который можно использовать, например, для борьбы с вредителями в растсниеводстве. Предмет изобретенияСпособ получения О,О-диметил,2,2-трихлор-оксиэтнлфосфоната конденсацией ди. метилфосфита с хлоралем с последующей очисткой целевого продукта. оглссчасоисссйс.г тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, получе 1 ную при конденсации смесь обрабатывают триметилфосфитом и очистку целевого продукта ведут экстракцией, например, смесью петролейного эфира с хлороформом.
СмотретьЗаявка
936547
Н. К. Близнюк, Б. Я. Либман, Н. Кваша, А. И. БеШу, Л. М. Солнцева, И. Б. Севитов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-180595-sposob-polucheniya-0-o-dimetil-2-2-2-trikhlor-1-oksiehtilfosfonata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната</a>
Способ получения производных гуанидина или их таутомеров или их солей
Номер патента: 1003752
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Атсо, Йорг, Кришна, Нараяна, Томас, Эрнст
МПК: A61K 31/155, A61P 3/10, C07C 277/08, C07C 279/02, C07D 263/48, C07D 277/42, C07D 413/12, C07D 417/12
Метки: гуанидина, производных, солей, таутомеров
...смешивают с уксусноэтиловым эфиром и растворитель отфильтровывают. Кристаллический остаток промывают сначала уксусноэтиловым эфиром, затем простымэфиром и сушат. Получают 2-имино,5- 1 в-диметил-(1-(1,3,4)-тиадиазолин-гидроиодид с т.пл, 208 С ( разложение).ЬАналогично можно получить следующие соли 2-иминосоединений:2-имино-метил-зтил-(1,3 Ц(разложение); П р и м е р 9. Согласно примеру7 б, но с применением эквимолекулярного количества полученного в примере 8 2-иминосоединения при реакцииобмена с эквимолекулярным количеством Фенилизотиоцианата получают следующие тиомочевины:45М-( 3,5-диметил-(1,3,4)-тиадиазолин-илиден -М -фенилтиомочевина,т . пл. 1 7 5-1 760 С;М-метил-этил- (1,3,4) -тиадиазолин-илиден)-М -фенилтиомочевина, т.пл 135-1360...
Способ получения конденсированных семичленных циклических соединений
Номер патента: 1526583
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Катсуми, Кохеи, Хиросада
МПК: A61K 31/554, C07D 281/10
Метки: конденсированных, семичленных, соединений, циклических
...температуре вводят этилбром-фталимидогексаноат (3,68 г) и карбонат калия (1,38 г) и перемешивание продолжается в течение 3 дней. Смесь разбавляют водой (100 мл) н экстрагируют этилацетатом (300 мл), Экстракт промывают водой и концентрируют при пониженном давлении, Маслянистый остаточный продукт концентрирования растворяют в смеси щавелевой кислоты (5 г) и этилацетата (30 мл), Раствор разбавляют петролейным эфиром (120 мл) и тщательно перемешивают, После выстаивания всплывший слой удаляют путем декантацииОбработка щавелевой кислотой с последующим разбавлением и декантацией повторяется четыре раза, Полученный в результате продукт вводится в смесь насыщенного водного раствора бикарбоната натрия (100 мл) и этилацетата (300 мл), Этилацетатный...
Способ разделения смеси винилбутиловый эфир-бутанол азеотропной ректификацией
Номер патента: 1616888
Опубликовано: 30.12.1990
Авторы: Бабакова, Винс, Волкова, Клик, Котенко, Мороз, Тимофеев
МПК: B01D 3/36, C07C 31/12, C07C 43/16
Метки: азеотропной, винилбутиловый, разделения, ректификацией, смеси, эфир-бутанол
...исходя из содержания випилбутиловаго эфира в сырьевой смеси при условии образования в кубе колонны 1 смеси бутанол - вода гомогенного состава, характеризующейся полной взаим.Ой растгоримостью компонентов,чтос.посабствует стабильной работе коЛ,титттснижается, что ведет к остаточномусодержанию винилбутилавага эФира в .кубе колонны 1 да 18 мас.Т, увеличению примесей дибутилацеталя в кубес 0,1 до 1,19 мас.7 и снижению степени извлечения винилбу,ипового эфира до 98 Е,При работе в оптимальном режимеиз куба колонны 3 выводят 5-10 кгдибутилацеталя и смолаабразных примесей в расчете на 1 т концентрированного бутанола.По предлагаемому способу количество сточных вад снижается да минимума за счет рецикла водного слоя дистиллята колонны 3 совместно с...
Способ и прибор для анализа смеси газов, например, углеводородных
Номер патента: 61712
Опубликовано: 01.01.1942
Автор: Соколов
МПК: G01N 7/16
Метки: анализа, газов, например, прибор, смеси, углеводородных
...(зайчика).Через кран 18 манометр и присоединенные к нему части прибора сообщаются с камерой. Во время создания вакуума кран должен быть открыт для того, чтобы предохранить мембрану от вредных для нее резких колебаний давления.Чувствительность манометра достигает 0,01 - 0,001 мм ртутного столба на одно деление шкалы.После создания вакуума в змеевиках кран 13 закрывают. В момент отнятия дьюаровского сосуда пускают в ход секундомер и наблю. дают движение зайчика на шкале. Зайчик двигается неравномерно, скачками. Каждый скачок означает испарение того или иного компонента из смеси, сконденсировавшейся в змеевиках 8 или 9.Для каждого газа имеется свой характерный момент, когда начинается его испарение из сконденсировавшейся смеси,...
Способ выделения продуктов сульфогалогенизации из реакционной смеси
Номер патента: 98446
Опубликовано: 01.01.1954
Авторы: Герольд, Реннгак, Шмидт
МПК: C07C 303/44, C07C 309/79, C07C 309/80
Метки: выделения, продуктов, реакционной, смеси, сульфогалогенизации
...частей схкиженного бутана и перемешивают при температуре - 25.Смесь при охлаждении образуетдва слоя, которые разделяют. Из нижнего слоя, после отгонки двуокиси серы и бутана, получают сульфохлориды, содержащие 16,1% хлора и 1,1% непрореагировавших углеводородов, а из верхнего слоя, после отгонки растворителя, получают продукт, содержащий 3,8/о хлора и 60,7% непрореагировявших углеводородов.П р и м е р 2. К 851 части смеси сульфохлоридов и углеводородов, содержан 1 ей 4,5 о хлора, прибавляют 3000 частей жидкой двуокиси серы и перемешивают при температуре - 20. Смесь при охлаждении разделяется на два слоя.После отделения верхнего слоя - нижний слой, содержащий раствор сульфохлоридов в жидкой двуокиси серы при температуре - 20,...
Предыдущий патент: Способ получения трихлорсилана
Следующий патент: Способ получения алкил(арил)днхлордитиофосфатов
Случайный патент: Сверхцентрифуга непрерывного действия