Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната

Номер патента: 180595

Авторы: Бешу, Близнюк, Кваша, Либман, Севитов, Солнцева

ZIP архив

Текст

ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства Кл. 12 о, 26,04 5 ( 936547,с 23-4) аявлено 04. присоединением заявкиМПК С 071 ПриоритетОпубликовано 26.111.1966. БюллетеньДата опубликования описания 25 Л.1966 Комитет па деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547.419.1.0.17 итгнго. Г 11 1,О;д:,оЬЙ.1 ИО Гт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИМЕТИЛ,2,2-ТРИХЛОРОКСИЭТИЛФОСФОНАТАИзвестно получение О,О-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната конденсацией диметилфосфита с хлоралем путем последующейочистки целевого продукта кристаллизацией,С целью повышения выхода и степени чистоты продукта предложено реакционную массу, полученную конденсацией диметилфосфитас хлоралем, обрабатывать триметилфосфитомс последующей очисткой целевого продуктаэкстракцией, например, смесью петролейногоэфира с хлороформом,Пример. К 0,25 г люль свежеперегнанного диметилфосфита добавляют 0,6 лсл окисиэтилена, а затем в течение 30,сссн при перемешивании и температуре 30 - 35 С (охлаждение) 0,24 г лоло хлораля. Когда продуктначинает кристаллизоваться (обычно через2 - 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лсл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех жеусловиях еще 2 - 4 час. Реакционную массуохлаждают до 0 - 5 С, выдерживают 1 - 2 час,осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоясшого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 - 65=С. Выход 98,5 - 99,5%.25 г полученного продукта суспепдируют всмеси 2 лсл хлороформа, 10 м,г петролейногоэфира и 0,7 лс.г триметилфосфита, Суспепзгиовыдерживают 40 хсссн при 20 - 25 С, осадок 30 отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 ясин, еще раз отфильтровывают, промывают смесью петролейного эфира и хлороформа 5: 1 (3 раза по 8 иьг), выдерживают в вакууме до постоянного веса и получают 20,8 г (830/О) практически чистого хлорофоса, т. пл. 77 - 79 С,Смесь растворителей и избыточный триметилфосфит регенерируют из маточного раствора отгонкой и опять используют без разделения.Остаток после отгонки растворителей. содержащий хлорофос, триметилфосфат и диметилфосфит, обрабатывают соответствующим количеством хлораля и получают технический хлорофос, который можно использовать, например, для борьбы с вредителями в растсниеводстве. Предмет изобретенияСпособ получения О,О-диметил,2,2-трихлор-оксиэтнлфосфоната конденсацией ди. метилфосфита с хлоралем с последующей очисткой целевого продукта. оглссчасоисссйс.г тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, получе 1 ную при конденсации смесь обрабатывают триметилфосфитом и очистку целевого продукта ведут экстракцией, например, смесью петролейного эфира с хлороформом.

Смотреть

Заявка

936547

Н. К. Близнюк, Б. Я. Либман, Н. Кваша, А. И. БеШу, Л. М. Солнцева, И. Б. Севитов

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-180595-sposob-polucheniya-0-o-dimetil-2-2-2-trikhlor-1-oksiehtilfosfonata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната</a>

Похожие патенты